張嵬巍 萬冬林 王偉 王照華

(安陽鋼鐵股份有限公司)

0 引言

質(zhì)量是企業(yè)生存和發(fā)展的第一要素，質(zhì)量水平的高低反映了一個(gè)企業(yè)的綜合實(shí)力。鋼鐵企業(yè)要使生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)步提高，除了把好各道工序、各級工藝的操作關(guān)外，嚴(yán)格控制數(shù)據(jù)分析質(zhì)量也是關(guān)鍵之一，因此要確保分析質(zhì)量，建立嚴(yán)格的分析質(zhì)量管理系統(tǒng)很有必要。安鋼原材料熒光分析組吸取了以寶鋼等為代表的先進(jìn)企業(yè)ABC 管理理念，并結(jié)合單位自身實(shí)際情況，對崗位大型精密分析儀器進(jìn)行卓有成效的ABC 三級質(zhì)量管理。

1 ABC 管理理解

1．1 ABC 管理發(fā)展及概述

主要是對儀器設(shè)備的近期精度、準(zhǔn)確度及長期精度、準(zhǔn)確度的波動進(jìn)行管理，把它們的波動控制在理想范圍內(nèi)。常用管理工具是質(zhì)量控制圖，簡稱質(zhì)控圖，是對被測對象特性量值的一種圖形表述。質(zhì)控圖是由美國W． A． Shewhart 在1924年首先提出來的，40年代開始用于實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制。質(zhì)控圖由中心線(CL)與上下控制限(UCL ，LCL)組成，縱坐標(biāo)為特性指標(biāo)，橫坐標(biāo)為抽樣時(shí)間。中心線是所控制的特性量值的準(zhǔn)確值，上下控制限是質(zhì)量管理的允許差。常用質(zhì)控圖有極差R 控制圖，即A 管理圖，用于控制精度;平均值(準(zhǔn)確)值控制圖，即B 管理圖，用于控制準(zhǔn)確度［1］。那么C 管理又是什么呢?通常的管理方式為使用其他儀器對受控儀器進(jìn)行的數(shù)據(jù)比對，可以是同方法也可以是不同方法。

1．2 寶鋼ABC 管理運(yùn)行模式

對同一試樣重復(fù)分析的差值管理為A 管理，主要是對儀器近期內(nèi)的精度(再現(xiàn)性)及儀器的波動進(jìn)行管理;對基準(zhǔn)試樣分析值與基準(zhǔn)值之間的差值進(jìn)行管理為B 管理，主要是對儀器近期的準(zhǔn)確性及儀器的波動進(jìn)行管理;未知樣品的儀器分析值與化學(xué)分析值的差值進(jìn)行管理為C 管理，也可稱為化學(xué)分析方法對儀器的長期性漂移進(jìn)行管理［2］。

1．3 安鋼ABC 管理運(yùn)行模式

A 管理:同一臺套儀器短期準(zhǔn)確性、長期穩(wěn)定性統(tǒng)計(jì)的管理;B 管理:同種設(shè)備、不同臺套儀器對同一品種樣品比對分析的一致性統(tǒng)計(jì)管理;C 管理:不同檢驗(yàn)方法，對儀器分析數(shù)據(jù)進(jìn)行比對分析的準(zhǔn)確性統(tǒng)計(jì)管理。

分析儀器ABC 管理的理解:儀器的分析數(shù)據(jù)任何時(shí)候都必須準(zhǔn)確，是為A 管理。現(xiàn)實(shí)中，大型鋼鐵企業(yè)里因化驗(yàn)要求繁多，化驗(yàn)室中大型儀器品種、分析手段日益增多;為保證生產(chǎn)的連續(xù)穩(wěn)定進(jìn)行，承擔(dān)同一分析任務(wù)的儀器也需要多臺套。同品種分析儀器，不同臺套設(shè)備之間的準(zhǔn)確性、一致性管理稱之為B 管理。不同儀器品種、分析手段之間的分析結(jié)果的準(zhǔn)確性、一致性管理稱之為C 管理。

2 ABC 管理應(yīng)用

2．1 A 管理

2．1．1 A 管理定義

A 管理是指同一臺儀器對同一組具有代表性的標(biāo)準(zhǔn)(內(nèi)控)試樣重復(fù)分析的波動管理，主要是對儀器短期準(zhǔn)確性、中長期穩(wěn)定性波動進(jìn)行管理。

2．1．2 A 管理圖

每天通過分析標(biāo)準(zhǔn)樣品，比對標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)值與儀器分析結(jié)果的準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性，統(tǒng)計(jì)表見表1(以X 熒光儀分析鐵礦石全鐵為例，下同)。

表1 A 管理統(tǒng)計(jì)表

將一段時(shí)間內(nèi)的分析結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，求出極差R，進(jìn)行長期準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性管理，管理圖如圖1 所示(以X 熒光儀分析鐵礦石全鐵為例，下同)。

圖1 A 管理控制圖

2．1．3 A 管理樣品選擇

因A 管理對試樣的均勻性、定值準(zhǔn)確性都有較為嚴(yán)格的要求，所以需選用有準(zhǔn)確定值的標(biāo)準(zhǔn)樣品或內(nèi)控管理試樣。

2．1．4 日常管理

1)每天儀器工作使用前進(jìn)行A 管理確認(rèn)，發(fā)現(xiàn)超過允許誤差，立即對儀器工作曲線及硬件部分進(jìn)行狀態(tài)檢查。若由儀器工作曲線漂移引起，則進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化校正;若由儀器硬件部分引起，待查明原因修復(fù)后重新進(jìn)行A 管理確認(rèn)。

2)檢查樣品制備過程中是否被污染。

3)將所有分析數(shù)據(jù)記錄在案，標(biāo)準(zhǔn)化、硬件調(diào)整也需專門記錄。

2．2 B 管理

2．2．1 B 管理定義

B 管理是指同品種儀器對同一組標(biāo)準(zhǔn)(內(nèi)控)試樣重復(fù)分析的一致性管理，主要是比對同品種、不同臺套儀器間短期精度(再現(xiàn)性)的波動進(jìn)行管理。同時(shí)也能起到常用儀器出現(xiàn)故障時(shí)，及時(shí)起用另一臺儀器，確保分析工作順利開展。

2．2．2 B 管理圖

每天通過分析標(biāo)準(zhǔn)(內(nèi)控)樣品，比對同品種不同臺套間分析結(jié)果的一致性、穩(wěn)定性，統(tǒng)計(jì)表見表2。

表2 B 管理統(tǒng)計(jì)表

將一段時(shí)間內(nèi)的分析結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，進(jìn)行長期一致性、穩(wěn)定性管理，管理折線圖如圖2 所示。

圖2 B 管理折線圖

從圖2 中可以看出，要盡量使兩臺儀器每次分析值保持相同走向，并盡量在該樣品標(biāo)值的同一側(cè)，且符合相應(yīng)的管理允許差;若兩分析值無法在同一側(cè)，也應(yīng)盡可能接近其化學(xué)值且符合相應(yīng)的管理允許差。

2．2．3 B 管理樣品選擇

因B 管理是A 管理的補(bǔ)充與完善，所以對試樣的均勻性、定值準(zhǔn)確性依然有較為嚴(yán)格的要求，需選用定值準(zhǔn)確的標(biāo)準(zhǔn)樣品或內(nèi)控管理試樣。

2．2．4日常管理

1)每天進(jìn)行A 管理確認(rèn)后，進(jìn)行B 管理確認(rèn)，即制備的管理樣品在不同臺套設(shè)備上均進(jìn)行分析。發(fā)現(xiàn)超過允許誤差，立即對儀器工作曲線及硬件部分進(jìn)行狀態(tài)檢查。若由儀器工作曲線漂移引起，則進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化校正，并再次執(zhí)行單臺套儀器A 管理確認(rèn);若由儀器硬件部分引起，待查明原因修復(fù)后重新進(jìn)行A 管理確認(rèn)。

2)將所有分析數(shù)據(jù)記錄在案，如出現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)化、工作曲線調(diào)整、硬件調(diào)整也需記錄。

2．3 C 管理

2．3．1 C 管理定義

C 管理是指生產(chǎn)試樣的儀器分析值與其它檢測方法(如化學(xué)方法)分析值的差值管理，主要是對儀器分析結(jié)果的準(zhǔn)確性進(jìn)行比對管理，也可視為其它檢測分析方法對在用儀器分析方法長期性漂移(系統(tǒng)差)進(jìn)行管理。

2．3．2 C 管理圖

由于生產(chǎn)分析試樣與制作工作曲線的標(biāo)準(zhǔn)樣品、內(nèi)控樣品等的組織結(jié)構(gòu)、制作工藝存在一定的差異，儀器分析值會不同程度的出現(xiàn)偏差，同時(shí)儀器受環(huán)境影響波動也會使儀器分析值產(chǎn)生偏差，因此必須對分析試樣定期進(jìn)行化學(xué)分析驗(yàn)證檢查，將化學(xué)法和儀器法的分析值進(jìn)行比較，檢查兩者之差，是否存在系統(tǒng)差別、是否符合C 管理允許差，根據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果繪出相關(guān)圖，以考察儀器分析結(jié)果是否準(zhǔn)確，見圖3。

圖3 C 管理相關(guān)圖

由圖3 可看出，若待測元素在從高到底的整個(gè)分析范圍內(nèi)，兩種分析法的基本值一致，比較值點(diǎn)落在對角線兩邊且相距不遠(yuǎn)，則證明該儀器的分析值準(zhǔn)確;若兩者之間存在系統(tǒng)偏差，比較值就會落在對角線的一邊，則要采用相應(yīng)的方法把儀器分析值修正到與化學(xué)分析值一致;若存在偶然誤差，則需對分析方法進(jìn)行研究改進(jìn)，努力提高職工操作水平，使誤差減少到最小。

2．3．3 C 管理樣品選擇

C 管理對樣品的選擇并無特別要求，標(biāo)準(zhǔn)樣品、內(nèi)控樣、生產(chǎn)試樣均可，但要保證選擇的樣品均勻、穩(wěn)定。

2．3．4日常管理

定時(shí)選取有代表性的試樣如:含量在標(biāo)準(zhǔn)控制邊緣的生產(chǎn)試樣、成份異常的生產(chǎn)試樣、能夠拉開檢驗(yàn)梯度試樣，也可選擇具有代表性的標(biāo)準(zhǔn)樣品或日常使用內(nèi)控試樣，進(jìn)行C 管理比對，根據(jù)比對數(shù)據(jù)監(jiān)管儀器分析結(jié)果。當(dāng)C 管理比對結(jié)果不好時(shí)，應(yīng)選取一些標(biāo)樣和當(dāng)月C 管理樣品一起對工作曲線進(jìn)行修正。一般修正工作曲線的方法有常數(shù)修正法和回歸法。常數(shù)修正適用于點(diǎn)子分布比較平行，即高端、低端呈現(xiàn)相同偏差走勢，只需將工作曲線方程節(jié)距項(xiàng)增加或減小一定值即可完成。回歸法適用于點(diǎn)子分布不平行，高、低段呈現(xiàn)不同走勢，修正時(shí)既要將工作曲線旋轉(zhuǎn)又要平移，操1 比較復(fù)雜，往往需反復(fù)幾次修正。若上述兩種仍不能完成修正，則必須重新制作工作曲線。

3 大型精密儀器日常管理

筆者總結(jié)的大型精密儀器日常工作流程圖如圖4所示。

3．1 設(shè)備點(diǎn)檢

圖4 大型精密儀器日常工作流程圖

為確保在用儀器能夠長時(shí)間保持正常工作，每天上崗人員需對即將使用儀器進(jìn)行有計(jì)劃、有重點(diǎn)的設(shè)備檢查及外露部分清理維護(hù)，確認(rèn)儀器沒有任何報(bào)警提示處于正常工作狀態(tài)下，方可進(jìn)行下一步操作，否則需停機(jī)查明原因。

3．2 工作曲線管理

大型精密儀器易受到周圍環(huán)境條件(如電壓、室溫、濕度、震動等)和自身?xiàng)l件變化的影響，造成儀器波動，通常稱為漂移。為了消除這種漂移帶來的影響，常用的辦法是進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，因此儀器操作者有時(shí)接班后就要對儀器進(jìn)行漂移校正即標(biāo)準(zhǔn)化(不同儀器發(fā)生漂移幾率不同，如火花光源直讀光譜儀幾乎每天都要做標(biāo)準(zhǔn)化，而X 熒光光譜儀就不需要經(jīng)常性做標(biāo)準(zhǔn)化)。通常標(biāo)準(zhǔn)化分為兩點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化和單點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化兩種?，F(xiàn)一般采用的是兩點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化，即選用兩個(gè)含量分別在工作曲線上、下限附近的標(biāo)準(zhǔn)化樣品，激發(fā)出它們的光強(qiáng)度值R＇高和R＇低，從而可求得漂移校正系數(shù)α、β。標(biāo)準(zhǔn)化完成后即可進(jìn)行A、B 管理確認(rèn)，確認(rèn)值在允許差內(nèi)方可投人生產(chǎn)，否則需重新進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化及A 管理確認(rèn)，A 管理確認(rèn)符合允許差要求即可進(jìn)行B 管理確認(rèn)。

定期對儀器進(jìn)行C 管理檢查，對比管理數(shù)據(jù)和儀器數(shù)據(jù)，當(dāng)對數(shù)據(jù)產(chǎn)生質(zhì)疑時(shí)，隨時(shí)對儀器進(jìn)行校正。

3．3 生產(chǎn)試樣及分析數(shù)據(jù)管理

大型精密儀器對于送檢的試樣都有著嚴(yán)格要求，均勻性、代表性、可分析性需同時(shí)具備，才能從根源上保證儀器分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確和穩(wěn)定，所以作為操作人員在接觸生產(chǎn)試樣時(shí)，首先要做的就是判斷送檢的試樣是否符合儀器分析的要求，如果不符合要求必須廢棄處理，要求重新取制試樣，如勉強(qiáng)上儀器分析，會直接產(chǎn)生錯(cuò)誤數(shù)據(jù)，影響生產(chǎn)進(jìn)度，重者造成儀器故障、損壞，蒙受重大經(jīng)濟(jì)損失。

為進(jìn)一步確保數(shù)據(jù)分析質(zhì)量，應(yīng)將分析過的試樣保留一段時(shí)間，可根據(jù)試樣不同特性保留一周至三個(gè)月時(shí)間，除了復(fù)驗(yàn)備查外，還能挑選出來作為C管理試樣或者內(nèi)控試樣。

所有試樣分析數(shù)據(jù)都應(yīng)長久保存起來，在目前電子科技快速發(fā)展的今天，是可以實(shí)現(xiàn)數(shù)字化保存的。

4 結(jié)語

本單位實(shí)行的特色大型精密儀器ABC 管理模式，經(jīng)過多年運(yùn)行體現(xiàn)出以下幾點(diǎn)優(yōu)勢:

1)將儀器標(biāo)準(zhǔn)化管理普及至每一名職工，使上崗職工都能樹立起正確使用儀器、合理保養(yǎng)儀器、確保分析質(zhì)量的工作態(tài)度。

2)通過每天A、B 管理、定時(shí)C 管理交互式控制，檢驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性得以很好的控制，產(chǎn)品檢驗(yàn)質(zhì)量得到有效管理。

3)提供了反映儀器狀態(tài)和儀器漂移的及時(shí)數(shù)據(jù)，管理人員可以依據(jù)這些數(shù)據(jù)來判斷操作者的操作水平和分析質(zhì)量，可將此類數(shù)據(jù)作為儀器運(yùn)行狀態(tài)的跟蹤記錄，為該儀器的定期維護(hù)保養(yǎng)、期間核查提供依據(jù)。

4)儀器分析屬于相對分析，該管理方法使儀器分析值的準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性管理更加直觀、準(zhǔn)確、易于控制。

但也存在有待討論的地方。檢驗(yàn)技術(shù)的發(fā)展就是在不斷的優(yōu)化、改良中前進(jìn)，照搬先進(jìn)理念、方法有時(shí)不一定合適我們的工作實(shí)際，適用性是我們每一個(gè)技術(shù)人員應(yīng)該重視的工作方向。

［1］朱良漪．分析儀器手冊［M］． 北京:化學(xué)工業(yè)出版社，1997:11－47．

［2］黃曉蘭． 大型化驗(yàn)分析儀器ABC 管理［J］． 梅山科技，2004(2):37 －39．