趙玉萍, 霍飛

(通標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)(上海)有限公司, 上海200233)

摘要：主要研究了真空狀態(tài)下,焊接溫度為530,560和590 K時,Sn-0.7Cu焊料合金在鍍Cu、鍍Ni、鍍Ni/Ag和鍍Ni/Au基板上的潤濕性.結(jié)果表明:提高釬焊時的焊接溫度,有助于降低液態(tài)Sn-0.7Cu焊料合金的表面張力,從而增大Sn-0.7Cu焊料合金在焊接基板上的潤濕性.在相同的焊接條件下,Sn-0.7Cu焊料合金在鍍Ni/Ag和鍍Ni/Au基板上的潤濕性比其在Cu和鍍Ni基板上的潤濕性好.

關(guān)鍵詞：Sn-0.7Cu焊料合金; 表面張力; 潤濕性

收稿日期：2014-12-13

作者簡介：趙玉萍(1974—),工程師,主要從事金屬材料性能和焊接性能方面的研究.E-mail:Cindy.zhao@sgs.com

中圖分類號：TG 425+.1文獻(xiàn)標(biāo)志碼： A

Wetting of Sn-0.7Cu Solder Alloy on Different Substrates at Different TemperaturesZHAO Yuping, HUO Fei

(SGS-CSTC Standards Technical Services(Shanghai) Co., Ltd., Shanghai 200233, China)

Abstract：In this paper,the wettability of Sn-0.7Cu solder alloy was investigated on different substrates(Cu,Cu/Ni,Cu/Ni/Au and Cu/Ni/Ag)at different temperatures(530 K,560 K and 590 K respectively).The results show that the wettability of Sn-0.7Cu solder alloy improved due to the increase of reflowing temperature which decreased surface tension of molten Sn-0.7Cu alloy.In addition,in the same soldering conditions Sn-0.7Cu solder alloy had better wettability on Cu/Ni/Au and Cu/Ni/Ag substrates than that on Cu and Cu/Ni substrates.

Keywords：Sn-0.7Cu solder alloy; surface tension; wettability

0　引　言

隨著歐盟“WEEE”和“RoHS”兩個指令的頒布實施,具有悠久歷史的Sn-Pb焊料釬焊技術(shù),受到了前所未有的挑戰(zhàn),電子產(chǎn)品的無鉛化制造已迫在眉睫[1-4].在眾多無鉛焊料中,Sn-0.7Cu焊料合金被視為較理想的Sn-Pb焊料合金的替代品之一,對其研究已經(jīng)引起人們的關(guān)注[4-6].

釬焊時,熔融焊料對基體金屬潤濕形成近距離接觸界面,界面上基體金屬和焊料相互作用才會形成實現(xiàn)連接所必須的界面化合物層或合金層.因此,潤濕是釬焊的前提條件,是評價釬焊焊點質(zhì)量的關(guān)鍵因素.在Sn-0.7Cu焊料合金潤濕性方面的研究中,Hunt等[7]認(rèn)為無論使用活性助焊劑,還是非活性助焊劑,Sn-0.7Cu焊料合金的潤濕性都不及Sn-Pb共晶焊料和Sn-Ag共晶焊料合金.為此,許多研究人員通過在Sn-0.7Cu焊料合金中添加其他組元以及復(fù)合方法來制備新型無鉛焊料合金,力圖改善其潤濕性能.Rizvi等[8]報道,在使用免清洗助焊劑和水溶性有機(jī)酸助焊劑時,向Sn-0.7Cu焊料合金中添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.3%的Ni能提高其在Ni和Cu基板上的潤濕性.Wang等[9]研究表明,Sn-0.7Cu-xZn焊料合金中添加Zn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過0.88%時,金屬間化合物層將由Cu6Sn5轉(zhuǎn)變?yōu)镃uZn-γ,致使焊料的潤濕性變差.這些研究雖取得了一些進(jìn)展,但是也增加了焊接成本和工藝的復(fù)雜性,其焊接綜合性能往往得不償失.

本文采用Sn-0.7Cu焊料合金,從潤濕角、鋪展面積、焊點外觀、焊料和基板界面金屬間化合物層的特征等方面,研究焊接溫度和鍍Ni、鍍Ni/Ag和鍍Ni/Au基板對其潤濕性的影響.

1　試驗步驟

試驗采用的焊料為直徑φ2 mm的Sn-0.7Cu無鉛焊球(北京康普錫威焊料有限公司提供);助焊劑為RMA-223-UV(美國AMTECH公司提供);焊接基板為質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.9%的銅片、鍍Ni、鍍Ni/Ag和鍍Ni/Au銅片(化學(xué)鍍Ni,電鍍Au/Ag),其尺寸均為15 mm×15 mm×3 mm,各基板鍍層厚度見表1.Cu片表面經(jīng)砂紙細(xì)磨后用體積分?jǐn)?shù)1% HCl的丙酮溶液清洗,以除去其表面氧化層及不潔物.鍍Ni、鍍Ni/Au和鍍Ni/Ag基板只需用丙酮超聲波清洗5 min.最后,各基板再用酒精清洗并在空氣中晾干.

表1　基板鍍層厚度

將涂有助焊劑的焊球置于基板上,放在真空電阻爐(RJ2)中焊接(爐內(nèi)的相對壓力為-0.1 MPa,焊接溫度分別為530,560和590 K,焊接保溫時間為3 min),并空冷至室溫.

利用AutoCAD軟件對焊點的鋪展面積進(jìn)行測量,再將試樣從焊點中部位置對剖,用掃描電子顯微鏡(TESCAN VEGAⅡLMV SEM)觀測潤濕角,將得到的SEM照片導(dǎo)入AutoCAD,用角度標(biāo)注功能測定潤濕角.

按標(biāo)準(zhǔn)金相制備方法制備(打磨、拋光、用50%HCl+50%C2H5OH的腐蝕液進(jìn)行腐蝕)復(fù)合焊料和基板界面的截面.用SEM和能譜儀(OXFORD,Inc.ISIS300 EDS)觀察、分析焊料基體和界面金屬間化合物層的微觀組織和相的成分.

2　結(jié)果與討論

2.1焊接溫度對焊料潤濕性的影響

表2為真空狀態(tài)下,焊接溫度為530,560和590 K時,Sn-0.7Cu焊料合金在不同基板上的鋪展面積和潤濕角.從表2中可以看出:在相同的焊接基板上,隨著焊接溫度的升高,Sn-0.7Cu焊料合金的鋪展面積均增大,潤濕角均減小.這表明釬焊溫度提高,利于Sn-0.7Cu焊料合金與各基板間的潤濕.

表2　Sn-Cu焊料合金在各基板上的鋪展面積和潤濕角

根據(jù)Yong方程原理[10],即

cosθ=(γVS-γLS)/γLV

(1)

式中:γVS為固體與氣體之間的表面張力;γLS為液體與固體之間的表面張力;γLV為氣體與液體之間的表面張力;θ為接觸角.由式(1)可知,減小γLV可減小θ,提高焊料潤濕性.

Egry等[11-12]研究表明,γLV與黏度η的關(guān)系為

(2)

式中:k為波爾茲曼常數(shù);T為絕對溫度;m為原子質(zhì)量.由式(2)可知,減小η利于γLV的減小,從而實現(xiàn)焊料潤濕性能的提高.

研究[12-13]表明,式(2)也適用于Sn-0.7Cu焊料合金(熔點±300 K)表面張力的計算.根據(jù)Sn-Cu二元相圖[14],可知Sn-0.7Cu焊料合金的熔點為500 K,本文所選的溫度在式(2)所要求的溫度范圍內(nèi).

眾所周知,熔融液體的黏度η具有結(jié)構(gòu)敏感性[15],而液體的結(jié)構(gòu)是不均勻的,隨溫度而改變.因此,熔融液體結(jié)構(gòu)的改變會使其黏度的變化沒有規(guī)律.但Zhao等[13]研究表明,液態(tài)Sn-0.7Cu焊料合金的黏度和溫度的關(guān)系,在溫度低于553 K和高于573 K這兩個溫度區(qū)間內(nèi)遵循Arrhenius方程[16],即

(3)

式中:h為普朗克常數(shù);vm為單位體積流量;ε為黏性流活化能.

然而,在553～573 K之間,由于液態(tài)Sn-0.7Cu焊料合金的結(jié)構(gòu)發(fā)生極大變化,導(dǎo)致其黏度隨溫度的升高急劇下降,進(jìn)而使得Sn-0.7Cu焊料合金表面張力也隨溫度的升高而急劇下降.研究[13]表明,同一個溫度區(qū)間的vm和ε值只與液體結(jié)構(gòu)和流體集群有關(guān),其值見表3.

表3　Sn-0.7Cu焊料合金不同溫度區(qū)間內(nèi) ε和 v m的值

由式(2)和式(3)可得到如下方程

(4)

對式(4)兩邊求導(dǎo)可得如下方程

(5)

由式(5)可知,溫度T低于553 K和高于573 K低于603 K時,式(5)小于0.因此,根據(jù)拉格朗日中值定理,在這兩個溫度區(qū)間,Sn-0.7Cu焊料合金的表面張力γLV隨溫度的升高而減小.這就是焊接溫度(530～590 K)越高,Sn-0.7Cu焊料合金潤濕性能越好的一個重要原因.

2.2鍍層對焊料合金潤濕性及金屬間化合物層厚的影響

圖1(a)～(d)、圖1(e)～(h)和圖1(i)～(n)分別為焊接溫度530,560和590 K下,Sn-0.7Cu焊料合金在Cu、鍍Ni、鍍Ni/Ag和鍍Ni/Au基板上鋪展的宏觀照片.對比焊料合金在不同基板上鋪展后的表面形貌可以看出,在Cu和鍍Ni基板上焊料的潤濕前沿比較整齊;在鍍Ni/Au基板上,焊料的潤濕前沿總存在一個潤濕環(huán).

圖1　530,560和590 K時Sn-0.7Cu焊料合金在各基板上鋪展的宏觀照片

由圖1和表2可以看出:相同焊接溫度下,Sn-0.7Cu焊料合金在Cu和鍍Ni基板上的鋪展面積比較小,潤濕角較大;而在鍍Ni/Ag和鍍Ni/Au基板上的鋪展面積比較大,潤濕角較小,尤其是在鍍Ni/Au基板上鋪展面積最大,潤濕角最小.不同于Batra等[17-18]所觀察到的,在高溫(1 223 K)下Au的蒸發(fā)沉淀所形成的潤濕環(huán)現(xiàn)象.本試驗中由于焊接溫度為530,560和590 K,沒有達(dá)到Au的蒸發(fā)溫度,因此,為了分析這種現(xiàn)象,對鋪展后的焊料進(jìn)行表面形貌觀察和能譜分析,分析結(jié)果如圖2和圖3所示.

圖2　Sn,Cu,Au和Ni元素在Sn-0.7Cu

圖3　Sn,Cu,Ag和Ni元素在Sn-0.7Cu

圖2中B部分為焊料鋪展后的主體,A部分為潤濕環(huán),A和B之間有明顯界限.經(jīng)能譜分析表明:A和B部分除Sn外還存在較多的Au.由此可以看出,在焊接過程中,當(dāng)焊接溫度達(dá)到Sn-0.7Cu焊料合金固相點以上時,焊料合金熔化鋪展.由于Au在焊料合金中的擴(kuò)散速度非?？靃19-20],被液態(tài)焊料覆蓋的焊接基板表面的Au能快速擴(kuò)散到焊料中.

由圖2中Au的面掃描結(jié)果可以看出,在焊料的表面和潤濕前沿部分存在大量的Au.隨后,焊料的主體部分也開始沿母材上的微細(xì)溝槽流動,并匯聚在一起.焊料在鋪展過程中完全覆蓋母材的那個區(qū)域就是焊料的潤濕區(qū).焊料雖已匯聚,但尚未完全覆蓋焊料,呈分支鋪蓋的區(qū)域就形成潤濕環(huán).Zhuang等[18]認(rèn)為,不論是高溫釬焊還是低溫釬焊過程,潤濕環(huán)的出現(xiàn)都有利于焊料與母材間的潤濕.其原因主要是優(yōu)先鋪展的部分發(fā)生傳質(zhì)作用,降低了焊料與母材間的表面張力.

對于鍍Ni/Ag基板,其增大Sn-0.7Cu焊料合金潤濕性的機(jī)理,與鍍Ni/Au基板增大Sn-0.7Cu焊料合金潤濕性的機(jī)理相似.對比圖3中Ag的面掃描結(jié)果和圖2中Au的面掃描結(jié)果可以看出,鍍Ni/Ag基板焊點表面的Ag含量遠(yuǎn)低于鍍Ni/Au基板焊點表面的Au含量.由此可以看出,Ag在焊料中的擴(kuò)散速度遠(yuǎn)不如Au,這與Bader等[20]的研究結(jié)果一致.所以Sn-0.7Cu焊料合金在鍍Ni/Ag基板上的潤濕性沒有其在鍍Ni/Au基板上的潤濕性好.

從圖3中Ni的面掃描結(jié)果可以看出,A部位主要是裸露的鍍Ni層,而B部位和C部位表面的主要元素則分別是Sn和Ag,這與鍍Ni/Au基板焊點前沿表面的面掃描結(jié)果(如圖2)區(qū)別很大,這就是所謂的潤濕消退現(xiàn)象[21].這一現(xiàn)象也會降低Sn-0.7Cu焊料合金在鍍Ni/Ag基板上的潤濕性.

研究[22]表明,在其他焊接條件相同的條件下,母材與焊料合金發(fā)生冶金反應(yīng),對鋪展有利,見表4.

圖4為Sn-0.7Cu焊料合金與不同基板焊接界面處的SEM照片及對應(yīng)的線掃描元素分布曲線.從圖4(d)中可以看出,焊接界面處的Au鍍層完全熔化并擴(kuò)散進(jìn)焊料中.擴(kuò)散進(jìn)焊料的Au則和Sn生成α(Au)相.由于α(Au)相在基板上具有更好的流動性,其將優(yōu)先于焊料合金的主體部分,沿基板上的微細(xì)溝槽向四周擴(kuò)展.

表4　不同溫度下Sn-0.7Cu焊料合金與不同基板

由于Sn-0.7Cu焊料合金在Cu基板上形成的Cu6Sn5金屬間化合物層(如圖4(a)),比其在鍍Ni基板上形成的Ni3Sn4金屬間化合物層厚,因此,Sn-0.7Cu焊料合金與Cu基板的反應(yīng)速度更快,這與Bader等[20]的研究結(jié)果相吻合.所以Sn-0.7Cu焊料合金在Cu基板上的潤濕性比其在鍍Ni基板上的潤濕性能更好些.另有研究[23]也表明,在釬焊過程中由于鍍Ni基板和液態(tài)焊料之間的界面能比Cu基板和液態(tài)焊料之間的界面能高,所以Sn-0.7Cu焊料合金在鍍Ni基板上的潤濕性比其在Cu基板上的潤濕性要差.此外,由表4還可以看出,Sn-0.7Cu焊料合金在鍍Ni/Ag和鍍Ni/Au基板上形成的Ni3Sn4金屬間化合物層的厚度比其在鍍Ni基板上形成的金屬間化合物的厚度要薄,這主要是因為Au和Ag可以抑制Ni與Sn反應(yīng)生成Ni3Sn4金屬間化合物的速度[24].

3　結(jié)　論

(1) 在相同的焊接基板上,焊接溫度(530～590 K)越高,則液態(tài)Sn-0.7Cu焊料合金的黏度越低,其表面張力越小,Sn-0.7Cu焊料合金的潤濕性能越好.

(2) Sn-0.7Cu焊料合金在鍍Ni/Ag和鍍Ni/Au基板上的潤濕性能遠(yuǎn)好于其在鍍Ni基板和Cu基板表面上的潤濕性能.Sn-0.7Cu焊料合金在Cu基板上的潤濕性能比在鍍Ni基板上的潤濕性能好.

圖4　Sn-0.7Cu焊料合金與不同基板焊接界面處

(3) 在鍍Ni/Ag和鍍Ni/Au基板上,由于Au和Ag能夠抑制Ni和Sn反應(yīng)生成Ni3Sn4的速度,所以其金屬間化合物層比較薄.

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