程 誠 夏 俊

（1杭州華測檢測技術有限公司浙江杭州3100002浙江九安檢測科技有限公司浙江杭州310000）

離子色譜技術及其在水環(huán)境檢測中的應用

程 誠1夏 俊2

（1杭州華測檢測技術有限公司浙江杭州3100002浙江九安檢測科技有限公司浙江杭州310000）

離子色譜法測定陰離子是現(xiàn)階段地表水分析中常用的一種方法，其操作簡單、結果準確并且耗時短。它在原有離子檢驗的基礎上進行了簡化，并加入了自動化設施，提高了檢測結果的精度及準確度，降低了人為因素的影響。然而在實際檢測工作中，如果發(fā)現(xiàn)問題必須及時處理，以免損壞色譜柱或儀器。

水質；水質檢驗；離子色譜測定水質

1 離子色譜技術的發(fā)展現(xiàn)狀

離子色譜分析技術經過長久以來的研究和發(fā)展，其已經成化學分析領域非常普遍的一種分析方法。其技術水平在不斷提高，應用范圍不斷擴大，其應用效果也在逐漸提升，而離子色譜技術在應用中還有許多不足，需要對其進行研究和完善，例如硅質填料會影響測定溶液pH的穩(wěn)定性、高聚物粒子在有機溶劑中難以發(fā)揮應有的效果等。洗脫液是離子色譜技術中最為關鍵的技術核心，也是最終的發(fā)展方向，在分析不同的離子時，要使用相應的洗脫液，尤其是在對那些機構及性質比較類似的離子進行分離時，洗脫液的類型是非常重要的。

2 離子色譜進樣前應注意的事項

2.1 水樣的過濾處理

水樣在進人離子色譜前必須經過0.45μm的濾膜進行抽濾，以免水樣中的顆粒物進人管路，堵塞管路。

2.2 水樣的稀釋處理

有些樣品成分較復雜，其需要測定離子與樹脂的親和力差距過大就需要分次進樣，同時使用相應強度或濃度的淋洗液。在進行陰離子分析時，進樣量要控制在柱容量的30%以內，如果樣品濃度過高，則需要對其稀釋，以免因為濃度過大致使色譜峰值過寬并且拖尾。

2.3 溫度的控制

離子色譜檢測也容易受到溫度因素的影響，溫度不穩(wěn)定，就會導致測定中某些檢測指標的不合理變化，如基線不穩(wěn)、重現(xiàn)性差等，所以在測定過程中必須確保室溫的恒定。儀器不能安裝在空調口或者床邊，還需要為柱子配置柱溫箱，進而確保柱溫的恒定，在進樣完成后需要將其穩(wěn)定一段時間，讓樣品溫度與柱溫保持一致。

3 離子色譜技術在水環(huán)境檢測中的應用

3.1 化學性質的分析

3.1.1 無機陰、陽離子的分析

在20世紀70年代以前，無機陰、陽離子的分析仍采用以往的化學分析方法，其需要檢測時間非常長，每25min才可以完成一次離子分析實驗，并且每次只能對一種離子進行分析。然而離子色譜技術每次檢測試驗只需要5min，并且其還是對36種離子同時進行分析。

3.1.2 有機酸、有機堿的分析

由于有機酸堿中的空基和取代基含有多種控酸和多基酸，其無法通過反應揮發(fā)出氣體，所以不能使用氣相色譜發(fā)對其進行分析，然而離子色譜技術則能夠有效處理這一問題，對有機酸堿中各項進行有效分析。

3.2 物理性質的分析

上文中對離子色譜技術在無機陰、陽離子，有機酸堿中的應用進行簡單闡述。與此同時，離子色譜技術在物理性質分析方面也有著很好的應用效果。在進行水體分析時根據(jù)檢測項目的不同，更換不同作用的檢測器，進而完成相關性質的檢測。

3.3 復雜樣品的分析

現(xiàn)階段對于離子色譜法的研究不斷深入，如何將陰陽離子和離子性與非離子性物質同時分離已經成現(xiàn)階段研究的重點。在實際中，部分水樣的組成復雜，其中有可能同時含有有機酸、陰陽離子等，所以對其測定非常有難度的。使用單柱陰離子色譜法，其也能完成水樣中Cl-、Ca2+和草酸含量的同時測定。以EDTA作為洗脫液，Ca2+可以與其反應生成絡合物，這樣就能夠在同一根Shim－Pack柱子同時完成對陰、陽離子以及有機酸含量的測定。

4 離子色譜運行過程中出現(xiàn)的常見問題及處理方法

4.1 輸液系統(tǒng)混入氣泡

為了避免輸液系統(tǒng)進入氣泡和維持基線的穩(wěn)定，只有將淋洗液瓶中的氣泡排干凈后，才可更換淋洗液和再生液。同時為了避免水中氣泡的出現(xiàn)，純水在由真空泵脫氣之后，才可以排入輸液系統(tǒng)中，否則容易損壞儀器。一旦輸液系統(tǒng)中混入了氣泡，可以先打開廢液閥散去系統(tǒng)壓力，在液體排出3min～4min時，即可關閉廢液閥，但是廢液閥不能擰得過緊。

4.2 系統(tǒng)壓力過高

如果系統(tǒng)中混入雜質就會堵塞單向閥、色譜柱或保護柱，這樣會使系統(tǒng)的壓力增加。下述步驟就可以有效完成對堵塞位置的分析：4.2.1將保護柱進口段關閉，打開真空泵，如果壓力過高則說明單向閥中有雜物，可將其卸下，由超聲波清洗儀完成對其的清洗，時間為30min，之后再重新裝回泵體。

4.2.2 當關閉保護柱進口段后，泵內壓力正常，則需要將保護柱進口連接，同時將色譜柱與保護柱之間的管路關閉，此時如果壓力過大，就說明保護柱塞板出現(xiàn)故障，其可以使用超聲波清洗儀對其進行清洗，也可以更換新的柱塞板，需要注意的是在拆卸柱塞板時要確保保護柱內填料，避免其灑出。

5 結語

離子色譜技術在檢測速度、準確的以及操作等方面優(yōu)勢很大，其具有非常大的潛力，是現(xiàn)代化學分析中非常重要的一項學科。其能夠對無機陰、陽離子，有機酸堿以及復雜樣品進行有效的分析，其可以對7種陰離子、6種陽離子以及36種有機酸進行快速有效的分析，同時其還可以在其中加入洗脫液EDTA，進而完成堿金屬以及堿土元素的分析。在水體分析中，離子色譜分析法在離子分析方面的應用效果極其良好，為水質分析提供有效的信息幫助。

[1]趙嘉欣.離子色譜法——污水檢測[J].分析化學儀器,2007,12.

[2]劉偉明.環(huán)境監(jiān)測新技術應用——離子色譜[J].環(huán)?？萍?2008,1.