李京子，王俊濤，楊 充，趙玉君，梁璇璣

（1.西安長慶科技工程有限責任公司，陜西省西安市 710018；2. 長慶油田分公司油氣工藝研究院，陜西省西安市 710021）

乙烯-乙烯醇共聚物的生產(chǎn)技術(shù)及市場

李京子1，王俊濤2，楊 充1，趙玉君1，梁璇璣1

（1.西安長慶科技工程有限責任公司，陜西省西安市 710018；2. 長慶油田分公司油氣工藝研究院，陜西省西安市 710021）

綜述了乙烯-乙烯醇（EVOH）共聚物的生產(chǎn)技術(shù)、市場現(xiàn)狀及發(fā)展前景、下游應(yīng)用展望。由于EVOH共聚物主要用于各種包裝，且大部分都與食品相關(guān)，因此，采用適當?shù)姆椒ㄉa(chǎn)乙烯-乙酸乙烯（EVA）共聚物是生產(chǎn)合適EVOH的必要條件。目前，EVA共聚物大多采用高壓法連續(xù)本體聚合工藝生產(chǎn)，乙酸-乙烯酯摩爾分數(shù)一般為5%～40%，而EVA共聚物的醇解多采用均相皂化法。國內(nèi)聚乙烯醇（PVA）生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)加速開發(fā)EVOH共聚物，實現(xiàn)EVOH共聚物的國產(chǎn)化，從而緩解國內(nèi)供需矛盾，為PVA生產(chǎn)商提供新的經(jīng)濟效益增長點。

乙烯-乙烯醇共聚物 均相皂化法 阻隔性能 油箱

乙烯-乙烯醇（EVOH）共聚物是由摩爾分數(shù)為20%～40%的乙烯及60%～80%的乙烯醇組成，EVOH共聚物具有聚乙烯的可加工性和聚乙烯醇（PVA）的阻氣性，是一種加工性能良好和氣體阻隔性能高的新型高分子材料。乙烯含量高，可提高EVOH共聚物的加工性能，但氣體阻隔性下降。EVOH共聚物的成型加工性好，可注塑、擠出成型、流延和吹塑成型，對EVOH薄膜主要是多層共擠出成型，流延成型，擠出雙向拉伸成型，近年又發(fā)展涂覆EVOH薄膜。EVOH 共聚物的生產(chǎn)工藝與PVA相似，制備過程包括聚合和醇解，首先通過聚合制備乙烯-乙酸乙烯（EVA）共聚物，然后通過醇解制得EVOH共聚物[1]。EVOH作為一種高阻隔材料，具有很強的阻止小分子氣體（如氧氣、二氧化碳、氮氣、水蒸氣）、香味及其他有機溶劑蒸汽等透過的能力[2]。主要用于對阻隔性能要求較高的食品、藥品、軍用品、化妝品、農(nóng)藥、精密儀器及高檔精細化學品等包裝領(lǐng)域，并且還可用于制作真空絕熱板。EVOH 共聚物作為一種無毒環(huán)保型材料，其結(jié)構(gòu)中只含有碳、氫、氧等元素，在加工燃燒時不會產(chǎn)生有毒有害物質(zhì)，這不僅可以提高人們的生活質(zhì)量，也對環(huán)境保護起重要作用[3-4]。EVOH共聚物的氣體阻隔性、保香性、耐油性、耐化學藥品腐蝕性、透明性能優(yōu)異，尤其是氣體阻隔性，是氣體阻隔性能高的塑料品種之一，因而成為食品包裝材料中用途增長最快的材料。EVOH共聚物優(yōu)異的抗靜電性能使其可作為電子產(chǎn)品包裝[5-7]，EVOH共聚物還可與其他材料復(fù)合構(gòu)成耐火材料、抗菌材料、抗氧化材料等[8-10]；但EVOH的吸濕性隨著溫度升高而增加且氣體阻隔性能下降。這是因為EVOH共聚物結(jié)構(gòu)中含有具有親水性和吸濕性的羥基，當相對濕度小于20%時，EVOH共聚物中的羥基很難與水分子發(fā)生作用，對阻隔性能影響不大，當相對濕度大于30%時，EVOH共聚物中的羥基與水分子發(fā)生作用，氣體阻隔性下降[2，11-14]。采用多層結(jié)構(gòu)可以得到理想的高阻隔性包裝材料。EVOH共聚物的分子結(jié)構(gòu)中有許多乙烯醇結(jié)構(gòu)單元，因此耐熱性不好，為防止樹脂分解，加工溫度要低于240 ℃，最好低于230 ℃[13-14]。本文綜述了EVOH共聚物的生產(chǎn)技術(shù)并分析了EVOH市場現(xiàn)狀及發(fā)展前景。

1 EVOH共聚物的生產(chǎn)

EVOH共聚物對原料質(zhì)量和工藝控制要求較高，因此，世界上生產(chǎn)EVOH共聚物的企業(yè)較少，市場被少數(shù)幾家企業(yè)壟斷[15]。20世紀50年代， 美國杜邦公司通過醇解EVA制備EVOH共聚物，但目前裝置已停產(chǎn)。日本可樂麗集團于1972年成功地實現(xiàn)了EVOH共聚物的工業(yè)化生產(chǎn)[14]。目前，生產(chǎn)EVOH共聚物的公司主要為日本可樂麗集團和日本合成化學工業(yè)集團。EVOH共聚物大部分用于與食品有關(guān)的包裝，且用EVOH共聚物制備的塑料容器完全可以替代玻璃和金屬容器，國內(nèi)多家水產(chǎn)公司就使用含有EVOH共聚物的五層共擠出膜包裝海鮮。國外不僅研究EVOH復(fù)合膜，也在研究EVOH共聚物的拉伸取向，拉伸EVOH薄膜的氣體阻隔性能為現(xiàn)有高性能的非拉伸EVOH薄膜的3倍。另外還可以將EVOH共聚物涂覆在其他包裝材料上以增強阻隔效果。這就對EVOH共聚物的品質(zhì)要求很高，因此，采用適當?shù)姆椒ㄉa(chǎn)EVA成為生產(chǎn)合適EVOH共聚物的必要條件。

1.1 EVA共聚物的生產(chǎn)

目前，EVA共聚物的生產(chǎn)工藝中：用乳液聚合法制備的EVA共聚物中雜質(zhì)含量高，后處理工藝（如凝聚、分離、洗滌等）較多，不適合用醇解法生產(chǎn)EVOH共聚物；溶液聚合法可控制EVA共聚物的組成、支化度及相對分子質(zhì)量分布，適合生產(chǎn)高阻隔性EVOH共聚物；采用中壓懸浮聚合法制備的EVA共聚物純度較低，且該方法不能連續(xù)操作，生產(chǎn)能力過低。目前，市場上的EVA共聚物大多采用高壓法連續(xù)本體聚合生產(chǎn)，乙酸乙烯（VA）摩爾分數(shù)一般為5%～40%，研究發(fā)現(xiàn)，EVA共聚物中VA含量不同，產(chǎn)物性能有很大差異。

1.2 EVA共聚物醇解制備EVOH共聚物

1.2.1 均相皂化法

目前，EVA共聚物的醇解多采用均相皂化法。先將EVA共聚物溶于低級直鏈脂肪醇（最常用的是甲醇）溶劑中，然后加入堿（如NaOH，KOH）的醇溶液，使EVA共聚物在一定溫度下皂化，再在高溫條件下將皂化后的EVA共聚物在堿的水溶液中進行二級皂化，使皂化度達99.0%以上，最后經(jīng)洗滌除去乙酸鈉和乙酸甲酯等雜質(zhì)，得到EVOH共聚物。均相皂化法設(shè)備簡單、反應(yīng)易控，皂化速度快，短時間可制得高皂化度皂化物，但制備過程中需使用大量的醇類溶劑，且產(chǎn)物中雜質(zhì)含量高，需用大量水洗滌，工藝路線較長[17-18]。EVOH共聚物制備工藝流程見圖1。

圖1 EVOH共聚物的工藝流程示意Fig.1 Process flow diagram for the preparation of the EVOH copolymer

1.2.2 非均相皂化法

非均相皂化法是將EVA共聚物以粒子或粉末形式在溶劑（如甲醇或乙醇）中形成懸浮液，在維持樹脂原形的條件下進行皂化反應(yīng)。采用該方法可以控制EVOH共聚物的粒徑，省去了造粒過程；但一般需要在高壓和高溫條件下進行皂化反應(yīng)，以增強試劑向EVA共聚物粒子的擴散，才可達到較高的皂化度[19]。EVA共聚物的醇溶液從皂化反應(yīng)器的塔頂加入，堿的醇溶液從塔中部加人，塔底連續(xù)鼓入醇蒸氣，使皂化反應(yīng)副產(chǎn)物乙酸甲酯等從塔頂餾出，可得到皂化度達99.5%的EVOH共聚物。用非均相皂化法制備的EVOH共聚物中幾乎不含乙酸鈉等雜質(zhì)，無需反復(fù)洗滌，工藝過程較短[20]。

此外，還有熔融態(tài)、水分散皂化和擠出皂化等皂化方法，但目前實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的主要是均相皂化法與非均相皂化法。

2 EVOH共聚物的市場現(xiàn)狀及發(fā)展前景

2.1 世界EVOH共聚物的生產(chǎn)現(xiàn)狀

2014年，世界EVOH 產(chǎn)能為144 kt，只有日本可樂麗集團、日本合成化學工業(yè)集團和中國臺灣長春石油化工公司可生產(chǎn)EVOH共聚物。可樂麗集團是世界上最大的EVOH 生產(chǎn)商，產(chǎn)能為83 kt/a，占世界總產(chǎn)能的57.6%，2014年1月，可樂麗集團在美國Evalca公司的EVOH共聚物產(chǎn)能由37 kt/a增加到49 kt/a；日本合成化學工業(yè)集團EVOH共聚物的產(chǎn)能為51 kt/a， 占35.4%；中國臺灣長春石油化工公司產(chǎn)能10 kt/a，占7.0%。由于市場需求高，2015年初，日本合成化學工業(yè)集團在美國Noltex LLC公司的EVOH共聚物將新增產(chǎn)能15 kt/a，屆時其總產(chǎn)能將達66 kt/a[21]。世界EVOH 主要生產(chǎn)廠家見表1。

表1 2014 年世界EVOH共聚物的主要生產(chǎn)公司Tab.1 Worldwide main production companies of EVOH copolymer in 2014

2.2 世界EVOH共聚物的市場前景

2010—2015年，世界EVOH共聚物需求的年均增長率為6.0%，亞洲地區(qū)需求年均增長率為10.0%；預(yù)計2015—2020年，世界需求年均增長率為6.5%，亞洲地區(qū)需求年均增長率為10.5%，到2015年和2020年， 世界EVOH共聚物需求量將分別達到138，189 kt， 亞洲地區(qū)，尤其是中國將是EVOH共聚物增長最快的地區(qū)，屆時EVOH共聚物將處于供不應(yīng)求的狀態(tài)[22]。

全球 EVOH共聚物需求增長主要來自于食物包裝方面，約占EVOH共聚物需求總量的80%以上。另外，來自汽車油箱方面的需求約占需求總量的10%～15%。由于環(huán)保法規(guī)對被動排放的要求日益嚴格，需要使用強阻隔性油箱，因此這方面的需求將會快速增長。目前美國有65%～70%的汽車使用共擠出EVOH油箱，而且其應(yīng)用比例會逐年上升，是成長性較好的市場，將是未來增長最快的消費領(lǐng)域。受能源緊缺的影響， 國外EVOH共聚物生產(chǎn)成本較高， EVOH共聚物的供應(yīng)有向發(fā)展中國家尤其是中國進口傾斜的趨勢。

3 國內(nèi)市場情況

3.1 市場現(xiàn)狀及前景

中國林業(yè)科學研究院成功開發(fā)了EVOH薄膜，并確定了制備EVOH共聚物的最佳工藝和配方。以EVOH共聚物通過涂覆和共擠制備的復(fù)合膜已應(yīng)用于食品包裝，但國內(nèi)尚不能工業(yè)化生產(chǎn)EVOH共聚物，全部依賴靠進口，而且大部分來自日本。國內(nèi)市場上的保鮮膜絕大多數(shù)是聚乙烯保鮮膜，而EVOH共聚物的氣體阻隔性能是聚乙烯的1萬倍，如果全部用EVOH共聚物取代，那么市場潛力巨大，用EVOH共聚物制備的塑料油箱也有廣闊的發(fā)展空間。

2014年，我國EVOH的消費量約5.6 kt，其中，氣體阻隔性包裝薄膜和共擠出塑料片材消費量約為2.6 kt，占總消費量的46.4%， 用于汽車油箱的消費量為2.0 kt，約占總消費量的35.7%，EVOH多層復(fù)合瓶消費量0.8 kt，約占總消費量的14.2%，其他消費領(lǐng)域為0.2 kt，約占總消費量的3.6%。預(yù)計2015 年，我國EVOH共聚物的消費量將達到8.0 kt，其中阻隔性氣體包裝薄膜和共擠出塑料片材約3.4 kt，汽車油箱為2.7 kt，EVOH多層復(fù)合瓶為1.7 kt，其他消費領(lǐng)域為0.2 kt。預(yù)計2015—2020年，EVOH共聚物的消費量將以年均約7.6%的速度增長，2020年，總消費量將達到11.5 kt左右，其中汽車油箱是消費增長最快領(lǐng)域，消費量的年均增長率將達到20.0%左右。隨著我國食品包裝的更新?lián)Q代、汽車產(chǎn)量的增長、燃油排放標準的實施，對EVOH共聚物的需求將穩(wěn)步增長。

洛陽巨爾乳業(yè)有限公司、青島浩大實業(yè)有限公司和天津奶業(yè)集團等可生產(chǎn)含有EVOH共聚物的五層共擠復(fù)合膜液態(tài)奶包裝，這種新型軟包裝將成為利樂包的取代品。江蘇昆山市華億塑料有限公司可生產(chǎn)含有EVOH共聚物的五層共擠化工包裝袋。2010年， 陜西林樺包裝科技有限公司投資6億元的EVOH包裝生產(chǎn)基地項目在廣西桂林市荔浦縣簽約。2012年，青島彩信包裝有限公司EVOH食品包裝項目順利投產(chǎn)，產(chǎn)品銷往日本。這幾個工業(yè)項目增加了我國對EVOH共聚物的需求，將有力地拉動我國EVOH共聚物的消費。

3.2 發(fā)展前景

國家環(huán)保政策、限塑令等政策的實施，對聚氯乙烯（PVC）袋、復(fù)合袋、真空袋等塑料包裝袋、塑料制品行業(yè)的發(fā)展產(chǎn)生了較大的影響，尤其是超薄塑料袋的生產(chǎn)銷售量有了明顯減少，但是就市場以及相關(guān)行業(yè)的發(fā)展現(xiàn)狀和發(fā)展趨勢分析，塑料袋、塑料包裝袋行業(yè)的發(fā)展前景依然十分可觀，尤其是食品行業(yè)，塑料袋具有不可替代性。 目前，市場上生產(chǎn)使用的復(fù)合袋、PVC袋等不易分解，容易造成土壤污染和視覺污染等，因此隨著環(huán)保意識的不斷增強，傳統(tǒng)塑料袋行業(yè)遭受了一定的沖擊；但在可降解、易降解的環(huán)保塑料袋還沒有大量使用到日常生產(chǎn)、生活中，以及塑料袋的有效替代品還沒有研發(fā)出來的情況下，塑料包裝袋、塑料制品還具有非常廣闊的需求空間，尤其是食品加工業(yè)，如食品、牛奶、果汁飲料、禽蛋類、糖果和焙烤食品，以及包裝肉類、家禽類和海鮮等食品的主要包裝物仍然是塑料袋，半成品肉類市場也是軟包裝的發(fā)展方向。因此，生產(chǎn)商應(yīng)在符合國家環(huán)保政策、行業(yè)生產(chǎn)政策的基礎(chǔ)上，實現(xiàn)產(chǎn)品和企業(yè)轉(zhuǎn)型升級，才能在市場中真正立足；但EVOH共聚物對擠出工藝要求比較高，加熱、冷卻、定徑、拉伸等環(huán)節(jié)都要控制到恰到好處。

4 EVOH下游應(yīng)用展望

隨著 EVOH 技術(shù)的不斷發(fā)展，EVOH 的抗沖擊性能和阻隔效果日益提高。隨著高阻隔性聚酯新材料的開發(fā)、工藝的進步及消費水平的提高，高阻隔性EVOH共聚物在食品、化妝品、酒類包裝和可重復(fù)使用包裝材料領(lǐng)域?qū)⒌玫娇焖侔l(fā)展。開發(fā)高阻隔性EVOH共聚物符合當今包裝材料向高效、節(jié)能、環(huán)保和生態(tài)方向發(fā)展的趨勢，市場前景良好。我國功能性EVOH包裝材料的開發(fā)也必將迅速發(fā)展。

在西歐、美國、日本等發(fā)達國家和地區(qū)，EVOH共聚物已廣泛用于保質(zhì)期較長的肉品、蔬菜、果汁罐頭和調(diào)味品等食品包裝領(lǐng)域；而我國對此類食品多采用傳統(tǒng)的馬口鐵或玻璃瓶包裝，所用的塑料包裝瓶也未添加高阻隔材料，因此阻隔性能較差，產(chǎn)品保質(zhì)期一般只有3～6個月。面對廣闊的市場，我國現(xiàn)在只能扼腕嘆息，因為EVOH包裝材料在我國仍處于研發(fā)的起步階段，許多包裝材料（如食品和藥品的包裝材料）不能滿足高阻隔性要求，而無法滿足國內(nèi)市場，更無法參與國際市場競爭。因此，我國需加大EVOH共聚物的科研力度，增強材料的阻隔性能。

隨著阻氧管材的發(fā)展，EVOH共聚物在高檔管材方面的應(yīng)用也越來越廣泛。按EVOH共聚物在管材中的位置，有3種不同的EVOH管：1）內(nèi)層是EVOH阻氧層，外層是聚乙烯或交聯(lián)聚乙烯，兩層間是熱熔膠層的EVOH共聚物；2）內(nèi)層是聚乙烯或交聯(lián)聚乙烯，外層是EVOH，兩層間是熱熔膠層的EVOH共聚物；3）內(nèi)層是聚乙烯或交聯(lián)聚乙烯，中間層EVOH，外層再覆蓋一層聚乙烯或交聯(lián)聚乙烯，內(nèi)外兩層間各有一層熱熔膠層的EVOH共聚物。 前兩種EVOH管都是三層結(jié)構(gòu)，后一種是五層結(jié)構(gòu)，其生產(chǎn)設(shè)備相應(yīng)復(fù)雜些。 EVOH阻氧地暖管是今后水暖管的一個主要發(fā)展方向，它不僅技術(shù)成熟，性能穩(wěn)定，而且與鋁塑管相比有一定成本優(yōu)勢。在國外已基本普及的大環(huán)境帶動下，我國也將建立相應(yīng)國標，這些也都將大力促使EVOH阻氧管的發(fā)展。實際上，近年來已經(jīng)有很多企業(yè)開始EVOH阻氧管的研制和市場開發(fā)，這也充分說明了其市場可謂方興未艾，潛力巨大，而且趨勢越來越明顯。

5 結(jié)語

高阻隔性EVOH共聚物符合無毒、污染小、能耗低、成本低、易處理、可回收等綠色材料的要求。EVOH生產(chǎn)工藝與PVA類似，國內(nèi)PVA生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)加強與高校和國內(nèi)外企業(yè)的合作，加速EVOH共聚物的技術(shù)開發(fā)，爭取早日實現(xiàn)EVOH共聚物的國產(chǎn)化，并拓展其在阻隔材料領(lǐng)域的應(yīng)用范圍。這樣不僅可以緩解國內(nèi)供需矛盾，而且可以為PVA 生產(chǎn)廠家尋找新的經(jīng)濟效益增長點。因EVOH應(yīng)用開發(fā)成本較高且工藝困難，其產(chǎn)業(yè)化程度不高，未來的研究應(yīng)著眼于準確控制產(chǎn)品參數(shù)，提高產(chǎn)物收率，回收反應(yīng)后的原料及溶劑。

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Production technology and market of ethylene-vinyl alcohol copolymer

Li Jingzi1， Wang Juntan2， Yany Chong1， Zhao Yujun1， Liang Xuanji1

（1.Xi＇an Changqing Science Engineer Co. Ltd, Xi＇an 710018, China; 2. Changqing Oilfiled Branch Oildqnd Gas Technolog Research Institute, Xi＇an 710021, China）

Ethylene-vinyl alcohol（EVOH） copolymer was widely used for packing material for its high barrier property. The authors summarized the production technology， market status， development prospect and downstream application prospect. EVOH copolymers were mainly applied for various kinds of packing which were related to food， so producing ethylene-vinyl acetate copolymer with proper methods is the necessary conditions to product appreciate EVOH copolymer. EVA copolymers were produced by highpressure continuous bulk polymerization at present and the molar fraction of the vinyl acetate is 5%～40%. The alcoholysis of the EVA copolymer usually employs homogeneous saponification method. The enterprises in China should develop EVOH copolymer and realize its localization to relieve the imbalance between supply and demand， and new growing point of economic benefit is supplied for PVA producers

ethylene-vinyl alcohol copolymer； homogeneous saponification method； barrier property；fuel tank

TQ 326.9

A

1002-1396（2015）05-0077

2015-03-29；

2015-06-28。

李京子，女，1978年生，碩士，工程師，2007年畢業(yè)于中國石油大學（北京）化學工藝，現(xiàn)主要從事油氣加工方面的研究和設(shè)計工作。聯(lián)系電話：13572823072；E-mail：ljz01-cq@petrochina.com.cn。