陸永良+王曉麗++萬恒

摘要：

本文創(chuàng)新性地采用兩種不同濃度的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照特定的交替滴定方法和計(jì)算公式，測(cè)試羽絨樣品耗氧量。試驗(yàn)表明本方法能夠兼顧測(cè)試效率和精度兩方面，使測(cè)試精度大大提高。

關(guān)鍵詞：羽絨；耗氧量；高錳酸鉀溶液

1 引言

羽絨是長(zhǎng)在鵝、鴨的腹部，呈蘆花朵狀的絨毛，成片狀的叫羽毛。因?yàn)橛鸾q是星朵狀結(jié)構(gòu)，每根絨絲在放大鏡下均可以看出是呈魚鱗狀，有數(shù)不清的微小孔隙，含蓄著大量的靜止空氣，由于空氣的傳導(dǎo)系數(shù)最低，形成了羽絨良好的保暖性，加之羽絨又充滿彈性，以含絨率50%的羽絨為例，它的輕盈蓬松度相當(dāng)于棉花的2.5倍、羊毛的2.2倍，所以羽絨被不但輕柔保暖，而且觸膚感也很好。天然羽絨還具有其他保暖材料所不具備的吸濕發(fā)散的良好性能，羽絨能不斷吸收并排放人體釋放出的汗水，使身體沒有潮濕和悶熱感。因?yàn)橛鸾q所特有的輕柔保暖、吸濕發(fā)散的良好性能，所以蓋羽絨被睡眠就會(huì)倍感溫暖舒適，又無壓迫感，使血壓正常，中樞神經(jīng)得以安定，很快進(jìn)入甜美夢(mèng)鄉(xiāng)。

目前各國(guó)制定的羽絨方面的標(biāo)準(zhǔn)主要有：中國(guó)的GB/T 14272—2011《羽絨服裝》、GB/T 17685—2003《羽毛羽絨》、GB/T 10288—2003《羽毛羽絨檢驗(yàn)方法》和FZ/T 80001—2002《水洗羽毛羽絨試驗(yàn)方法》；日本的JIS L 1903：2011《羽毛試驗(yàn)方法》；國(guó)際羽絨羽毛局的IDFB Testing Regulations（Version 2010）；歐盟的BS EN《羽毛羽絨測(cè)試方法》。這些標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定羽絨耗氧量與微生物均是關(guān)鍵檢測(cè)項(xiàng)目，耗氧量與微生物存在一定的關(guān)系，反映的是好氧性微生物由呼吸所消耗的水中溶解氧的量。在各國(guó)羽絨標(biāo)準(zhǔn)中，針對(duì)羽絨耗氧量的限定分別是：

1）中國(guó)，規(guī)定耗氧量≤10mg/100g 時(shí)，不需檢測(cè)微生物，耗氧量≥10mg/100g 時(shí)，進(jìn)行微生物檢測(cè)。

2）歐洲，規(guī)定耗氧量≤20mg/100g 時(shí)，不需檢測(cè)微生物；耗氧量介于20mg/100g和50mg/100g之間，檢測(cè)微生物；當(dāng)耗氧量≥50mg/100g 時(shí)，直接判定衛(wèi)生指標(biāo)不合格。

3）日本，耗氧量<4.8mg/100g。

4）美國(guó)，耗氧量≤4.8mg/100g。

羽絨耗氧量作為羽絨微生物的前置測(cè)試指標(biāo)，測(cè)試的精確性顯得尤為重要，而現(xiàn)有的羽絨耗氧量測(cè)試方法存在測(cè)試精度低、數(shù)據(jù)波動(dòng)性大等問題，而且羽絨樣品耗氧量數(shù)值越小，數(shù)據(jù)波動(dòng)越大，當(dāng)羽絨耗氧量測(cè)試數(shù)據(jù)小于3mg/100g時(shí)，數(shù)據(jù)波動(dòng)幅度甚至達(dá)到20%以上。

高琴等[1]介紹了GB/T 10288—2003、JIS L 1903：2011、IDFB測(cè)試規(guī)則20l0版和BS EN4個(gè)標(biāo)準(zhǔn)中的測(cè)試方法，并詳細(xì)比較了這些方法的差異性，指出各標(biāo)準(zhǔn)在試樣量、振蕩時(shí)間及頻率、振蕩方式、過濾器方面有所不同，對(duì)規(guī)范和統(tǒng)一檢測(cè)技術(shù)具有指導(dǎo)作用。

涂貌貞[2]研究發(fā)現(xiàn)，耗氧量超標(biāo)的產(chǎn)品不一定是由微生物不合格引起的，他針對(duì)耗氧量超過10mg/100g的羽絨進(jìn)行微生物檢驗(yàn)，未發(fā)現(xiàn)微生物不合格現(xiàn)象，分析可能是添加了一些整理劑或后處理劑，因這種化學(xué)物質(zhì)能與高錳酸鉀產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)而造成測(cè)試過程中耗氧量超標(biāo)。

陳雯[3]針對(duì)水洗羽毛羽絨中耗氧量對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響，建立了該方法的定量數(shù)學(xué)模型并推導(dǎo)出不確定度計(jì)算公式，找出了該檢測(cè)過程中的不確定度來源，并且計(jì)算了公式中各個(gè)變量的不確定度，最后計(jì)算出了檢測(cè)結(jié)果的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度和擴(kuò)展不確定度。

丁力進(jìn)等[4]探討了羽絨耗氧量測(cè)試滴定溫度、水樣加熱時(shí)是否加蓋、加熱時(shí)間、滴定速度等因素對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響，指出現(xiàn)有的羽絨耗氧量測(cè)試方法存在一定欠缺，要想獲得理想的測(cè)試結(jié)果就需綜合考慮影響耗氧量的各種因素。

本文采用兩種不同濃度的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液交替滴定，建立羽毛羽絨耗氧量高精度測(cè)試方法。本文研究成果對(duì)紡織品檢測(cè)機(jī)構(gòu)解決羽毛羽絨耗氧量測(cè)試精度具有實(shí)際指導(dǎo)意義和推廣應(yīng)用價(jià)值。

2 試驗(yàn)部分

現(xiàn)有耗氧量測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)GB/T 14272—2011和FZ/T 80001—2002應(yīng)用0.02mol/L高錳酸鉀溶液進(jìn)行滴定，與日標(biāo)JIS L 1903：2011、國(guó)際羽絨羽毛局標(biāo)準(zhǔn)IDFB Testing Regulations（Version 2010）、歐盟標(biāo)準(zhǔn)BS EN《羽毛羽絨測(cè)試方法》一致，GB/T 10288—2003應(yīng)用0.1mol/L高錳酸鉀溶液進(jìn)行滴定。

針對(duì)現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)羽絨耗氧量測(cè)試精度較低的實(shí)際情況，實(shí)驗(yàn)室在前期對(duì)羽絨耗氧量項(xiàng)目進(jìn)行不確定度分析的基礎(chǔ)上，提出采用兩種不同濃度的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照特定的交替滴定方法，測(cè)試羽絨耗氧量，能夠兼顧測(cè)試效率和精度兩方面，測(cè)試精度大大提高。

2.1 試驗(yàn)材料

選用60%的灰鴨絨和80%的白鴨絨兩種羽絨樣品，代表了耗氧量高低兩種水平的樣品。

2.2 試驗(yàn)儀器

試驗(yàn)所用主要儀器包括：AB204-S型電子天平（最小分度值0.1 mg）、SHA-C型恒溫振蕩器、微量滴定儀（最小分度值0.01 mL）。

2.3 試驗(yàn)試劑

1）3mol/L硫酸。取100mL濃硫酸（1.84g/mL），加入500mL的水中，配制成3mol/L硫酸溶液。

2）0.02mol/L高錳酸鉀，已標(biāo)定。

3）0.002mol/L高錳酸鉀，由0.02mol/L高錳酸鉀稀釋10倍。

4）三級(jí)水。

2.4 試驗(yàn)步驟

取兩份（10±0.1）g羽絨試樣；將羽絨樣品放入3000mL的三角燒瓶中，加入1000mL三級(jí)水，浴比1：100；將羽絨樣品浸濕后，水平振蕩30min，振蕩頻率150轉(zhuǎn)/min；用標(biāo)準(zhǔn)篩濾入大燒杯中待用，在過濾時(shí)不可壓榨過濾物；在三角燒瓶中加100mL三級(jí)水和3mol/L硫酸2mL，使之呈酸性，用最小分度值0.01mL微量滴定管滴入0.002mol/L高錳酸鉀溶液一滴，使之呈粉紅色，此為對(duì)照用的空白試樣，記錄所耗高錳酸鉀的毫升數(shù)V0；用移液管吸取l00mL濾液于三角燒瓶中，共計(jì)兩份，各加入3mol/L硫酸2mL；對(duì)第一份濾液，用微量滴定管滴入0.02mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液并搖動(dòng)，直至溶液在1min后呈對(duì)照樣的粉紅色，記錄所耗0.02mol/L高錳酸鉀溶液的毫升數(shù)V1；對(duì)第二份濾液，分兩步滴定，用微量滴定管滴入0.02mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（V1-0.01）毫升，再用微量滴定管滴入0.002mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，直至溶液在1min后呈對(duì)照樣的粉紅色，記錄所耗0.002mol/L高錳酸鉀溶液的毫升數(shù)V2。重復(fù)上述步驟，測(cè)試第二份羽絨樣品。最后計(jì)算兩份羽絨樣品的平均耗氧量，精確到小數(shù)點(diǎn)后一位。endprint

耗氧量的計(jì)算公式如式（1）：

ρ（O2） =（V1-0.01）×80+（V2-V0） ×8 （1）

式中：

ρ（O2） ——樣品耗氧量測(cè)試結(jié)果，mg/100mL；

V0——空白對(duì)照試驗(yàn)消耗的0.002mol/L高錳酸鉀溶液的體積，mL；

V1——滴定100mL樣液所消耗的0.02mol/L高錳酸鉀溶液的體積，mL；

V2——滴定100mL樣液所消耗的0.002mol/L高錳酸鉀溶液的體積，mL。

3 結(jié)果與分析

3.1 60%灰鴨絨試驗(yàn)

按照2.4試驗(yàn)步驟所述，采用0.02mol/L和0.002mol/L兩種不同濃度的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液交替滴定，取8個(gè)樣品進(jìn)行重復(fù)測(cè)試，測(cè)試結(jié)果見表1。

由表1可知，該試樣耗氧量平均值為5.1 mg/100g，標(biāo)準(zhǔn)差為0.325 mg/100g，CV值為6.42%。

同樣，按照GB/T 14272—2011附錄C.7耗氧量方法，采用濃度為0.02mol/L的高錳酸鉀進(jìn)行滴定，取8個(gè)樣品進(jìn)行重復(fù)測(cè)試，測(cè)試結(jié)果見表2。

表2 60%灰鴨絨重復(fù)測(cè)量數(shù)據(jù)（單個(gè)濃度滴定法）

由表2可知，該試樣耗氧量平均值為5.5 mg/100g，標(biāo)準(zhǔn)差為0.513 mg/100g，CV值為9.32%。

從表1和表2的測(cè)試數(shù)據(jù)可以看出，對(duì)60%灰鴨絨樣品，采用兩種不同濃度的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液交替滴定，能夠?qū)y(cè)試數(shù)據(jù)的CV值有效減小，60%灰鴨絨耗氧量的CV值從9.32%降低為6.42%。

3.2 80%白鴨絨試驗(yàn)

按照2.4試驗(yàn)步驟所述，采用兩種不同濃度的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液交替滴定，取8個(gè)樣品進(jìn)行重復(fù)測(cè)試，測(cè)試結(jié)果見表3。

由表3可知，該試樣耗氧量平均值為2.8 mg/100g，標(biāo)準(zhǔn)差為0.257 mg/100g，CV值為9.16%。

按照GB/T 14272—2011附錄C.7耗氧量方法，采用濃度為0.02mol/L的高錳酸鉀進(jìn)行滴定，取8個(gè)樣品進(jìn)行重復(fù)測(cè)試，測(cè)試結(jié)果見表4。

由表4可知，該試樣耗氧量平均值為3.0 mg/100g，標(biāo)準(zhǔn)差為0.71 mg/100g，CV值為23.64%，數(shù)據(jù)波動(dòng)相對(duì)較大。

針對(duì)80%白鴨絨樣品，從表3和表4可以看出，采用兩種不同濃度的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液交替滴定的方法，能夠?qū)y(cè)試數(shù)據(jù)CV值有效減小，耗氧量CV值從23.64%降低為9.16%。

4 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，采用本文兩種濃度高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液交替滴定法，可以準(zhǔn)確地檢測(cè)羽絨樣品耗氧量，與原有方法相比，較大程度地提高了方法測(cè)試精度。

參考文獻(xiàn)：

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[4]丁力進(jìn)，孫成國(guó).準(zhǔn)確測(cè)定羽絨耗氧量的條件探討[J].中國(guó)纖檢，2012，（4）（上）：58-59.

[作者單位：國(guó)家紡織產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（江陰）]endprint