劉鵬陳明張家赫姜少壯李岱岳

1中國石油大學(xué)（華東） （山東 青島 266580）

2河北省醫(yī)療器械與藥品包裝材料檢驗研究院 （河北 石家莊 050061）

濕性敷料透濕性測試方法綜述

劉鵬1陳明2張家赫1姜少壯1李岱岳2

1中國石油大學(xué)（華東） （山東 青島 266580）

2河北省醫(yī)療器械與藥品包裝材料檢驗研究院 （河北 石家莊 050061）

創(chuàng)面覆蓋物主要分為干性敷料和普通敷料兩大類，臨床效果顯示，濕性敷料相較于干性敷料具有很多優(yōu)點。水蒸氣透過率是濕性敷料的重要性能指標(biāo)，目前水蒸氣透過率檢測方法大致可以分為：稱重法、傳感器法以及電解分析法等。本文章系統(tǒng)的闡述三種方法的發(fā)展歷程以及原理，并總結(jié)了三種方法的優(yōu)缺點。

透濕性檢測 稱重法 傳感器法 電解分析法

隨著醫(yī)學(xué)水平的進步，臨床上對創(chuàng)面覆蓋物的要求越來越高，臨床要求的提高及材料科學(xué)的發(fā)展促進了濕性敷料的研究。濕性敷料是指能與創(chuàng)面緊密粘連，防止創(chuàng)面干燥，保持濕潤，與局部應(yīng)用的藥物和機體內(nèi)源性分子相互作用，促進傷口愈合的材料[1]。濕性敷料與傳統(tǒng)的干性敷料相比，由于能夠較好的維護創(chuàng)面環(huán)境，吸收受傷表面的余熱，故可以有效的阻止創(chuàng)面損傷繼續(xù)惡化，對熱損傷有比較好的預(yù)防治療作用；并且還能夠降低局部氧張力，促進新生血管形成，減輕患者的疼痛和不適感。

水蒸氣透過率是濕性敷料的重要性能指標(biāo)。水蒸氣透過率WVT（Water Vapour Transmission Rate）是指在特定條件下，單位時間T（單位為s）透過單位面積S（單位是平方米）試樣的水蒸氣量G（單位是千克），表達(dá)公式為WVT=G/T/S。濕性敷料的水蒸氣透過率即濕性敷料的透濕性檢測方法大致可以分為：稱重法、傳感器法以及電解分析法等，其中稱重法根據(jù)測試的水蒸氣來源不同又可以分為增重法和減重法兩大類。

1.稱重法

1.1 發(fā)展歷程：在敷料的透濕性測試方法中，稱重法不僅是最早開始應(yīng)用的方法，而且也是公認(rèn)的最根本、最實用的方法，在透濕性測試領(lǐng)域占據(jù)舉足輕重的地位。最早的稱重法測試標(biāo)準(zhǔn)是有美國材料與試驗協(xié)會（ASTM）于上個世紀(jì)四十年代制定，分別是ASTM R-96（透濕杯測試法）、TAPPI T-464（重量測試法）。在2007年塑料包裝材料阻隔作者簡介：劉鵬，碩士研究生，實驗師，主要研究方向為：檢測，光譜分析等；陳明，碩士研究生，工程師，主要研究方向藥品包裝材料測試等基金項目：河北省食品藥品監(jiān)督管理局重點項目（ZD2015006）性能測試能力實驗項目中，參與的實驗室中僅用15%沒有使用稱重法設(shè)備，改使用其他方法的檢測設(shè)備，剩下85%參與的實驗室均使用稱重法設(shè)備，并且設(shè)備的系統(tǒng)誤差均在實驗允許的范圍內(nèi)。最早用于透濕性檢測的方法是增重法，由于其在使用過程中遇到各種各樣的問題，人們在增重法的基礎(chǔ)上制定了減重法。目前，市場上大部分的減重法設(shè)備幾乎都能實現(xiàn)全自動無人操作，而國內(nèi)的大部分權(quán)威檢測機構(gòu)在購買透濕性檢測新設(shè)備時，不再考慮增重法設(shè)備，幾乎一致購買全自動減重法設(shè)備。雖然市面上相繼出現(xiàn)不同測試方法的設(shè)備，但它們的應(yīng)用不會從根本上撼動稱重法在透濕性測試中的地位?，F(xiàn)在稱重法的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)有：GB/T 1037-1998、GB/T16928-1997、ASTME96-00、ISO2528:1995等。

1.2 原理：稱重法的原理如下：首先給測試設(shè)備設(shè)定一個工作環(huán)境并且保持不變即保持某一個確定的溫度和試樣兩側(cè)的水蒸氣壓差，利用稱重系統(tǒng)測量出透濕杯的重量變化G，將G和測試時間T以及透濕杯的杯口面積S代入到公式WVT=G/T/S，得到敷料的透濕性參數(shù)[2]。由于透濕杯是其主要的實驗元器件，故此方法又稱為杯式法（Cup Method）。稱重法又分為增重法和減重法。GB/T16928-1997標(biāo)準(zhǔn)的制定采用的方法就是增重法[3]。透濕杯中放入一定量的干燥劑（干燥劑重量的選擇根據(jù)系統(tǒng)空間而定，一般情況下僅需預(yù)留出足夠的空間），將一定量的密蠟在融化狀態(tài)下澆在透濕杯的邊緣，從而使待測試樣覆于透濕杯的上方，設(shè)定稱重系統(tǒng)的工作環(huán)境，溫度和試樣兩側(cè)的水蒸氣壓分別為38°C、90%R.H.或23°C、90%R.H.，利用靈敏度較高的天平反復(fù)稱量透濕杯的重量變化，直到吸水性恒定[4]。在建立增重法數(shù)學(xué)模型時，設(shè)定理想的實驗環(huán)境，即兩側(cè)的水蒸氣壓差為90%R.H；在稱重法的另外一種方法減重法中，保持略高于實驗室的溫度（一般為38攝氏度），試樣兩側(cè)的水蒸氣壓差也為90%R.H[5]。增重法和減重法在測試原理上是相同的，即在特定的環(huán)境下，溫度和試樣兩側(cè)的水蒸氣壓差確定，利用稱重系統(tǒng)測量出待測試樣透過的水蒸氣量，代入公式WVT=G/T/S中，即可得到試樣的透濕性能參數(shù)[6]。

1.3 優(yōu)缺點：稱重法是目前我國應(yīng)用最廣的一種測試方法，現(xiàn)執(zhí)行的測試方法標(biāo)準(zhǔn)也是按照這種方法制定的。經(jīng)過長期的技術(shù)完善，稱重法具有原理直接、可靠，測試設(shè)備簡單，測試易實現(xiàn)等優(yōu)點。但是其精確度不高，受外界因素影響比較大，重復(fù)性差，對比性差，測試時間長，且不適用于過厚的試樣。對于透過量低或者精度要求較高的試樣需要進行空白試驗來提高測試精度[7]。

2.電解分析法

2.1 發(fā)展歷程：電解分析法產(chǎn)生于18世紀(jì)，當(dāng)電流通過電解池中的物質(zhì)時，會產(chǎn)生電解電流。根據(jù)被電解物質(zhì)的電化學(xué)性質(zhì)，得到電解電流大小與待測物質(zhì)質(zhì)量之間的關(guān)系公式，從而對組分進行定量分析。就現(xiàn)階段而言，電解分析法的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)有ISO 15106-3和DIN 53122-2，ISO 15106-3不僅適用于塑料、薄膜、金屬還有玻璃，因此內(nèi)容更詳細(xì)，使用范圍更廣[8]。

2.2 原理：ISO 15106-3是一個歐洲標(biāo)準(zhǔn)，由國際標(biāo)準(zhǔn)化組織于2003年發(fā)布，是目前電解分析法測試標(biāo)準(zhǔn)中應(yīng)用較廣泛、編寫較全面的一個。電解分析法系統(tǒng)的滲透腔被待測試樣分成一個干腔和一個濕腔。其中濕腔溫度可以人為的控制溫度，其測試原理如下：濕腔內(nèi)的水蒸氣通過試樣后進入干腔，進入干腔的水蒸氣被其中的載氣氣流傳送至電解腔內(nèi)，給電解腔的兩極加載5伏直流電壓，當(dāng)載氣氣流通過電解腔時，其攜帶的水蒸氣被電解成氫氣和氧氣，并形成電解電流。由電解電流大小與載流氣流攜帶的水蒸氣量的關(guān)系可以得到待測樣品的水蒸氣重量[9]，從而可以獲得敷料的透濕系數(shù)。

2.3 優(yōu)缺點：電解分析法測量試樣透濕性精度比較高，故適用于透濕性參數(shù)較小的材料的水蒸氣透過率的測定[10]。利用電解分析法測量試樣透濕性參數(shù)的主要缺點如下：（1）成本高：攜帶水蒸氣的載流氣體是一直循環(huán)使用的，耗量比較多，增加實驗成本；（2）設(shè)備需要周期性標(biāo)定：電解腔是易消耗型元器件，其校正因子會隨著時間的變化而變化，而它做為測量濕度的傳感器能夠直接影響測試結(jié)果的精度，所以需要定期定標(biāo)；（3）涂敷層需要定期再生：在干腔的玻璃毛細(xì)管內(nèi)側(cè)附有五氧化二磷，在使用過程中，涂敷層逐漸變薄，不能實現(xiàn)自身再生，需要人為的實現(xiàn)再生。

3.傳感器法

3.1 發(fā)展歷程：早在上個世紀(jì)70年代，基于傳感器法檢測試樣透濕性的設(shè)備就已面世，80年代這種設(shè)備得到進一步改進，基于可調(diào)紅外線傳感器檢測試樣透濕性設(shè)備制造成功。美國材料與試驗協(xié)會在20世紀(jì)70年代制定動態(tài)相對濕度測定法的測試標(biāo)準(zhǔn)，這種測試方法在1994年被禁止使用，在本世紀(jì)初又得到恢復(fù)。目前傳感器法主要有紅外檢定法（用紅外線探測器或可調(diào)紅外線傳感器進行干腔內(nèi)的濕度檢測）、動態(tài)相對濕度測定法等。采用傳感器法的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)有ASTM F1249-01、ASTM F372-99、ASTM E398-03等[6]。

3.2 原理：傳感器法檢測原理如下：采用與電解法相似的結(jié)構(gòu)，滲透腔被中空容器分成一個內(nèi)部被載流氣流吹掃的干腔和一個有一定濕度的濕腔，保持兩個腔內(nèi)相對濕度不變。濕腔內(nèi)的水蒸氣透過容器壁進入干腔，被傳感器測量，設(shè)測得重量為G。將G和測試時間T以及透濕杯的杯口面積S代入到公式WVT=G/T/S，得到濕性敷料的透濕性參數(shù)[11]。傳感器測量法測量精度高，能夠達(dá)到0.001g/pkg·d，測量速度快，耗時短，一般為72個小時左右。測試范圍廣，除透濕性敷料外，還可以測量軟塑料、薄膜、纖維等材料[12]。3.3優(yōu)缺點：傳感器法具有快速、靈敏、高效的特點[13]，是目前濕性敷料透濕性研究的熱點。該方法主要優(yōu)點是：測試時間短，一般僅需要3天左右；受外部環(huán)境影響小，結(jié)果穩(wěn)定，測試精確度高；測試過程可以實現(xiàn)全自動化，故該方法應(yīng)用非常廣泛[14]。但對于比較厚的待測試樣，傳感器法的測試精度會大幅降低，而且在透濕量較大時，為了保證傳感器的輸出量不超過量程，需要采取一些列的措施，像是加大干氣流量、使用遮擋板減少試樣面積等方法[8]。

4.小結(jié)

我國濕性敷料透濕性檢測起步較晚，不僅在檢測設(shè)備方面，而且在檢測方法、檢測標(biāo)準(zhǔn)等其他方面都借鑒了國外的經(jīng)驗。從引進、借鑒到研究，經(jīng)過幾十年的發(fā)展，逐步走向?qū)I(yè)化、規(guī)范化?？梢灶A(yù)計，隨自動化科學(xué)、材料科學(xué)和機械科學(xué)的發(fā)展，以及技術(shù)方面不斷的創(chuàng)新，濕性敷料的透濕性檢測設(shè)備將更趨向于智能化、小型化、自動化，檢測標(biāo)準(zhǔn)更加詳細(xì)、規(guī)范，檢測方法更加多樣化、規(guī)范化，檢測精度也將得到進一步提高。

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Summary of Test Methods for Moisture Permeability about Synthetic Dressing

LIU Peng1CHEN Ming2ZHANG Jia-he1JIANG Shao-zhuang1LI Dai-yue2
1 College of Science, China University of Petroleum (Shandong Qingdao 266580)
2 Hebei testing institute for medical device and pharmaceutical packaging (Hebei Shijiazhuang 050061)

The wound dressing is mainly divided into two types: synthetic dressing and general dressing. Compared with general dressing, the clinical effect shows that the synthetic dressing has many advantages. Water vapor permeability is an important performance index of synthetic dressing which can be measured by Water vapor permeability, sensor method, electrogravimetric analysis and gravimetric method. In this paper, principle and development history of the three methods are described and the merits and shortcomings of them are summarized.

gravimetric method, sensor method, electrogravimetric analysis

1006-6586(2016)07-0001-02

R318. 03

A