徐 男，黃 欣，孫 蓉，張成博，時海燕#（.山東省中醫(yī)藥研究院，濟南 5004；.山東省千佛山醫(yī)院，濟南 5004；.山東中醫(yī)藥大學(xué)醫(yī)學(xué)院，濟南 5055）

·綜述講座·

與三棱“功效-毒性-物質(zhì)基礎(chǔ)”相關(guān)的化學(xué)成分、制備工藝和質(zhì)量控制研究進展Δ

徐 男1＊，黃 欣2，孫 蓉1，張成博3，時海燕2#（1.山東省中醫(yī)藥研究院，濟南 250014；2.山東省千佛山醫(yī)院，濟南 250014；3.山東中醫(yī)藥大學(xué)醫(yī)學(xué)院，濟南 250355）

目的：為進一步開展與三棱功效、毒性相關(guān)的制備工藝和質(zhì)量控制研究提供參考。方法：對近年來國內(nèi)外發(fā)表的三棱化學(xué)成分、制備工藝和質(zhì)量控制研究的相關(guān)文獻進行整理、歸納和總結(jié)。結(jié)果：芒柄花素、山萘酚、阿魏酸、對香豆酸、香草酸等是三棱的主要成分和活性成分，是三棱發(fā)揮功效的主要物質(zhì)基礎(chǔ)。文獻報道三棱具有生殖毒性，但關(guān)于其毒性的物質(zhì)基礎(chǔ)缺乏相應(yīng)的研究；同時，對于三棱主要活性部位總黃酮的制備工藝研究均以提取率為指標(biāo)，尚未發(fā)現(xiàn)有富集純化方面的研究；另外，三棱質(zhì)量控制方法主要包括總黃酮含量測定、指紋圖譜分析、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含量測定、生物效價測定等，但應(yīng)用上均有局限性。目前關(guān)于三棱化學(xué)成分、功效和毒性的研究都是孤立的，彼此之間缺少關(guān)聯(lián)性。結(jié)論：建立適應(yīng)三棱特點的“功效-毒性-物質(zhì)基礎(chǔ)”并行的制備工藝研究體系和質(zhì)量控制模式，有利于提高三棱臨床用藥的安全性、有效性和合理性。

三棱；功效-毒性-物質(zhì)基礎(chǔ)；化學(xué)成分；制備工藝；質(zhì)量控制

三棱為黑三棱科植物黑三棱（Sparganium stoleniferum Buch.-Ham）的干燥塊莖，屬于破血逐瘀類中藥，臨床常以其炮制品醋三棱入藥治療血瘀證。近代中西醫(yī)結(jié)合奠基人張錫純認(rèn)為三棱為“化瘀血之要藥”，有“三棱長于破血，莪術(shù)長于破氣”之說。而《本草備要》《本經(jīng)逢原》《得配本草》等古籍中亦記載了三棱“通乳墜胎”的功效。目前，已有學(xué)者從三棱中分離鑒定了多種化學(xué)成分，也有學(xué)者對三棱的制備工藝和質(zhì)量控制進行了研究，而三棱功效和毒性的物質(zhì)基礎(chǔ)尚不明確制約了相關(guān)研究的開展。本文對近年來國內(nèi)外發(fā)表的三棱化學(xué)成分、制備工藝和質(zhì)量控制研究的相關(guān)文獻進行整理、歸納和總結(jié)，旨在為進一步開展與三棱功效、毒性相關(guān)的制備工藝和質(zhì)量控制研究提供參考。

1 化學(xué)成分

1.1 酚類化合物

張衛(wèi)東等[1-2]首次從三棱的乙醇提取物中分離得到芒柄花素、山萘酚和5，7，3′5′-四羥基雙氫黃酮醇-3-O-β-D葡萄糖苷。Lee SY等[3]從黑三棱甲醇提取物中分離得到多種酚類成分，包括β-D-（6-O-反式阿魏）呋喃果糖-α-D-氧-吡喃葡萄糖苷、對羥基苯甲醛、阿魏酸、對香豆酸、香草酸、β-D-（1-氧-乙?；?-氧-反式阿魏）-果糖-α-D-2′、β-D-（1-O-Acetyl-3，6-O-trans-diferuloyl）fructofuranosyl-α-D-2′，4′，6′-O-triacetyl-glucopyranoisde、羥基酪醇乙酸酯、羥基酪醇、黃酮苷異鼠李素-3-O-蕓香糖苷?？惥甑萚4]從黑三棱中分離得到阿魏酸、阿魏酸單甘油酯和香草酸。Hua H等[5]從黑三棱塊莖提取物中分離得到芳烯炔類化合物甲基-3，6-二羥基-2-[2-（2-羥基苯基）乙炔基]苯甲酸甲酯。Xiong Y等[6-7]從黑三棱的95%和65%乙醇回流提取物中，分離得到酚類糖苷α-D-2′，3′，6′-O-triacetylglucopyranoside以及3種苯丙素類化合物1-O-cis-feruloyl-3-O-trans-pcoumaroylglycerol、β-D-（1-O-acetyl-3-O-trans-feruloyl）-fructofuranosyl-α-D-20，40，60-O-triacetylglucopyranoside和β-D-（1-O-acetyl-3-O-trans-feruloyl）fructofuranosyl-α-D-20，30，60-O-triacetylglucopyranoside。袁濤[8]從黑三棱95%乙醇回流提取物中分離得到9種酚類成分，包括3，6-二羥基-2-[2-（2-羥基苯基）-乙炔基]苯甲酸甲酯、β-D-（1-O-乙?；?3，6-O-二阿魏?；┻秽腔?α-D-2′，4′，6′-O-三乙?；拎咸烟恰ⅵ?D-（1-O-乙?；?3，6-O-二阿魏?；┻秽腔?α-D-2′，6′-O-二乙?；拎咸烟恰?，3-O-二阿魏酰基甘油、1-O-阿魏酰基-3-O-p-香豆?；视?、阿魏酸、對羥基桂皮酸、香草酸以及對羥基苯甲醛等。Shirota O等[9-10]從三棱中分離得到β-D-（1-O-乙?；?3，6-O-雙阿魏?；┻秽?α-D-3′，4′，6′-O-三乙酰葡萄糖苷、β-D-（1-O-乙?；?3，6-O-雙阿魏?；┻秽?α-D-2′，4′，6′-O-三乙酰葡萄糖苷、β-D-（1-O-乙?；?3，6-O-雙阿魏酰基）呋喃果糖-α-D-2′，3′，6′-O-三乙酰葡萄糖苷、β-D-（1-O-乙?；?3，6-O-雙阿魏?；┻秽?α-D-2′，6′-O-二乙酰葡萄糖苷、β-D-（1-O-乙?；?6-O-阿魏?；┻秽?α-D-2′，4′，6′，-O-三乙酰葡萄糖苷、1，3-O-雙阿魏?；视?、1，3-O-雙-對-香豆酰甘油和1-O-阿魏酰基-3-O-對-香豆酰甘油。

1.2 生物堿類化合物

Li SX等[11]從黑三棱的70%乙醇提取物中分離得到一種生物堿3-異丁基四氫-咪唑并[1，2-α]吡啶-2，5-二酮。

1.3 皂苷類化合物

張衛(wèi)東等[12-13]從三棱中分離得到β-谷甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、△5，6-膽酸甲酯-3-O-α-L-鼠李糖-（1→4）-β-D-吡喃葡萄糖苷、△5-膽酸甲酯-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸-（1→4）-α-L-鼠李糖苷和△5-膽酸甲酯-3-O-β-D-葡萄糖苷?？惥甑萚4]從黑三棱中分離得到β-胡蘿卜苷。袁濤等[14]從黑三棱中分離得到β-谷甾醇、β-谷甾醇棕櫚酸酯、胡蘿卜苷棕櫚酸酯和胡蘿卜苷。

1.4 有機酸及其衍生物

張淑運[15]從三棱中分離得到丁二酸，并用氣-質(zhì)聯(lián)用色譜儀對其混合脂肪酸進行分析，鑒定了21種脂肪酸，其中十六酸、十八二烯酸、十八烯酸、十八酸含量較高，占混合脂肪酸的90%。張衛(wèi)東等[16]從三棱中分離得到三棱酸?？惥甑萚4]從黑三棱中分離得到壬二酸、二十二烷酸和6，7，10-三羥基-8-十八烯酸。袁濤等[14]從黑三棱中分離得到丁二酸、6，7，10-三羥基-8-十八烯酸、α-棕櫚酸單甘油酯和棕櫚酸。

1.5 其他成分

袁濤[8]從黑三棱中分離得5-羥甲基糠醛、24-亞甲基環(huán)阿爾廷醇、正丁基-O-β-D-吡喃果糖苷和腺苷。董學(xué)等[17]從黑三棱95%乙醇回流提取物中得到6，7，10-三羥基-8-十八烯酸、三棱雙苯內(nèi)酯和三棱二苯乙炔。

1.6 小結(jié)

三棱主要包含酚類、生物堿類、皂苷類和有機酸類化合物，其中酚類成分（含黃酮類成分）是主要成分和活性成分。

2 制備工藝和質(zhì)量控制

2.1 制備工藝

2.1.1 炮制工藝 三棱有醋制、煨制、煮制、酒制、巴豆制、烏頭制、干漆制等[18]炮制方法，其中以醋制為主，采用炒、煮、蒸等加熱方法來處理。2015年版《中國藥典》收載的醋三棱采用的是醋炙法?，F(xiàn)代研究表明，以總黃酮、β-谷甾醇[19]、甘露醇[20]等成分指標(biāo)和以鎮(zhèn)痛[21]、抗凝[22]等藥理指標(biāo)考察的結(jié)果均表明醋炙法優(yōu)于生三棱、醋煮三棱和蒸三棱。

張堅等[23]參照2005年版《中國藥典》規(guī)范了醋炙工藝，以總黃酮為標(biāo)準(zhǔn)，采用正交試驗考察了醋炙溫度、醋炙時間、浸潤時間和用醋量4個因素，確定最佳醋炙工藝為20%的用醋量浸潤10 min，在150℃下炒制15 min。孫杰等[24]采用L9（34）正交試驗設(shè)計，從醋酸質(zhì)量濃度、醋制比例、醋浸時間、炒制溫度4個因素方面，比較了不同醋制工藝條件下，醋三棱的總黃酮、總生物堿、80%甲醇浸膏提取率、有效Al3+提取率和提取比率的差異。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，醋制工藝對醋三棱中不同藥效物質(zhì)群的提取率和提取比率有顯著影響，提示規(guī)范三棱炮制工藝的重要性。同時，考慮到三棱具有明確的生殖毒性[25-26]，其毒性的物質(zhì)基礎(chǔ)亦缺乏相應(yīng)的研究。因此，有必要在功效成分指標(biāo)的基礎(chǔ)上，引入毒性成分指標(biāo)，從功效和毒性兩個方面進一步規(guī)范三棱的炮制工藝，達到增效減毒的目的。

2.1.2 有效部位制備工藝 目前普遍認(rèn)為總黃酮是三棱主要的活性部位，具有鎮(zhèn)痛[21，27]、抗血小板聚集、抗血栓[28-29]和抗癌[30]等作用。因此，當(dāng)前優(yōu)選三棱主要有效部位的提取工藝均以總黃酮[29]的提取率為指標(biāo)，但尚未發(fā)現(xiàn)有富集純化方面的研究報道，值得進一步深入研究。

林琪宇等[31]以蘆丁為對照，以三棱總黃酮得率為考察指標(biāo)，采用正交設(shè)計L9（34），以溶媒體積（A）、提取時間（B）和提取次數(shù)（C）為參數(shù)，優(yōu)選最佳提取工藝為：60%乙醇用量為藥材10倍量，提取3次，每次1.5 h。林敏等[32]在單因素試驗的基礎(chǔ)上，對乙醇濃度、提取時間、液固比和提取溫度4個因素進行Box-Behnken組合試驗設(shè)計，并通過響應(yīng)面分析，優(yōu)化黑三棱中黃酮類化合物的最佳提取工藝參數(shù)為：乙醇體積分?jǐn)?shù)66%、提取時間61 min、液固比40∶1、提取溫度81℃。

亦有學(xué)者通過生物效價法，以抗氧化[33]或抗癌[34]活性為指標(biāo)優(yōu)選三棱有效部位的提取工藝。關(guān)石鳳等[35]通過響應(yīng)面分析法優(yōu)化了三棱抗氧化有效部位提取工藝條件，以三棱提取物對1，1-二苯基-2-苦肼基（DPPH）的清除率為響應(yīng)值，以乙醇體積分?jǐn)?shù)、提取時間、液料比、提取次數(shù)為考察因素，采用響應(yīng)面分析法優(yōu)化三棱的最佳提取工藝條件為：乙醇體積分?jǐn)?shù)72%、液料比20∶1（ml∶g）、提取時間1 h、提取2次。孫杰等[36]以對HeLa細(xì)胞增殖活性的抑制效率為指標(biāo)，確定了三棱抗癌黃酮有效部位的最佳提取方法是水提醇沉法。

2.2 質(zhì)量控制

2015年版《中國藥典》中三棱仍然沒有明確的指標(biāo)性成分定量分析方法，眾多學(xué)者對三棱的質(zhì)量評價方法進行了大量的研究，包括總黃酮含量測定、指紋圖譜分析、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含量測定、生物效價測定等，但應(yīng)用上均有局限性，仍有待于進一步完善。

2.2.1 總黃酮含量測定 張先洪等[37]建立了三棱飲片的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，包括性狀、薄層鑒別、醇溶性浸出物及其有效成分總黃酮的含量。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，不同產(chǎn)地的三棱飲片總黃酮含量差異較大，其中浙江的含量最高，江蘇的含量最低，兩者含量相差有3倍之多。另外，即便同一地區(qū)的不同批次的三棱飲片中總黃酮含量差異也較大。因此，單純考察總黃酮含量，并不能有效控制三棱飲片的質(zhì)量。

2.2.2 指紋圖譜分析 周婧等[38]采用主成分分析、相似度分析及聚類分析法，對產(chǎn)自安徽黃山、安徽巢湖、浙江金華、浙江東陽、湖北石首、湖南岳陽、江西新余、江蘇南京、河南鄭州、河南新鄉(xiāng)的三棱藥材高效液相色譜（HPLC）特征圖譜進行分析，結(jié)果10個產(chǎn)地三棱相似度在0.834～0.992之間。聚類分析表明，產(chǎn)自江西新余、江蘇南京、安徽黃山、安徽巢湖的三棱樣品首先聚為一類，為野生，生長環(huán)境相似；產(chǎn)自浙江東陽和湖南石首的樣品聚為一類，為栽培品種，產(chǎn)區(qū)相鄰，氣候生態(tài)比較接近。經(jīng)主成分分析，得出4個主因子，其累計方差貢獻率達89.29%，第一主因子的方差貢獻率為40.1%，并評價出產(chǎn)自湖南岳陽三棱藥材的質(zhì)量較其他產(chǎn)區(qū)采集購買的三棱藥材為優(yōu)，表明上述3種分析方法可用于中藥三棱多指標(biāo)的質(zhì)量評價。常乙玲等[39]采用HPLC法確立了以10個共有峰為特征指紋信息的三棱HPLC指紋圖譜，相似度評價結(jié)果表明樣品三棱藥材的相似度多在0.85以上，方法準(zhǔn)確、可靠，重現(xiàn)性好，可作為三棱內(nèi)在質(zhì)量評價的依據(jù)。但中藥指紋圖譜是建立在主成分分析、聚類分析等統(tǒng)計學(xué)方法上的，方法本身帶有模糊性，這是變量降維過程中不得不付出的代價，不像直接測定指標(biāo)成分含量的原始數(shù)據(jù)那么具體、確切。

2.2.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含量測定 張海波等[40]采用HPLC法測定了不同產(chǎn)地三棱中游離阿魏酸和總阿魏酸，發(fā)現(xiàn)不同來源三棱中阿魏酸含量差異相對較小，僅河南產(chǎn)沒有檢測出游離阿魏酸。吳昊等[41]建立指紋圖譜分析方法，并指認(rèn)和測定了指紋圖譜中的8個指紋峰（對羥基苯甲酸、原兒茶酸、香蘭素、咖啡酸、對香豆酸、香草酸、三棱二苯乙炔和L-O-阿魏酸-3-對香豆酸甘油酯）。Wang X等[42]通過HPLC法測定了三棱中對羥基苯甲醛、香草酸、對香豆酸、阿魏酸、蘆丁、山萘酚、芒柄花素等7個酚類成分含量。賀瀟瀟等[43]以單體成分（對羥基苯甲醛、香草酸、對香豆酸、阿魏酸、蘆丁、山萘酚、芒柄花素）、多糖、總皂苷、總酚含量為指標(biāo)，通過HPLC法及紫外分光光度法建立了三棱多指標(biāo)質(zhì)量評價技術(shù)體系。

2.2.4 生物效價測定 陳廣云等[44]以活化部分凝血活酶時間（APTT）為指標(biāo)對不同產(chǎn)地三棱藥材品質(zhì)進行了評價，運用量反應(yīng)平行線法（3，3）計算了三棱抗凝效價；運用Pearson相關(guān)分析法計算了三棱抗凝效價與化學(xué)成分之間的相關(guān)度，并在三棱抗凝效價與阿魏酸、總黃酮含量之間的相關(guān)性分析基礎(chǔ)上，探討了三棱抗凝活性的物質(zhì)基礎(chǔ)。結(jié)果表明，生物效價測定法可以作為三棱品質(zhì)評價的方法。

3 結(jié)語

中藥的安全性、有效性和質(zhì)量可控性是《中國藥典》編制大綱的基本原則。中藥質(zhì)量評價體系發(fā)展的重要趨勢就是由指標(biāo)性成分檢測體系向與功效和毒性相關(guān)的多指標(biāo)或化學(xué)指紋圖譜檢測體系發(fā)展，以能客觀反映復(fù)雜體系中化學(xué)成分全貌的指紋圖譜作為中成藥、藥材提取物這類含有混合物質(zhì)群的質(zhì)量控制方法；同時，對于無法直接測定臨床生物活性的中藥，嘗試將生物效價測定法引入其質(zhì)量評價體系。構(gòu)建“大質(zhì)量觀”的研究模式[45]，強調(diào)以生物評價為核心，感官評價和化學(xué)評價并重，應(yīng)是今后中藥質(zhì)量控制研究的重要方向和舉措。

目前，關(guān)于三棱化學(xué)成分、功效和毒性的研究都是孤立的，彼此之間缺少關(guān)聯(lián)性，應(yīng)建立適應(yīng)其特點的“功效-毒性-物質(zhì)基礎(chǔ)”并行的制備工藝研究體系和質(zhì)量控制模式，包括化學(xué)成分指標(biāo)、生物效價指標(biāo)和安全性指標(biāo)，同時應(yīng)在三棱功效和毒性兩方面導(dǎo)向下盡快開展相關(guān)物質(zhì)基礎(chǔ)研究工作，嘗試通過炮制、配伍等方式達到減毒增效或減毒存性的目的，著力提高功效成分含量、降低毒性成分含量，從而提高三棱臨床用藥的安全性、有效性和合理性。

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1001-0408（2016）33-4749-04

2016-04-18

2016-10-07）

（編輯：周 箐）

國家重點基礎(chǔ)研究發(fā)展計劃（973計劃）項目（No.2009CB522802）；山東省自然科學(xué)基金資助項目（No.ZR2015HL117）；山東省自主創(chuàng)新及成果轉(zhuǎn)化專項項目（No.2014ZZCX02104）；山東省科技發(fā)展計劃項目（No.2008GG2NS02021）

＊助理研究員，博士。研究方向：中藥新藥開發(fā)與藥效物質(zhì)。E-mail：93679706@qq.com

#通信作者：主管藥師，博士。研究方向：中藥新藥開發(fā)與藥效物質(zhì)。E-mail：shihaiyan123@163.com

DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2016.33.48