王興章

（黔南州質量技術監(jiān)督檢測所 貴州都勻 558000）

影響復混肥料中有效磷含量檢測準確度的原因分析

王興章

（黔南州質量技術監(jiān)督檢測所 貴州都勻 558000）

我國是農業(yè)大國，隨著我國農業(yè)的不斷發(fā)展，復混肥料在我國農村得到廣泛應用，為確保生產(chǎn)者和消費者的利益，嚴厲打擊制假售價者。筆者多年從事復混肥檢測工作，現(xiàn)就影響復混肥料中有效磷含量檢測準確度的原因進行分析，與戰(zhàn)斗在復混肥檢測一線的同仁們經(jīng)驗共享。

影響；磷；檢測準確度；原因分析

1 方法檢驗原理

用去離子水或超純水和37.5%乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）溶液提取復混肥料中水溶性有效磷和有效磷，提取液中正磷酸根離子在酸性條件下與喹鉬檸酮試劑反應生成黃色沉淀，用重量法測得有效磷的含量。

2 試劑和儀器

2.1 試劑

（1）37.5%乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）溶液；

（2）喹鉬檸酮混合試劑（鉬酸鈉+檸檬酸+硝酸+喹啉+丙酮）；

（3）硝酸，（1+1）溶液。

2.2 儀器

（1）恒溫干操箱，能維持180℃±2℃；

（2）4號玻璃坩堝過濾器，容積30mL；

（3）恒溫水浴振蕩器，能控制溫度60℃±1℃的往復式振器或回旋式振蕩器。

3 分析步驟

3.1 樣品制備

按照GB/T8571制備供分析用的實驗室樣品（試樣）。

3.2 有效磷的提取過程

稱取含有100～200mg五氧化二磷試樣，精確至萬分位，稱樣量在1.0000g左右，將試樣置于濾紙上，用濾紙包好塞入250mL容量瓶中，加入150mL預先加熱至60℃±1℃的恒溫水浴振蕩器中，保溫振蕩1h（振蕩器頻率以容量瓶內試樣能自由翻動為宜），然后取出量瓶，冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，混勻；干過濾，棄去最初部分濾液，供測定有效磷用。

3.3 含量分析過程

用單線吸管準確吸取25mL溶液，轉入500mL燒杯中，加入10mL硝酸溶液（1+1），用去離子水稀釋至精確的100mL，在電爐上加熱至沸，取下，加入35mL喹鉬檸酮試劑，蓋上玻璃表面皿，在電熱板上加熱至微微微沸騰狀態(tài)1min即可，或靜置于接近微沸騰的水浴鍋中至黃色沉淀分層清晰，取出燒杯，放置使溫度下降到冷卻狀態(tài)（室溫）。

用先置于180℃+2℃的電熱干燥箱內干燥到重量不再改變時的玻璃坩堝過濾沉淀液，先過濾完上部清液濾，然后用頃洗法洗滌坩堝中的沉淀1～3次，每次用25mL水，將沉淀轉入濾器中，再用水洗滌，所用水量共125～150mL間，將過濾好沉淀的坩堝放入180℃+2℃的干燥箱內，待溫度達到180℃后干燥45min，取出移入干燥器內冷卻至室溫后稱量。

3.4 空白試驗

不加任何試樣，需與試樣測定采用完全相同的試劑，用量和分析步驟，進行平行操作。

3.5 分析結果表述

X=（m1-m2）×0.03207×100（/mB×25/250）

式中：m1——測定有效磷時所得的沉淀質量g；

m2——測定有效磷時空白試驗沉淀的質量g；

mB——所稱去樣品的質量g；

0.03207——換算系數(shù)的系數(shù)。

取兩次實驗結果的平均值為測定結果。

4 影響檢測準確度的原因分析

4.1 試樣稱取量的確定

國標中要求稱取含有100～200mg五氧化二磷的試樣，精確至0.0001；為了確保測定結果準確，要求檢測人員在稱取試樣時，一定要根據(jù)待測樣品中有效磷含量的標注，按比例算出試樣稱取量，因為所稱取的試樣中有效磷含量的多少直接影響加入沉淀劑量的多少，若稱取的試樣中有效磷含量大于要求范圍的最大值，按測定方法中規(guī)定的沉淀劑量（35m1）加入，這樣就會導致試樣沉淀不完全。導致檢測結果偏低；反之，若試樣有效磷含量較低，稱量小于要求范國最小值，按測定方法中規(guī)定的量加入沉淀劑（35mL），造成試劑的浪費。

4.2 有效磷的浸提

有效磷的提取方法由原GB/T8573-1988中針對由不同原料磷肥制成的復混肥料采用不同的提取液提取有效磷修訂改為GB/T8573-1999中采用乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）TA）溶液提取法；筆者將試樣直接（無需用濾紙包裹試樣）稱入容量瓶中加150m1EDTA溶液保溫振蕩1h即可，經(jīng)多次試驗結果比較，直接稱樣浸提和用濾紙包裹試樣浸提保溫振蕩，兩次測定結果相同。

國標中用濾紙裹試樣浸提并保溫振蕩1h后，使試樣分散于溶液中。經(jīng)多次試驗，保溫振蕩1h，若振蕩力度不夠，使濾紙未完全分裂，導致試樣不能自由翻動，最后測定值將偏低，且兩次平行試驗結果將嚴重超差。因此一定要注意在保溫振蕩時，必須控制好水浴振器的振蕩頻次，以保證容量瓶內的試樣能自由翻動。

4.3 提取液的取用及沉淀液的溫度把控

在沉淀試樣中有效磷的操作過程中加入35mL喹鉬檸酮試劑，只能沉淀25mg五氧化二磷，因此吸取提取液時，必須保證五氧化二磷含量不超過20mg。加入喹鉬檸酮試劑時的溶液溫度控制在80℃左右為宜，加入試劑后，溫度降至60℃左右，如果溶液溫度過低容易形成分子運動不活躍導致沉淀較差。

4.4 喹鉬檸酮試劑存放

喹鉬檸酮試劑具有較強的腐蝕性，能腐蝕玻璃器皿，因此不能存放于玻璃容器中，應存放于聚乙烯瓶中為宜，同時受光照易呈淺藍色。如溶液變?yōu)闇\藍色，滴入1%溴酸鉀溶液至顏色消失；因此喹鉬檸酮試劑應存放于暗處。

4.5 過濾器的清洗

用畢后的4號玻璃坩堝過濾器應用清水充分沖洗，將沉淀沖洗干凈后濾干浸泡于（1+1）氨水中，待黃色沉淀完全溶解后用清水洗凈后干燥待用。

5 結論

綜上，在復混肥有效磷的檢測過程中，只有認真研究檢測標準、善于歸納總結經(jīng)驗，不斷探索，避免各環(huán)節(jié)不符合情況的發(fā)生才能有效確保檢測結果的準確性。

O657.3

A

1004-7344（2016）24-0321-01

2016-8-1