佟麗麗 吳倩(天津市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測技術(shù)研究院，天津 300384)

二惡烷的全稱為1.4-二氧六環(huán)，這種物質(zhì)在人體內(nèi)部的蓄積會產(chǎn)生麻醉和刺激作用，其蒸氣會產(chǎn)生對眼睛、上呼吸道的強烈刺激，嚴重時甚至?xí)?dǎo)致頭暈、頭痛、惡心、嘔吐等現(xiàn)象。長期蓄積會引發(fā)尿毒癥、癌癥等惡性病，因此對洗發(fā)水中二惡烷的測定進行研究具有鮮明的現(xiàn)實意義。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

Agilent7890A-5975C型氣-質(zhì)聯(lián)用色譜儀、標準含量的二惡烷。在實驗準備階段將二惡烷標準品分為0.1、0.5、1.0ug/mL的標準溶液，在低溫下保存。

1.2 樣品處理

在檢測活動開始之前，要對樣品進行預(yù)處理，具體的處理方法:從待測試洗發(fā)水中取出均勻的測試樣本2.0g，將與儲存在無菌空瓶中靜置一段時間后加入1g固體形態(tài)的氯化鈉，并加入適量的蒸餾水用搖床對其進行搖勻，保證測試樣本與氯化鈉充分混合，之后將其放入頂空進樣器中，在七十攝氏度的恒溫下靜置40分鐘，待測試樣本中的成分充分融入氣體中后，從混合容器中取出1mL上部氣體放入氣相色譜-質(zhì)譜監(jiān)測儀中進行監(jiān)測[1]。

1.3 統(tǒng)計分析

根據(jù)氣-質(zhì)聯(lián)用色譜儀對測試樣品的響應(yīng)值，按照測試系統(tǒng)的標準曲線找出二惡烷的準確含量，其中1.4-二惡烷的含量可以通過以下算式計算獲得Xi=(Ai+Vi)/m，其中Xi為測試樣品中二惡烷的殘留質(zhì)量分數(shù)，Ai為通過氣-質(zhì)聯(lián)用色譜儀標準變化曲線查得的二惡烷質(zhì)量濃度，Vi為測試樣本的稀釋總體積。

2 結(jié)果與理論

2.1 定性與定量測試

在洗發(fā)水中二惡烷的測定活動中主要存在兩種測定方式，這兩種測定方式分別具有自己的作用機制，定性測定是通過對測定樣本的氣質(zhì)聯(lián)用色譜分析圖譜的分析對比，來對二惡烷進行測定的，在測試活動中如果測試樣本的測試圖譜與二惡烷標準品的測試圖譜在波動形式上存在著一致現(xiàn)象，同時在測試活動中檢測到測試樣品中存在二惡烷標準品中二惡烷存在需要的所有離子，就可以斷定測試樣品中存在二惡烷[2]。

定量測定是通過對配置的標準工作溶液進行分別測試，并繪制出標準工作溶液的測試圖譜，通過對標準工作溶液的峰面積進行測算，然后對比氣-質(zhì)聯(lián)用色譜儀的標準工作曲線來實現(xiàn)對標準工作溶液的定量，用標準曲線對樣品進行定量，在色譜條件下，二惡烷的參考保留時間約為3.6min。

2.1 平均回收率

在洗發(fā)水中二惡烷的測定活動中，樣品中二惡烷的含量是影響其測定效率的重要指標，在測量中能否對二惡烷進行有效的回收是考察測定方法本身質(zhì)量的重要指標，在氣-質(zhì)聯(lián)用色譜儀測量活動中，當樣品中的二惡烷含量在5.0-100ug/g的時候，測定活動的測定回收率在84.0%-99.6%之間，當測定樣本中二惡烷的含量低于5.0ug/g的時候，該測試方法的二惡烷回收率就開始出現(xiàn)明顯的下降[3]。

2.3 樣品測定結(jié)果

本次測定活動共選取了市場上銷售的十種洗發(fā)水參與了測定，經(jīng)過測量十種洗發(fā)水中的二惡烷含量如表1所示，由表1中可見所有參與測試的洗發(fā)水中二惡烷的含量都檢測出二惡烷的存在，不同的洗發(fā)水在測試結(jié)果中顯示的二惡烷含量各不相同，但是十種參與測定活動的洗發(fā)水中只有兩種洗發(fā)水的二惡烷含量低于5.0ug/g，其中二惡烷含量最高的達到了15.5ug/g，這表明在市場上的洗發(fā)水中二惡烷含量過高的現(xiàn)象已經(jīng)十分普遍，國家監(jiān)察部門有必要對市場上的洗發(fā)水進行二惡烷含量的大規(guī)模檢測，以提高洗發(fā)水這種日用品的安全程度[4]。

表1 洗發(fā)水中二惡烷含量測定結(jié)果

3 結(jié)語

洗發(fā)水作為一種日用品，其本身質(zhì)量對人民群眾的生活質(zhì)量甚至生命財產(chǎn)安全由深遠的影響，所以對洗發(fā)水中對人體有危害的二惡烷進行測定研究具有鮮明的現(xiàn)實意義，本文采用型氣-質(zhì)聯(lián)用色譜方法對洗發(fā)水中的二惡烷進行了檢測，在檢測活動中利用多種標準工作溶液共同使用的方法，證明這一檢測方法本身是科學(xué)有效的，同時對市場上銷售的洗發(fā)水進行了二惡烷含量的檢測，結(jié)果顯示當前市場上的洗發(fā)水存在著較為嚴重的二惡烷含量過高問題，本文通過實驗檢測的方法對洗發(fā)水中二惡烷的測定進行了簡要的分析，以期為洗發(fā)水中二惡烷的測定水平提升提供支持和借鑒。

[1]郭平葉.頂空氣相色譜質(zhì)譜法測定洗護用品中的二惡烷[J].日用化學(xué)品科學(xué),2013,06:20-22.

[2]林春曉,司冬梅,黎彧,吳志誼,陳云波.婦嬰洗滌及化妝用品中二惡烷含量的測定[J].廣東微量元素科學(xué),2010,11:61-64.

[3]散裝洗發(fā)水二惡烷含量更多[J].人生與伴侶(月末版),2010,10:19.

[4]楊水平,張燕,王姜,賈濱,胡斌,尹幫達,張華,陳煥文.表面解吸常壓化學(xué)電離質(zhì)譜法直接測定日化用品中1,4-二惡烷[J].理化檢驗(化學(xué)分冊),2012,11:1270-1273.