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氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定乳液化妝品中的苯唑卡因*

2015-12-10 04:33:30
上海計量測試 2015年5期
關(guān)鍵詞:氣相色譜質(zhì)譜

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氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定乳液化妝品中的苯唑卡因*

田玉平顧玲玲 / 上海市計量測試技術(shù)研究院

摘要建立了氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析乳液化妝品中苯唑卡因的方法,線性范圍0.2~8.0 mg · L-1(r = 0.995),方法檢測限0.06 mg · L-1(S/N>3),1.0 mg · L-1的加標(biāo)回收率90.7%(n = 6)。

關(guān)鍵詞氣相色譜-質(zhì)譜;苯唑卡因;日化用品

0 引言

隨著人們生活水平的提高,化妝品成為人們?nèi)粘I畋夭豢缮俚南M品。然而,近年來世界范圍內(nèi)由于日化用品安全衛(wèi)生質(zhì)量而引發(fā)的貿(mào)易糾紛不斷,世界各國政府紛紛制定相關(guān)指令,希望通過監(jiān)控日化用品中有毒有害化學(xué)品的含量來保證其安全衛(wèi)生質(zhì)量。尤為顯著的是歐盟,早在1976年歐盟76/768/EEC化妝品法令就開始生效,經(jīng)過五十多次修改,目前歐盟《化妝品衛(wèi)生規(guī)程》中禁/限用的物質(zhì)超過2000種。氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GCMS)作為最先進(jìn)的分析手段之一,越來越顯示出其在日化用品產(chǎn)品質(zhì)量控制中的重要性[1-6]。

苯唑卡因(benzocaine)的化學(xué)名為氨苯甲酸乙酯,結(jié)構(gòu)式如圖1所示,白色結(jié)晶粉末,無色,味微苦,遇光逐漸變黃,其作用原理是阻斷神經(jīng)沖動的傳導(dǎo),使各種感覺暫時喪失,麻痹神經(jīng)末稍而產(chǎn)生止痛、止癢作用,長時間接觸會給人體帶來危害,甚至?xí)?dǎo)致神經(jīng)麻木。其在乳液化妝品中存在多是由于原料殘留或惡意添加,含量相對偏低,常規(guī)的氣相色譜、液相色譜檢測方法不能滿足其高靈敏度的檢測需求。

根據(jù)苯唑卡因的物理化學(xué)性質(zhì),本研究項目建立了氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析乳液化妝品中苯唑卡因的方法,其步驟簡單,重復(fù)性好,靈敏度高,滿足日化用品安全衛(wèi)士質(zhì)量監(jiān)控的要求。

圖1 苯唑卡因結(jié)構(gòu)式

1 試驗部分

1.1儀器與試劑

儀器:Jac N-EVAP24氮吹儀(Organomation Associates);Agilent5975B氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀;DB-5MS氣相色譜柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);

試劑:苯唑卡因(Aldrich);丙酮(色譜醇);試驗用水為18 MΩ·cm,其余所用試劑為市售分析純。苯唑卡因儲備液(1 000 mg·L-1)配制:稱取0.010 0 g苯唑卡因標(biāo)樣于10 mL的容量瓶中,丙酮定容,冷藏保存。

1.2試驗條件

色譜條件

進(jìn)樣口溫度:280 ℃;升溫程序:80 ℃(1 min)250 ℃(10 min);載氣:He;分流比:1∶ 50;流速:1.0 mL/min,進(jìn)樣量:0.4 μL。

質(zhì)譜條件

掃描范圍:45-450Da;離子源:EI;溶劑延遲:3 min;定性離子:m/z=165,137,120。

1.3試驗方法

1.3.1溶劑提取

準(zhǔn)確稱取乳液化妝品0.5 g(精確至0.000 1 g)于10 mL的玻璃離心管中,加入3 mL丙酮,蓋緊離心管瓶蓋,超聲波提取30 min(220 V,50 Hz),2 500 r·min-1離心10 min,將上層丙酮取出;重復(fù)加入3 mL丙酮、超聲波提取、離心步驟兩次,合并上層丙酮溶劑于10 mL的容量瓶中并定容;氮吹儀50 ℃吹至近干,準(zhǔn)確加入丙酮1 mL, 0.45 μm的濾膜過濾,除去顆粒及懸浮狀物質(zhì),GC-MS分析。

1.3.2工作曲線的配制

移取一定體積的苯唑卡因標(biāo)準(zhǔn)儲備溶劑,丙酮逐級稀釋至濃度為(0.2,1.0,4.0,8.0)mg·L-1的標(biāo)準(zhǔn)溶劑,GC/MS分析,制作工作曲線。

2 結(jié)果與討論

2.1提取溶劑的選擇

準(zhǔn)確稱取乳液化妝品的樣品0.500 0 g,分別加入提取溶劑:甲醇、丙酮、甲苯,按試驗方法進(jìn)行溶劑提取。試驗結(jié)果表明:以甲醇作為提取溶劑,色譜峰復(fù)雜,干擾嚴(yán)重,且色譜柱容易被污染;以甲苯作為提取溶劑,苯唑卡因的提取效率較低;當(dāng)以丙酮為提取溶劑時,色譜峰干凈,且重復(fù)性良好。故選擇丙酮為乳液化妝品中苯唑卡因測定的提取溶劑。

2.2工作曲線

苯唑卡因標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)GC-MS檢測,以定量離子的峰面積與濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,回歸方程式為y=1 947.32x+134.537,線性回歸系數(shù)r = 0.995,線性范圍:0.2~8.0 mg·L-1。

2.3回收率試驗

在空白樣品中加入苯唑卡因標(biāo)準(zhǔn)溶液,使其濃度為1.0 mg·L-1,平行6份,按試驗的條件進(jìn)行測定,測定方法加標(biāo)平均回收率為90.7%,以大于3倍的信噪比(S/N>3)計算,方法檢出限為0.06 mg·L-1。

2.4方法穩(wěn)定性試驗

按上述實驗方法重復(fù)測定1.0 mg·L-1的乳液化妝品樣品九次,分別記錄保留時間、峰面積的響應(yīng)值,實際測定濃度,并計算各分量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD,結(jié)果見表1所示。

表1 方法穩(wěn)定性試驗結(jié)果

3 結(jié)語

本研究項目優(yōu)化了乳液化妝品樣品的前處理技術(shù),建立了氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的檢測方法。該方法靈敏,線性良好(r = 0.995),回收率高,重復(fù)性好,操作簡便,滿足乳液化妝品中苯唑卡因的檢測需求。

參考文獻(xiàn):

[1] 趙曉亞, 林雁飛,胡小鐘,等. 氣相色譜-質(zhì)譜法同時測定化妝品中5種香豆素類化合物[J].分析試驗室,2010,29(3):76-79.

[2] 達(dá)晶, 黃湘鷺,王鋼力,等. 化妝品中揮發(fā)性有機(jī)溶劑的通用檢測方法[J].色譜,2014,32(11):1251-1259.

[3] 鄭榮,許勇,于建,等. 色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)測定化妝品中25種鄰苯二甲酸酯[J].分析試驗室,2014,33(7):864-868.

[4] 王改香,張磊,唐曉軍,等. 氣相色譜-質(zhì)譜法測定化妝品中10種防腐劑[J].理化檢驗-化學(xué)分冊,2015,51(1):35-38.

[5] 許勇, 于建, 韓晶,等. 氣相色譜-質(zhì)譜測定化妝品中21種塑化劑的含量[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志,2014,24(11):3211-3216.

[6] 汪敏,王萍,佟麗麗,等. 氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法測定化妝品中鹵代烴含量[J].香精香料化妝品,2013,3(6):43-46.

Determination of benzocaine in daily chemical products by gas chromatography-mass spectrometry

Tian Yuping, Gu Lingling

(Shanghai Institute of Measurement and Testing Technology)

Abstract:This paper established the method of analysing benzocaine by gas chromatography-mass spectrometry. Linearity of the calibration curve was in the range of 0.2- 8.0 μg · mL-1(r = 0.995), the detection limit was 0.06 mg · L-1, and the recovery was 90.7%, RSD 4.2%(n = 9).

Key words:GC-MS; benzocaine; uncertainty

* 基金項目:上海市技術(shù)性貿(mào)易措施應(yīng)對專項(12TBT003);上海市科委計劃項目(14142201100)

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