孛麗娟

（新疆維吾爾自治區(qū)有色地質(zhì)勘查局706隊阿勒泰836500）

磷鉬藍光度法測定五氧化二磷

孛麗娟

（新疆維吾爾自治區(qū)有色地質(zhì)勘查局706隊阿勒泰836500）

試樣在硫酸或鹽酸介質(zhì)中，磷酸根離子與鉬酸銨生成磷鉬雜多酸，用抗壞血酸還原成磷鉬藍，在波長700nm處測量吸光度，測得五氧化二磷含量。

磷鉬藍分光光度計

本方法適用于天然鐵礦石、鐵精礦和造塊，包括燒結(jié)產(chǎn)品中磷含量的測定。砷、鋇和鈦的存在不影響測定結(jié)果。大量硅的干擾經(jīng)氫氟酸-硫酸處理不影響結(jié)果。測定范圍（質(zhì)量分數(shù)）為0.003%～2.00%。

1 試劑與儀器

⑴鹽酸（1+1）；

⑵硫酸（1+5）；

⑶酒石酸80g∕L；

⑷鉬酸銨溶液25g∕L；

⑸抗壞血酸10g∕L(現(xiàn)用現(xiàn)配）；

⑹對硝基酚指示劑5g∕L；

⑺五氧化二磷標準溶液：

①稱取0.4394g（精確至±0.0001g）預(yù)先經(jīng)105～110℃灼燒2h的磷酸二氫鉀，置于250mL燒杯中，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含100.0μg五氧化二磷。

②移取100.00mL五氧化二磷標準溶液（1.7.1）于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含10.0μg五氧化二磷。

⑻分光光度計。

2 分析步驟

2.1 試樣的分解

在鎳坩堝中加入2.0g左右的氫氧化鈉后稱0.1000g試樣在上覆蓋2.0g左右的氫氧化鈉,放入馬弗爐中，先低加熱至700℃保持20min，取出，冷卻，放入250mL燒杯中加入30～40mL沸水浸取煮沸，用少量HCl（1+1）洗凈，冷卻。移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，澄清后移清液2mL于50mL容量瓶中，加1d5g∕L的對硝基酚指示劑，用H2SO4（1+5）中和至黃色消失，加入3mLH2SO4（1+5），5mL80g∕L酒石酸，用水稀釋至40mL左右加入4mL25g∕L鉬酸銨溶液，2mL10g∕L抗壞血酸（現(xiàn)用現(xiàn)配）用水稀釋至刻度，在沸水浴中加熱10min后流水冷卻至室溫，在700nm處測。

2.2 條件實驗

2.2.1 儀器條件的選擇

表1 波長的選擇

由表1可知，同一濃度不同波長的條件下，吸光值在700nm處時最大吸收，儀器響應(yīng)更靈敏，準確度更高。

2.2.2 鉬酸銨量的選擇

表2 鉬酸銨量的選擇

由表2可知，在同一條件下，所加的鉬酸銨溶液在4mL時吸光值最大吸收，確定加入4mL為最佳值。

2.2.3 硫酸酸度的選擇

表3 硫酸酸度的選擇

實驗表明硫酸酸度的大小對結(jié)果有很大的影響，因此在表3中看出所加硫酸在3mL時為最佳狀態(tài)。

2.2.4 建立工作曲線

在以上所選擇的最佳狀態(tài)下，見表4。

表4 工作曲線的繪制

3 方法的精確度

表5 方法的精密度

在選定儀器條件下，用標準物質(zhì)的測定來討論，結(jié)果見表5。

從表5來看，本方法的結(jié)果較好，精密度高，完全能夠滿足工作要求。

4 結(jié)論

由以上數(shù)據(jù)可以看出，利用分光光度計測定五氧化二磷精密度好，相對標準偏差均在3.5%以下。實測值與標準值基本一致，合格率達99%以上。為此本方法在測定五氧化二磷時具有較高的應(yīng)用價值，能夠滿足地質(zhì)普查工作的需要，已在本室生產(chǎn)中應(yīng)用。

[1]巖石和礦物分析.地質(zhì)出版社.

[2]巖石和礦物分析規(guī)程，陜西科學技術(shù)出版社.

收稿：2015-03-06

10.16206∕j.cnki.65-1136∕tg.2015.06.030