劉春泉，卓成龍，李大婧，劉春菊

（1.江蘇省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所，江蘇 南京 210014；2.南京市（明天）農(nóng)產(chǎn)品加工工程技術(shù)研究中心，江蘇 南京 210014；3.國家蔬菜加工技術(shù)研發(fā)專業(yè)分中心，江蘇 南京 210014）

速凍加工過程中慈姑揮發(fā)性風(fēng)味成分分析

劉春泉1,2,3，卓成龍2,3，李大婧1,2,3，劉春菊1,2,3

（1.江蘇省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所，江蘇 南京 210014；2.南京市（明天）農(nóng)產(chǎn)品加工工程技術(shù)研究中心，江蘇 南京 210014；3.國家蔬菜加工技術(shù)研發(fā)專業(yè)分中心，江蘇 南京 210014）

為探討速凍加工對慈姑風(fēng)味的影響，采用頂空固相微萃取與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，分析燙漂和速凍加工處理過程中慈姑揮發(fā)性風(fēng)味化合物的組分及變化。結(jié)果表明：慈姑燙漂和速凍處理后分別檢測到33 種和29 種揮發(fā)性風(fēng)味化合物。燙漂慈姑中相對含量較高的為烯類、含硫類、醚類、醛類和醇類等，二甲基硫醚、壬醛、辛醛、己醛、D-檸檬烯、檸檬烯、石竹烯、庚醇、淚柏醚等對燙漂慈姑風(fēng)味有較大貢獻(xiàn)； 速凍慈姑中相對含量較高的為烯類、醚類、醛類、醇類和含硫類等，二甲基硫醚、壬醛、辛醛、己醛、庚醛、石竹烯、戊 醛、庚醇、苯甲醛、2-戊基呋喃、淚柏醚等對速凍慈姑有較大貢獻(xiàn)。慈姑經(jīng)速凍 后降低了對慈姑產(chǎn)生負(fù)面影響的風(fēng)味化合物相對含量，如二甲基硫醚；增加了對風(fēng)味有較大貢獻(xiàn)的化合物種類，有利于風(fēng)味化合物的保存和改善。

慈姑；燙漂；速凍；風(fēng)味

慈姑（Sagittaria sagittifolia L.）又稱慈菇、剪刀草、白地栗等，我國栽培歷史悠久，現(xiàn)主要分布在長江流域及以南各省。慈姑營養(yǎng)價(jià)值很高，為藥食兼用植物，中醫(yī)認(rèn)為慈姑性味苦、甘、微寒，具有涼血止血、止咳通淋、散結(jié)解毒、和胃厚腸等功效[1]。我國的慈姑資源豐富、種植面積廣、產(chǎn)量高、開發(fā)前景廣闊，但是其不易貯藏，僅能在春冬兩季上市，不能滿足周年供應(yīng)，嚴(yán)重制約了慈姑的市場占有率。因此研究慈姑保鮮加工，延長貯藏期，提高產(chǎn)品品質(zhì)，對增強(qiáng)慈姑市場競爭力具有重要的科學(xué)意義和現(xiàn)實(shí)價(jià)值。目前國內(nèi)外對慈姑的研究多集中在種植栽培[2-3]、慈姑淀粉特性[4-5]、多糖提取工藝[6]和產(chǎn)品開發(fā)[7]等方面。尚未見對慈姑速凍加工過程揮發(fā)性風(fēng)味成分的研究報(bào)道。香氣成分是構(gòu)成和影響果蔬鮮食、貯藏、加工質(zhì)量及典型性的重要因素，相比傳統(tǒng)品質(zhì)指標(biāo)而言，香氣成分越來越成為相關(guān)研究的重點(diǎn)[8-9]。研究果蔬香氣成分有助于了解果蔬的風(fēng)味化學(xué)組成，提高果蔬品質(zhì)，改善果蔬香氣形成，對品種的選育及深加工有重要意義。本研究采用頂空-固相微萃取（head space solidphase microextraction，HS-SPME）結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜（gas chromatograph-mass spectrometry，GC-MS）聯(lián)用技術(shù)對燙漂和速凍加工慈姑的揮發(fā)性成分進(jìn)行分析測定，討論燙漂和速凍加工慈姑的主要特征香氣物質(zhì)，為慈姑加工貯藏提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

供試慈姑于2013年3月從江蘇孝陵衛(wèi)菜場采購，選取果形和成熟度適宜的慈姑，購買后貯藏于（4±1） ℃、相對濕度90%～95%冰箱中備用。

氯化鈉、檸檬酸（均為分析純） 南京化學(xué)試劑有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

Trace MS氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 美國Finnigan公司；手動SPME進(jìn)樣器、75 μm CAR/PDMS萃取頭 美國Supelco公司；DW-86L286超低溫冰箱青島海爾特種電器有限公司；BS224S型電子天平賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司；HR1707飛利浦二合一攪拌機(jī) 珠海經(jīng)濟(jì)特區(qū)飛利浦家庭電器有限公司；TP-01型熱電偶 蘇州泰世電子有限公司。

1.3 方法

1.3.1 慈姑預(yù)處理

1.3.1.1 慈姑燙漂

挑選新鮮、無機(jī)械傷的慈姑，去皮，切分為4～5 mm薄片；置于1 g/100 mL氯化鈉溶液與0.2 g/100 mL檸檬酸溶液按1∶1（V/V）混合配制而成的護(hù)色液中，護(hù)色30 min后取出；沸水燙漂8 min（物料放入后開始計(jì)時(shí)），燙漂結(jié)束，流動水沖洗降溫，瀝干后于4 ℃冰箱中冷藏備用。

1.3.1.2 慈姑速凍

取按1.3.1.1節(jié)工藝燙漂后慈姑于—80 ℃超低溫冰箱內(nèi)凍結(jié)，放入超低溫冰箱前，將TP-01型熱電偶數(shù)字溫度探頭插入慈姑中心，于15 min內(nèi)測得中心溫度達(dá)到—18 ℃。繼續(xù)凍結(jié)1 h后取出，于—18 ℃冰箱中保存?zhèn)溆谩?/p>

1.3.2 揮發(fā)性風(fēng)味化合物檢測

1.3.2.1 慈姑揮發(fā)性成分SPME萃取

慈姑樣品用攪拌機(jī)打碎后，取打碎后的脆粒2 g，置于20 mL頂空進(jìn)樣瓶中，在磁力攪拌速率600 r/min、50 ℃條件下加熱平衡15 min，將已老化的萃取頭插入樣品瓶中，使之與樣品表面保持1.5 cm的距離，萃取30 min后進(jìn)入GC-MS分離鑒定，解吸5 min。

1.3.2.2 GC-MS條件

色譜條件：色譜柱為DB-WAX毛細(xì)管柱（30.00 m×0.25 mm，0.25 μm）；載氣：He氣；流速：1 mL/min，不分流進(jìn)樣。程序升溫：起始溫度40 ℃，保持3 min，以5 ℃/min的速率升至80 ℃，再以10 ℃/min的速率升至220 ℃，保持7 min，汽化室溫度250 ℃。

質(zhì)譜條件：電子電離源，電子能70 eV，發(fā)射電流250 μA，電子倍增器電壓350 V，離子源溫度200 ℃，接口溫度250 ℃，質(zhì)量掃描范圍33～450 u。

1.3.3 風(fēng)味成分評價(jià)方法

根據(jù)Guadagni 的香氣值（U0）理論評價(jià)各化合物對樣品總體風(fēng)味的貢獻(xiàn)，見下式：

式中：C為物質(zhì)含量/（μg/kg）；T為感覺閾值/（μg/kg）。

U0＜0.1，說明該物質(zhì)對總體風(fēng)味無實(shí)際作用；0.1＜U0＜1，說明該物質(zhì)對總體風(fēng)味有一定的影響，但是影響不大；U0＞1說明該物質(zhì)可能對總體風(fēng)味有直接影響；且在一定范圍內(nèi)，U0越大說明該物質(zhì)對總體風(fēng)味貢獻(xiàn)越大[10]。由于所研究樣品往往包含幾十甚至上百種揮發(fā)性化合物，絕對定量幾乎不可能。研究領(lǐng)域一般用化合物的相對含量Cr代替絕對含量進(jìn)行分析，即：Cr≈ C。

各化合物的相對含量可以通過峰面積歸一化法計(jì)算得到[11]。

1.4 數(shù)據(jù)處理

通過GC-MS所帶的NIST、Willey圖譜庫對慈姑揮發(fā)性成分進(jìn)行解析，再結(jié)合有關(guān)文獻(xiàn)進(jìn)行人工圖譜解析，確認(rèn)揮發(fā)性風(fēng)味成分的各化學(xué)組成；利用圖譜庫工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)按峰面積歸一化算法求得各化學(xué)成分在揮發(fā)性風(fēng)味成分中的相對含量。

2 結(jié)果與分析

2.1 總體揮發(fā)性風(fēng)味成分鑒定結(jié)果

采用HS-SPME和GC-MS技術(shù)分析燙漂慈姑和速凍慈姑的揮發(fā)性風(fēng)味成分，得到的揮發(fā)性成分總離子流圖見圖1。各組分經(jīng)計(jì)算機(jī)檢索并與標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖對照，得到各類型物質(zhì)相對總含量見表1，鑒定結(jié)果如表2所示。

圖 1 燙漂（A）和速凍（B）處理后慈姑揮發(fā)性成分總離子流圖Fig.1 Total ion chromatogram of fl avor compounds in arrowhead subjected to different treatments

表 1 燙漂和速凍加工的慈姑風(fēng)味化合物類型Table 1 The chemical classes of flavor compounds identified in arrowhead subjected to different treatments

表 2 不同方式處理后慈姑揮發(fā)性成分及相對含量Table 2 Contents of fl avor compounds in arrowhead subjected to different treatments

續(xù)表2

2.2 燙漂慈姑和速凍慈姑揮發(fā)性風(fēng)味成分比較

2.2.1 醇類化合物的比較和分析

由表1以看出，在燙漂慈姑中共檢測出8 種醇類化合物，占總峰面積的3.68%；速凍慈姑中共檢測出5 種醇類物質(zhì)，占總峰面積的4.88%。醇類化合物在燙漂和速凍慈姑中含量相對較低，燙漂慈姑中含量最高的醇類為戊醇（1.05%），速凍慈姑中含量最高的醇類為乙醇和戊醇，分別為1.92%和1.48%，速凍慈姑較燙漂慈姑乙醇和戊醇有所增加，其他醇類化合物相對含量變化不大。

醇類化合物閾值一般較高，且在慈姑中醇類化合物相對含量均較低，乙醇和戊醇含量較高，但乙醇和戊醇的閾值均較高，經(jīng)計(jì)算在燙漂和速凍慈姑中乙醇和戊醇的香氣值均小于0.1，因此對燙漂和速凍慈姑風(fēng)味影響可以不予考慮。按照香氣值理論，燙漂和速凍慈姑中庚醇香氣值在0.1～1之間，對燙漂和速凍慈姑風(fēng)味產(chǎn)生一定影響，庚醇具有葡萄的香氣[12]，天然存在于丁香、風(fēng)信子、紫羅蘭葉等精油中。其他醇類化合物如芳樟醇、十二醇和環(huán)丙甲醇是燙漂慈姑中獨(dú)有的成分，芳樟醇有似鈴蘭、百合花樣香氣[13]，經(jīng)計(jì)算，芳樟醇在燙漂慈姑中存在，其香氣值小于0.1，對風(fēng)味不產(chǎn)生影響。二十醇和環(huán)丙甲醇屬于飽和醇，一般閾值較高，對風(fēng)味不產(chǎn)生影響。

2.2.2 醛類化合物的比較和分析

燙漂和速凍加工對慈姑醛類風(fēng)味化合物的種類影響不大，燙漂慈姑中共檢測出5 種醛類化合物，速凍慈姑中共檢測出6 種醛類化合物，但是相對含量變化較大，由8.63%增加到16.91%，相對含量增加近一倍，且單個(gè)物質(zhì)含量均有不同程度增加。燙漂慈姑中相對含量較高的醛類化合物為己醛（3.69%）、壬醛（2.47%）和辛醛（1.26%），速凍慈姑中相對含量較高的醛類化合物為己醛（6.13%）、壬醛（4.00%）、戊醛（2.88%）、辛醛（2.13%）和庚醛（1.27%）。速凍慈姑較燙漂慈姑增加了苯甲醛，說明速凍能較好地保留慈姑中的醛類風(fēng)味物質(zhì)。

醛類化合物閾值一般較低，燙漂慈姑中辛醛和壬醛對風(fēng)味貢獻(xiàn)較大，有直接影響；己醛和庚醛對風(fēng)味有一定影響，但是影響不大；戊醛風(fēng)味閾值為12 μg/kg，相對其他幾種醛類，其閾值較大，且含量較低，因此對燙漂慈姑風(fēng)味基本不產(chǎn)生影響。速凍慈姑中，己醛、辛醛和壬醛對風(fēng)味產(chǎn)生直接影響；戊醛、庚醛和苯甲醛對速凍慈姑風(fēng)味影響不大。

2.2.3 烯類化合物的比較和分析

烯類化合物是燙漂慈姑和速凍慈姑中種類最多、含量最高的風(fēng)味化合物，燙漂慈姑中共檢測出11 種烯類化合物，較速凍慈姑中多2 種，燙漂慈姑中烯類化合物占總峰面積的35.28%，速凍慈姑中為27.99%，燙漂慈姑和速凍慈姑中檢測到共有成分6 種，燙漂慈姑獨(dú)有成分5 種，分別為香葉稀、檸檬烯、γ-松油烯、β-水芹烯、β-蒎烯；速凍慈姑獨(dú)有成分3 種，（Z）-石竹烯、（—）-環(huán)氧石竹烯、α,2-二甲基苯乙烯。共有成分6 種中D-檸檬烯、石竹烯相對含量變化較大，D-檸檬烯經(jīng)速凍后，相對含量由19.21%變?yōu)?.30%，石竹烯經(jīng)速凍后由8.25%變?yōu)?7.73%。

烯類化合物閾值一般較低，是燙漂慈姑和速凍慈姑的主要風(fēng)味物質(zhì)。在燙漂慈姑中，D-檸檬烯、檸檬烯和石竹烯對風(fēng)味貢獻(xiàn)較大，D-檸檬烯是一類單環(huán)單萜類化合物，具有典型的檸檬、柑橘的香氣[14]，天然存在于檸檬、柑橘、柚皮、橙皮、藿香、香櫞、孜然中?？捎米髋渲迫嗽斐然?、甜花、檸檬、香檸檬油的原料，食用香精中作為修飾劑用于白檸檬、果香及辛香等配方。石竹烯是一類雙環(huán)倍半萜類化合物。具有辛香、木香、柑橘香、樟腦香，溫和的丁香香氣，香氣介于松節(jié)油與丁香油之間，其沸點(diǎn)較高，留香時(shí)間較長，天然存在于檸檬[15]、園柚、肉豆蔻、胡椒[16]、覆盆子、黑加侖、肉桂葉油、丁香葉油中。此外在燙漂慈姑中還檢測到γ-松油烯、β-蒎烯、β-水芹烯等風(fēng)味化合物。γ-松油烯是單萜類化合物，其閾值較高，在果汁中閾值為3 260 μg/kg[17]，可以推斷其在水中的閾值也較高。因其含量也較低（0.69%），對燙漂加工的慈姑風(fēng)味貢獻(xiàn)不大。β-蒎烯常存在于松節(jié)油中，在檸檬油、肉豆蔻油、芫荽子油中也有存在，α-蒎烯常和β-蒎烯一起存在，具有松木松節(jié)油樣樹脂氣息，香葉烯具有清淡的香脂氣味。

在速凍慈姑中，對風(fēng)味產(chǎn)生較大影響的主要為石竹烯，此外，α-石竹烯，（Z）-石竹烯含量也較高，對速凍慈姑風(fēng)味也產(chǎn)生一定影響。

2.2.4 酸類化合物的比較和分析

燙漂和速凍慈姑中酸類化合物種類和含量均較少，含量最低的化合物為燙漂慈姑中的辛酸0.27%，含量最高的化合物為速凍慈姑中的苯甲酸1.81%。從表2可以看出，燙漂慈姑和速凍慈姑中的酸類化合物為己酸、辛酸和苯甲酸等有機(jī)酸，慈姑中含有一定量的有機(jī)酸，可以使慈姑口感豐滿，柔和而清爽。己酸具有油脂香氣，柔和帶甜。

在燙漂和速凍慈姑中檢測到的酸類化合物，相對含量較大，且閾值較高，丙酮閾值500 000 μg/kg，且在燙漂和速凍慈姑中含量均較低，對風(fēng)味不產(chǎn)生影響；苯甲酸屬芳香族有機(jī)酸，具有微弱的香脂氣息[18]，苯甲酸可認(rèn)為是苯丙氨酸降解或是苯甲醛氧化而來，由于酸類風(fēng)味化合物閾值較高，對慈姑風(fēng)味不產(chǎn)生直接影響。

2.2.5 酯類化合物的比較和分析

本研究中，燙漂慈姑共檢出2 種酯類風(fēng)味物質(zhì)，占總含量的2.32%；速凍慈姑中，共檢出3 種風(fēng)味物質(zhì)，占總含量的2.88%。在燙漂慈姑和速凍慈姑中均檢測到乙酸乙酯和鄰苯二甲酸二乙酯，慈姑經(jīng)速凍后，乙酸乙酯含量降低，而鄰苯二甲酸二乙酯含量升高；速凍慈姑中的月桂酸甲酯是速凍慈姑獨(dú)有的風(fēng)味物質(zhì)，但是其含量較低，為0.42%。

2.2.6 其他化合物（雜環(huán)類和含硫類）的比較和分析

在燙漂和速凍慈姑中還檢測到丙酮、淚柏醚、2-戊基呋喃、二甲基硫醚、二甲基亞砜等酮類、二萜烯類、雜環(huán)類和含硫類化合物，丙酮在燙漂和速凍慈姑中含量均較低；淚柏醚和二甲基硫醚在燙漂和速凍慈姑中含量均較高；二甲基亞砜只出現(xiàn)在燙漂慈姑中，相對含量為1.96%；2-戊基呋喃只出現(xiàn)在速凍慈姑中，相對含量為0.82%。

在燙漂和速凍慈姑中檢測到的雜環(huán)類，相對含量較低，閾值也較低，2-戊基呋喃可能是亞油酸的氧化產(chǎn)物，其閾值相對較低，具有豆香果香青香及類似蔬菜香味，對速凍慈姑的風(fēng)味產(chǎn)生一定影響。酯類化合物是一種良好的風(fēng)味物質(zhì)，在慈姑中含量較低，閾值一般也較低，具有水果的香氣，乙酸乙酯、鄰苯二甲酸二乙酯可能對速凍慈姑風(fēng)味產(chǎn)生一定影響。

醚類和含硫類化合物，種類較少，但相對含量較高，且閾值較低，對燙漂和速凍慈姑風(fēng)味產(chǎn)生重要影響。淚柏醚是一種二萜烯類化合物，具有重要的藥用價(jià)值，一般認(rèn)為閾值較低，存在于煙葉、松葉、向日葵花盤、銀杏葉、花柏樹精油、釀酒葡萄（蛇龍珠、赤霞珠、品麗珠、梅鹿輒葡萄等葡萄品種）、巴豆中。二甲基硫醚是海苔的主要呈香物質(zhì)，具濃郁的鮮味，多存在于海洋生物中，如魚類、貝類、滸苔等中，此外還存在于枇杷花、蔥葉、牛奶[19]、荔枝果汁[20]、蜜柑鮮汁[21]中，經(jīng)高溫加熱也會產(chǎn)生二甲基硫醚。從表2可以看出，燙漂慈姑和速凍慈姑中的二甲基硫醚相對含量均較高，且閾值較低，對燙漂和速凍慈姑的風(fēng)味均產(chǎn)生較大影響，經(jīng)速凍之后，二甲基硫醚含量由燙漂時(shí)的22.16%降低為4.81%，即速凍慈姑中的二甲基硫醚產(chǎn)生的不良風(fēng)味程度降低，二甲基硫醚可能是慈姑中的含硫氨基酸經(jīng)高溫燙漂后降解產(chǎn)生的。二甲基亞砜具有油脂、乳酪、大蒜、蘑菇的氣味，來源與二甲基硫醚相似，一般閾值也較低，對燙漂慈姑風(fēng)味產(chǎn)生一定負(fù)面影響，經(jīng)速凍后可以消除。

3 結(jié) 論

通過對燙漂慈姑和速凍慈姑的揮發(fā)性風(fēng)味成分分析，從燙漂和速凍慈姑中分別檢測到33 種和29 種風(fēng)味成分，主要為醇類、醛類、烯類、酯類含硫類化合物，二甲基硫醚、壬醛、辛醛3 種風(fēng)味化合物對燙漂慈姑風(fēng)味產(chǎn)生較大影響的風(fēng)味物質(zhì)，具有一定影響的風(fēng)味化合物有6 種，分別為己醛、D-檸檬烯、檸檬烯、石竹烯、庚醇、淚柏醚。二甲基硫醚、壬醛、辛醛、己醛4 種風(fēng)味化合物對速凍慈姑風(fēng)味產(chǎn)生較大影響的風(fēng)味物質(zhì)，對速凍慈姑風(fēng)味具有一定影響的風(fēng)味物質(zhì)有7 種，分別為庚醛、石竹烯、戊醛、庚醇、苯甲醛、2-戊基呋喃、淚柏醚。慈姑經(jīng)速凍加工后，能保存良好風(fēng)味，改善不良風(fēng)味。

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Analysis of Volatile Flavor Compounds in Arrowhead during Freezing Process

LIU Chunquan1,2,3, ZHUO Chenglong2,3, LI Dajing1,2,3, LIU Chunju1,2,3
(1. Institute of Agricultural Products Processing, Jiangsu Academy of Agricultural Sciences, Nanjing 210014, China; 2. Nanjing (Tomorrow) Engineering Research Center for Agricultural Products Processing, Nanjing 210014, China;
3. National Vegetable Processing Technology R&D Sub-centers, Nanjing 210014, China)

The volatile fl avor compounds of arrowhead treated by blanching and quick-freezing were analyzed by HS-SPME and GC-MS. The results showed that 33 and 29 compounds were detected in blanched and frozen arrowhead, respectively. In blanched arrowhead, alkenes, sulfur, ethers, aldehydes and alcohols had a relatively higher content, and among these compounds, dimethyl sulfi de, nonanal, octanal, hexanal, D-limonene, limonene, caryophyllene, heptanol and manoyl oxide made great contribution to the volatile flavor. While, alkenes, ethers, aldehydes, alcohols and sulfur compounds were more abundant in frozen arrowhead, and among these compounds, dimethyl sulfi de, nonanal, octanal, hexanal, heptanal, caryophyllene, pentanal, heptanol, benzaldehyde, 2-pentylfuran and manoyl oxide made great contribution to the volatile flavor. Freezing treatment decreased the relative contents of negative flavor compounds s uch as dimethyl s ulfide, and resulted in the formation of more positive volatiles, consequently having a positive effec t in preserving and improving the fl avor compounds.

arrowhead; blanching; quick-freezing; fl avor compounds

TS255.5

A

1002-6630（2015）02-0137-05

10.7506/spkx1002-6630-201502026

2014-03-25

江蘇省農(nóng)業(yè)科技自主創(chuàng)新資金項(xiàng)目（CX（13）3082）

劉春泉（1959—），男，研究員，碩士，主要從事農(nóng)產(chǎn)品精深加工與產(chǎn)業(yè)化開發(fā)研究。E-mail：liuchunquan2009@163.com