王田田 陳百順 李 海

（1.江蘇省紡織產(chǎn)品質量監(jiān)督檢驗研究院，江蘇南京 210007；2.北京探路者戶外用品股份有限公司，北京 102209）

DOE在紡織品pH值測試中的初步應用

王田田1陳百順2李 海1

（1.江蘇省紡織產(chǎn)品質量監(jiān)督檢驗研究院，江蘇南京 210007；2.北京探路者戶外用品股份有限公司，北京 102209）

DOE通過對實驗的方案進行優(yōu)化設計來降低實驗誤差和生產(chǎn)費用，在實驗的過程中可以大幅度的精簡工作量，并對結果進行有效的科學分析。DOE一般應用于提高生產(chǎn)工藝和為儀器設備選擇最合理的參數(shù)。紡織品的pH檢測作為國家標準中的強制檢定項目，相關檢測標準中對檢測中的細節(jié)及關鍵參數(shù)沒有做出詳細規(guī)定，在實際操作中容易因為這些關鍵參數(shù)導致不同的檢測結果。將DOE應用于紡織品的pH檢測，可以更好地掌握檢測時的關鍵點，了解各關鍵點對檢測結果的影響程度，提高檢測的穩(wěn)定性和檢測效率。

DOE；紡織品；pH值

DOE是一項以概率論和數(shù)理統(tǒng)計為基礎，將試驗計劃的科學合理化的技術，因為其有效性，簡約性和科學性，得到了廣泛的應用。在實際應用中可以起到提高產(chǎn)量；減少質量波動，提高產(chǎn)品質量水準，縮短新產(chǎn)品試驗周期，降低成本等作用。國家紡織產(chǎn)品基本安全技術規(guī)范GB 18401-2010中pH值是要求檢測的項目之一，嬰幼兒產(chǎn)品要求4.0-7.5，直接接觸皮膚類產(chǎn)品要求4.0-8.5，非直接接觸皮膚類產(chǎn)品要求4.0-9.0[1]。相關檢測標準GB/T 7573-2009給出了檢測的依據(jù)，但是標準對某些關鍵參數(shù)沒有明確的指定，所以在實際操作中容易因為操作人員的個人理解程度不同而導致不同的檢測結果。

標準中給出的機械振蕩器參數(shù)要求為：能進行旋轉或往復運動以保證樣品內部與萃取液之間進行充分的液體交換，往復式速率至少為60次/min，旋轉式速率至少30周/min[2]。對能夠影響萃取效果的關鍵因素“振蕩頻率”只給出了一個大范圍，實際操作中對于該參數(shù)很難確定適合值；標準中對室溫及萃取時間要求：樣品室溫振蕩萃取2h±5min，記錄萃取液的溫度。備注中注明“室溫一般控制在10℃-30℃范圍內，如果實驗室能夠確認振蕩2h與振蕩1h的實驗結果無明顯差異，可采用振蕩1h進行測定[2]”。此處給出了檢測溫度范圍和振蕩時間選擇，這兩個參數(shù)對萃取都有直接的影響，標準中的說明不利于實際操作中的參數(shù)選擇。本文將對上述3個關鍵參數(shù)，用DOE的方法進行科學的分析。

1 實驗

1.1 實驗儀器及試劑

儀器：機械振蕩器（旋轉式，太倉強樂實驗設備有限公司），pH計（梅特勒 TOLEDO SevenEasy），電極（美國賽默飛世爾科技公司，Sureflow），純水機（德國密利博公司，AQUELIXTM5），電子天平(精度0.1mg ，德國賽多利斯，BSA124S-CW )。

試劑：KCL （分析純，南京化學試劑有限公司）

1.2 DOE關鍵因子及參數(shù)

參考紡織品pH值檢測標準，選擇振蕩時間、振蕩頻率、萃取溫度3個因子。振蕩時間的低水平定為1h，高水平定為2h；振蕩頻率的低水平定為30rpm，高水平定為60rpm；萃取溫度的低水平定為20℃，高水平定為25℃。

1.3 測試樣品選擇

根據(jù)國家紡織產(chǎn)品基本安全技術規(guī)范中對pH值的要求，選擇值在6.0左右的樣品作為測試樣品具有更好的代表性。本文選擇的是pH值在5.5-6.0之間的純棉機織物。

1.4 利用相關分析軟件進行實驗設計

在Minitab中按照以上參數(shù)進行實驗設計，建立3因子2水平的模式，具體參數(shù)如下：模式—全因子，分辨度—全因子，角點仿行數(shù)—4，區(qū)組數(shù)—4，隨機數(shù)生成元基數(shù)—9。隨機化運行序列以確保模型符合統(tǒng)計假設，同時減低實驗中未包含的其他因子的影響。得到實驗工作表如表1所示，按照表1的運行序和區(qū)組進行實驗及數(shù)據(jù)收集。

表1 DOE工作表

續(xù)表1

2 結果及分析

根據(jù)工作表的順序，按照區(qū)組進行4組實驗，記錄數(shù)據(jù)，結果如表1所示。

2.1 結果分析

對數(shù)據(jù)的分析結果如表2所示

表2 結果分析

α=0.05的條件下，p值＜0.05才能說明該項為顯著因子。從表2中可以看出振蕩時間、萃取溫度、振蕩時間（h）*振蕩頻率（rpm）、振蕩頻率（rpm） *萃取溫度（℃）、振蕩時間（h）*振蕩頻率（rpm）*萃取溫度（℃）五項有顯著作用。

2.2 效應圖

圖1 正態(tài)效應圖

圖1 中可以看出振蕩頻率（rpm）和振蕩時間（h）*萃取溫度（℃）的效應不顯著，其他的因子和因子交互作用效應顯著。

圖2 Pareto圖

圖2 中也可以看出振蕩頻率（rpm）和振蕩時間（h）*萃取溫度（℃）的效應不顯著，其他的因子和因子交互作用效應顯著。

2.3 模型有效性驗證

根據(jù)以上結果，將振蕩頻率排除之后進行模型有效性驗證，結果如圖3

圖3 模型有效性驗證

模型驗證回歸方程為：

pH值 = 5.619 - 0.026 振蕩時間（h）+ 0.00800萃取溫度（℃）- 0.00025振蕩時間（h）×萃取溫度（℃）

結合圖3可以看出本文設計的模型符合：1、殘差呈正態(tài)分布。2、殘差和為零。3、殘差沒有明顯的模式或趨勢，該模型有效。

2.4 效應可視化

利用Minitab執(zhí)行因子圖功能對以上分析的效應進行可視化操作。結果如圖4、圖5所示。

圖4 pH值的主效應圖

圖4 中可以看出振蕩時間為2h時的pH值低于振蕩時間為1h時的pH值，效果明顯；萃取溫度為25℃是的pH值高于萃取溫度為20℃的pH值，效果明顯。

圖5 交互作用圖

圖5 中可以看出振蕩時間和萃取溫度的交互作用呈平行狀態(tài)，效應不明顯。

2.5 最佳檢測條件

利用Minitab的立方圖進行最佳檢測條件的確定，結果見圖6。

圖6 立方圖

本文中使用的樣品如要達到最大檢測值應該在25℃條件下萃取1h，如要達到最低檢測值(最高H離子濃度)應在20℃條件下萃取2h。

3 結論

綜上所述，在紡織品的pH值測定過程中，振蕩時間、振蕩頻率、萃取溫度3個要素對實驗結果的影響層度不同，振蕩頻率的影響不顯著，振蕩時間和萃取溫度的影響顯著；振蕩時間和萃取溫度的交互作用對實驗結果的影響不顯著。在日常檢測過程中為保證數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性，應該保證振蕩時間和萃取溫度的有效性和一致性。

4 展望

本文僅針對相關檢測標準的部分內容進行了有限的研究，選擇的樣品比較單一，除了棉織物外還有很多其他纖維織物有待研究。本文將DOE這一先進的統(tǒng)計學方法在紡織品檢測上進行了嘗試應用，DOE在紡織品檢測上有廣闊的應用空間，在保證日常實驗的高效、準確，保證有關分析儀器的工作狀態(tài)穩(wěn)定、精確等方面，都可以應用。

[1] GB 18401-2010 國家紡織產(chǎn)品基本安全技術規(guī)范 [S].

[2] GB/T 7573-2009 紡織品 水萃取液pH值的測定 [S].

圖4

7 結束語

經(jīng)過停車改造在熔體過濾器至紡絲增壓泵前增加一臺熔體冷卻器，通過熔體冷卻器使進入增壓泵的熔體溫度降低，減少了熔體在輸送過程中的粘度降，在終聚釜出口溫度不變的情況下，進入增壓泵的熔體溫度比改造前溫度降低5℃，熔體粘度由0.650下降至0.638，同樣能滿足紡絲的無油絲粘度不變。并使紡絲整體的滿卷率提高2%，通過增加熔體冷卻器可以有效地減少熔體在輸送過程中的降解，提高了紡絲的滿卷率。

參考文獻：

[1] 化學纖維加工原理．甘肅文化出版社．

The preliminary application of dOE in pH value test of textile

WANG Tian-tian1CHEN Bai-shun2LI Hai1
(1.Jiangsu Textiles Quality Services Inspection Testing Institute, Nanjing 210007,China; 2.Beijing Toread Outdoor Products Co.Ltd.Beijing 102209 China)

By optimizing the experimental scheme, DOE reduces the experimental error and the production cost. In the process of the experiment, DOE greatly reduces the workload. By using DOE, Scientific and effective analysis of the results can also be taken. DOE is generally used to improve the production process and to select the most reasonable parameters for the instrument and equipment. PH value testing of textiles is a compulsory inspection program in national standards. The details and key parameters of the detection are not specified in standards. In practical operation, these key parameters shall easily lead to different detection results. Taking application of DOE to pH detection of textiles, we can grasp the key points of detection better, understand the impact of the key points on the detection results, and improve detection stability and detection efficiency.

DOE; textile; pH value

TS197

B

投稿日期：2015-08-17

王田田（1984.07-）碩士研究生，從事紡織品安全性能檢驗、科研多年。