王素敏 白琳 周志恒

(中鋁中州鋁業(yè)有限公司)

0 前言

目前，中州鋁業(yè)采用硫酸鋁兩段分解工藝生產細白氫氧化鋁，即硫酸鋁和燒結法精液首先制備出種子漿，進行一段分解，一段分解后的漿液做為晶種，控制適當的種子比和分解溫度，進行二段分解，制備出細白氫氧化鋁。該生產工藝流程長，給生產控制帶來一定壓力。筆者對細白氫氧化鋁制備新工藝進行了探索，采用一段種分分解工藝制備細白氫氧化鋁，依靠提高晶種的活性進行細白氫氧化鋁制備，分別進行了晶種制備試驗、不同種子比以及分解時間的影響實驗，并最終形成了制備細白氫氧化鋁的生產新工藝。

1 試驗目的和技術思路

1．1 試驗目的

通過對細白氫氧化鋁種子制備技術的改進，采用一段分解工藝制備細白氫氧化鋁，確定晶種的最佳制備工藝以及細白氫氧化鋁分解最佳工藝技術條件。

1．2 技術思路

將現場生產的細白氫氧化鋁磨細至0．5 μm 左右，作為種分分解制備細白氫氧化鋁的晶種。采用一段分解工藝制備細白氫氧化鋁，分別進行不同種子比、不同分解時間的試驗，并將分解出的產品理化指標與目前的細白氫氧化鋁指標進行對比。

2 試驗原料和試驗設備

2．1 原料

細白Al(OH)3，燒結法精液。

2．2 設備

球磨機，2 L 燒杯若干，電磁攪拌，控溫水浴。

3 試驗方法

(1)晶種制備:取現場細白Al(OH)3150 g、鋯球700 g、水250 mL 放入球磨機中，將球磨機轉速調至300 r/min，磨6 h ～8 h 后取出，將磨過的細白進行粒度分析，并裝袋備用。

(2)種分試驗:在燒杯中加入一定量的燒結法精液和事先磨好的細白種子，再將燒杯置于控溫水浴中，安裝并開啟攪拌，待種子被完全打散時，開始計時，到分解時間終點時出料，并進行洗樣和產品分析。

4 試驗結果和討論

4．1 不同種子比的試驗

燒結法精液中加入一定量的細晶種進行分解試驗，分解溫度55 ℃;分解時間8 h 。不同種子比分解試驗的溶液分析結果見表1。細白氫氧化鋁產品的物理指標分析結果見表2。

表1 不同晶種添加量試驗的溶液分析結果

由表1 可知，種子比低于3%時，隨著種子比的提高，分解率逐漸增加，分解率從42． 9% 提高到53．8 %，但當種子比大于3%時，隨著種子比的提高，分解率沒有太大變化，基本控制在54%左右。

表2 不同晶種添加量試驗的AH 物理指標分析結果

由表2 可知，種子比控制在2%以上時，分解出的氫氧化鋁產品的D(5，0)基本上控制在2 μm 左右，而當種子比為1% 、0．5%時，氫氧化鋁產品的粒度相對較粗，D(5，0)分別為2．858 μm 和4．577 μm。隨著種子比的增加，產品比表面積也隨之增加，比表面積的增加勢必造成吸油值的增加，當種子比為0．5%時，產品的比表面積僅為1．5 m2/g，吸油值為44 mL/100 g，當種子比增加至10%時，產品的比表面積為4．85 m2/g，吸油值為54 mL/100 g。產品的松裝密度隨著種子比的增加沒有太大的變化，基本穩(wěn)定在0．36 g/cm3到0．40 g/cm3之間，而產品的重裝密度變化也不是很明顯，基本在0．56 g/cm3到0．65 g/cm3之間。

不同種子比下制備的細白氫氧化鋁產品的化學指標分析結果見表3。

由表3 可知，隨著種子比的增加，分解出的成品中氧化鈉含量基本穩(wěn)定在0．2% ～0．3%之間，而成品中的氧化硅含量有逐漸增加的趨勢，最終成品中氧化硅含量基本在0．05% ～0．06%，這可能和種子加入量大有關系，種子加入量越多，則對溶液中硅的吸附量也越多，進而造成成品中硅含量升高。

表3 不同晶種添加量試驗的AH 化學指標分析結果

不同種子比制備的細白氫氧化鋁產品的電鏡照片如圖1 所示。

圖1 不同種子比制備的細白氫氧化鋁產品的SEM 圖

從圖1 可以看出，當種子比較小時，細白氫氧化鋁產品的單晶尺寸較大，但同時團聚也比較嚴重。隨著種子比的增加，產品的單晶粒度逐漸減小，顆粒之間的分散性也越差，這也是造成產品吸油值較大的主要原因。

4．2 不同分解時間的試驗

參考對細白氫氧化鋁產品的粒度、吸油值等物理指標的要求，通過前一階段的試驗，最終選定種子比2%進行試驗。以分解溫度55 ℃、種子比2%進行不同分解時間(4 h、6 h、8 h、10 h)的影響因素試驗。溶液的分析結果見表4。

由表4 可知，同樣的種子比條件下，分解時間越長，分解率越高。分解時間從4 h 提高到10 h，相應地，分解率從43．2%上升到52．9%。但當分解時間超過6 h 后，隨著分解時間的延長，分解率雖然有所升高，但變化不是很大。

不同分解時間制備的細白氫氧化鋁產品的物理指標分析結果見表5。

由表5 可知，種子比控制在2%時，隨著分解時間的延長，產品的粒度有逐漸降低的趨勢，但變化不是很明顯。分解時間從4 h 增加到8 h，產品粒度下降了0．697 μm，分解時間延長到10 h，粒度上升了0．268 μm。其他物理指標，松裝密度、重裝密度、比表面、電導率均得到了顯著改善，白度、吸油值、PH也完全達到了細白氫氧化鋁的指標要求。

成品分析結果見表6。

表4 不同分解時間試驗的溶液分析結果

表5 不同分解時間試驗的AH 物理指標分析結果

表6 不同分解時間試驗的AH 化學指標分析結果

由表6 可知，當種子比一定的條件下，隨著分解時間的延長，成品中氧化硅含量變化不明顯，沒有明顯的變化趨勢，氧化硅最低含量達到0．033%，最高含量達到0．039%，而成品中的氧化鈉含量則隨著分解時間的延長而逐漸增加，這說明分解時間越長，則成品中的氧化鈉含量也越高。

不同分解時間下細白氫氧化鋁產品的電鏡照片如圖2 所示。

圖2 不同分解時間下細白氫氧化鋁產品的SEM 圖

從圖2 可以看出，隨著分解時間的延長，單晶顆粒有明顯長大的趨勢，而且顆粒之間的附聚也越明顯，這和馬爾文分析出的粒度是完全一致的，另外，從電鏡上看，隨著分解時間的延長，產品分散性能沒有得到明顯的提高，這說明延長分解時間對提高產品分散性意義不大。

5 結論

(1)將細白氫氧化鋁磨細至0．5 μm，并作為種子進行一段分解，可以制備出與現場細白氫氧化鋁物理指標基本一致的產品。

(2)采用該工藝進行細白氫氧化鋁的生產，種子粒度0．5 μm 左右，種子比控制2%，分解時間6 h。

(3)產品的分散性能較差，建議下一步進行提高產品分散性的實驗工作。

［1］杜善國，劉勇．碳化法制備超細氫氧化鋁微粉晶種的研究［J］．中國粉體技術．2011，17(4):79 －82．

［2］王建立，李旺興，王慶偉，等．鋁酸鈉溶液晶種分解制備超細氫氧化鋁結晶機理研究［J］． 輕金屬．2006，11:15 －20．