丁　旭，淡新國，黃先明

（1.西安航空學(xué)院 材料工程學(xué)院，陜西 西安 710077；2.西部金屬材料股份有限公司，陜西 西安 710016）

氫氣中頻感應(yīng)燒結(jié)工藝對(duì)鎢板坯質(zhì)量的影響

丁旭1，淡新國2，黃先明2

（1.西安航空學(xué)院 材料工程學(xué)院，陜西 西安 710077；2.西部金屬材料股份有限公司，陜西 西安 710016）

采用國產(chǎn)立式氫氣中頻感應(yīng)燒結(jié)爐進(jìn)行鎢板坯燒結(jié)，研究了鎢壓制坯的裝爐方式、裝爐量以及高溫段保溫時(shí)間等工藝參數(shù)對(duì)鎢板坯質(zhì)量的影響。研究結(jié)果表明：（1）鎢壓制坯燒結(jié)過程中，裝爐方式的變化會(huì)影響板坯熱傳遞效率和溫度均勻性，根據(jù)設(shè)備特點(diǎn)選擇恰當(dāng)?shù)难b爐方式，確保燒結(jié)晶粒和密度的均勻性；（2）裝爐重量是影響鎢板坯燒結(jié)質(zhì)量的重要因素，在相同燒結(jié)設(shè)備和燒結(jié)工藝條件下，裝爐量越大，燒結(jié)后鎢板坯密度越低，晶粒度越大；（3）高溫?zé)Y(jié)階段，隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，鎢板坯致密化過程持續(xù)進(jìn)行，其密度增加，晶粒度減小。

氫氣中頻感應(yīng)燒結(jié)工藝；鎢板坯；密度；晶粒度

難熔金屬鎢因其具有獨(dú)特的物理化學(xué)性能，如高密度（19.3 g/cm3）、高熔點(diǎn)（約3 420℃，所有金屬中最高）、低蒸氣壓（所有金屬中最低）和高電子發(fā)射率、優(yōu)異的高溫力學(xué)性能、抗酸堿腐蝕性等[1]，而被廣泛地應(yīng)用于電子、醫(yī)療、玻璃、鋼鐵冶金等行業(yè)中，作為舟皿、隔熱屏、高溫爐結(jié)構(gòu)件、射線靶等[2]。

鎢材料的加工方法一般采用粉末冶金工藝生產(chǎn)，其生產(chǎn)工藝為：混粉→壓制成型→燒結(jié)→軋制/鍛造→退火[3]。鎢板坯是采用純鎢粉末通過冷等靜壓制成型后，進(jìn)行燒結(jié)而成的塊狀致密金屬。鎢板坯經(jīng)過軋制加工后，可生產(chǎn)成各種厚度的板材、帶材、箔材[4]。燒結(jié)過程是鎢制品生產(chǎn)過程中的關(guān)鍵工序，對(duì)最終產(chǎn)品的性能起到至關(guān)重要的作用。目前，純鎢及其合金板坯的燒結(jié)方式主要有垂熔燒結(jié)、中頻感應(yīng)燒結(jié)和電阻爐燒結(jié)等[5]。垂熔燒結(jié)一般在鐘罩式垂熔爐內(nèi)進(jìn)行，將預(yù)燒結(jié)坯條置于上、下導(dǎo)電柱夾頭間，罩內(nèi)充滿氫氣，給坯條直接通電加熱。這種方法存在以下缺點(diǎn)：（1）上、下兩端溫度偏低，溫度梯度大，燒結(jié)密度一致性差；（2）絕熱性、封閉性差，耗電、耗氫量大，燒結(jié)成本高；（3）垂熔條需切去兩端夾持部分，成材率低；（4）受爐罩限制，一般只能燒結(jié)單重較小的制品[6]。中頻感應(yīng)爐是通過中頻感應(yīng)機(jī)組將電能轉(zhuǎn)換成交變磁能，使感應(yīng)圈內(nèi)的坩堝或燒結(jié)物料產(chǎn)生感應(yīng)電流，形成渦流使坩堝或物料發(fā)熱；中頻感應(yīng)燒結(jié)利用電流的集膚效應(yīng)可瞬間使待燒結(jié)坯表面溫度急劇升高，然后通過導(dǎo)熱和輻射使燒結(jié)坯和爐內(nèi)溫度均勻[7]。電阻爐是使電流通過電阻體或電熱體，將電能轉(zhuǎn)換成熱能，借助輻射、對(duì)流和傳導(dǎo)方式將熱量傳給制品；電阻爐燒結(jié)主要依靠電熱體散發(fā)熱量的輻射和傳導(dǎo)使?fàn)t內(nèi)和燒結(jié)坯溫度均勻[8]。盡管國內(nèi)高品質(zhì)鎢板坯普遍采用鎢絲網(wǎng)發(fā)熱體氫氣爐進(jìn)行燒結(jié)，但這種燒結(jié)設(shè)備結(jié)構(gòu)復(fù)雜，價(jià)格昂貴，且維護(hù)成本高。近些年來，隨著國內(nèi)高溫技術(shù)的發(fā)展，開發(fā)出的間接加熱方法，如鎢坩堝中頻感應(yīng)燒結(jié)爐技術(shù)，具備了燒結(jié)溫度低、升溫速率慢、溫度場(chǎng)均勻等優(yōu)點(diǎn)，從而可以改善燒結(jié)制品的組織和性能，并且燒結(jié)制品的成材率高、設(shè)備能耗小、綜合經(jīng)濟(jì)效益顯著[9]。但國內(nèi)鎢制品生產(chǎn)企業(yè)普遍存在中頻感應(yīng)燒結(jié)的鎢板坯質(zhì)量參差不齊，沒有統(tǒng)一的產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，且不能滿足高性能優(yōu)質(zhì)鎢深加工產(chǎn)品生產(chǎn)的需要。

本文以醫(yī)療CT機(jī)鎢器件加工用薄鎢片為研究對(duì)象，采用國產(chǎn)立式氫氣中頻感應(yīng)燒結(jié)爐（如圖1所示），開展了燒結(jié)鎢板坯生產(chǎn)工藝的研究，重點(diǎn)研究了鎢壓制坯裝爐方式、裝爐量和保溫時(shí)間等工藝參數(shù)對(duì)鎢板坯燒結(jié)質(zhì)量的影響。

圖1　2 400℃立式氫氣中頻感應(yīng)燒結(jié)爐Fig.1　2 400℃interm ediate frequency inductive sintering furnace with H2

1　試驗(yàn)

試驗(yàn)選用純度99.95%、粒度1.8~2.5μm的鎢粉為原料，采用型號(hào)為WMM/XB0607-2008立式氫氣中頻感應(yīng)燒結(jié)爐進(jìn)行鎢壓制坯燒結(jié)試驗(yàn)。鎢壓制坯的燒結(jié)工藝過程參考鎢條燒結(jié)工藝，燒結(jié)最高溫度2 350~2 400℃[10]，生產(chǎn)的板坯規(guī)格為20～22mm× 90～110mm×160～200mm。試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)如下：（1）在相同燒結(jié)工藝條件下，對(duì)比分析不同裝爐方式（如圖2所示）對(duì)鎢板坯燒結(jié)質(zhì)量的影響；（2）在相同裝爐方式條件下，改變裝爐重量，對(duì)比分析不同裝爐重量（如表1所示）對(duì)鎢板坯燒結(jié)質(zhì)量的影響；（3）在相同裝爐方式和裝爐重量條件下，改變燒結(jié)過程中高溫階段保溫時(shí)間，對(duì)比分析不同保溫時(shí)間（如表2所示）對(duì)鎢板坯燒結(jié)質(zhì)量的影響；（4）分析檢測(cè)時(shí)，對(duì)每爐鎢板坯取樣進(jìn)行解剖，每塊板坯沿寬度方向三等分，在等分處取三塊試樣進(jìn)行分析密度和晶粒度，如圖3所示，試樣編號(hào)分別是1＃、2＃、3＃。通過檢測(cè)燒結(jié)后鎢板坯的密度和晶粒度，進(jìn)行不同燒結(jié)工藝參數(shù)條件下對(duì)燒結(jié)質(zhì)量的影響和分析。

圖2　鎢壓制坯的4種裝爐方式Fig.2　Four kindsof furnace installationmethod for Tungsten pressurebillet

表1　相同裝爐方式（圖2d）下裝爐重量變化Tab.1　W eightand distributionoftungstengreenbody（Fig.2d）

表2　特定條件下高溫段保溫時(shí)間變化表Tab.2　Differentholding time in high temperature

圖3　燒結(jié)鎢板坯取樣示意Fig.3　Sampling schemes for sintered tungsten slab

鎢板坯的密度值根據(jù)GB/T 3850—1983《致密燒結(jié)金屬材料與硬質(zhì)合金密度測(cè)定方法排水法》進(jìn)行檢測(cè)；晶粒度檢測(cè)參考YB/T5148—1993《金屬平均晶粒度測(cè)定法》標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行：先將鎢板坯的切割試樣經(jīng)過砂輪磨光和砂紙拋光，然后在鐵氰化鉀（1%~ 3%）和氫氧化鈉（5%~10%）混合溶液中腐蝕約20~30 s，再?zèng)_洗干凈、烘干，放置在型號(hào)為OLYMPUSGX51金相顯微鏡下進(jìn)行觀察和評(píng)測(cè)。

2　結(jié)果與討論

2.1鎢壓制坯裝爐方式對(duì)燒結(jié)鎢板坯質(zhì)量的影響

采用如圖2所示的4種不同裝爐方式燒結(jié)后，鎢板坯解剖后測(cè)得的密度和晶粒度分布結(jié)果如圖4所示，其中圖4（a）表示燒結(jié)后密度的分布，圖4（b）表示燒結(jié)后晶粒度評(píng)級(jí)結(jié)果的分布。由圖4（a）可知，燒結(jié)后同爐鎢板坯密度值在一定范圍內(nèi)分布，且采用圖2a和b裝爐方式的燒結(jié)密度變化范圍明顯大于c和d裝爐方式的；由圖4（b）可知，燒結(jié)后鎢板坯晶粒度也存在一定的分布范圍，且采用圖2a裝爐方式燒結(jié)的鎢板坯晶粒度分布范圍最廣。根據(jù)粉末冶金的燒結(jié)理論和燒結(jié)特點(diǎn)進(jìn)行分析，燒結(jié)后鎢板坯的密度和晶粒度主要取決于燒結(jié)過程中的溫度控制，密度和晶粒度的不均勻是由燒結(jié)過程中溫度分布不均勻造成的。為此，我們分析采用不同裝爐方式下鎢壓制坯燒結(jié)過程中的受熱輻射方式，如圖5所示。

圖4　不同裝爐方式條件下燒結(jié)板坯密度和晶粒度分布Fig.4　Density and grain size distribution for Sintered tungsten slab under different loading conditions

圖5　不同裝爐方式條件下壓制坯受熱輻射方式Fig.5　Heat radiation patterns for tungsten slab under different loading conditions

從圖5可以看出，在a和b裝爐方式下，板坯均集中堆放在爐膛中心位置，除最上層板坯外，主要是板坯短邊受熱輻射，然后板坯內(nèi)部沿長(zhǎng)度方向靠熱傳導(dǎo)進(jìn)行熱傳遞，因此熱傳遞效率相對(duì)較低，造成板坯長(zhǎng)度方向溫度差較大。而在c和d裝爐方式下，板坯處受熱輻射面相對(duì)較大，且熱傳導(dǎo)距離短，熱傳遞效率較高，所以溫度差小。由此可知，裝爐方式的變化會(huì)影響板坯受熱輻射效率變化，進(jìn)而造成板坯內(nèi)產(chǎn)生溫度差，使燒結(jié)后板坯質(zhì)量出現(xiàn)差異。通過試驗(yàn)對(duì)比分析，為提高鎢板坯燒結(jié)密度和晶粒度的均勻性，宜采用圖2所示的c或d裝爐方式。

2.2鎢壓制坯裝爐量對(duì)燒結(jié)鎢板坯質(zhì)量的影響

選取圖2中d所示的裝爐方式，設(shè)計(jì)不同裝爐重量條件下，燒結(jié)后鎢板坯密度和晶粒度評(píng)級(jí)結(jié)果如圖6所示。從圖中可以看出，隨著裝爐量由小到大逐步增加，鎢板坯的晶粒度等級(jí)也隨之增大，最小約為6.5級(jí)，最大接近7.5級(jí)；同時(shí)密度值隨裝爐量的增加略有降低。對(duì)此，分析認(rèn)為燒結(jié)設(shè)備最大裝爐量本質(zhì)上取決于爐膛結(jié)構(gòu)強(qiáng)度和設(shè)計(jì)功率能力等硬件因素，但裝爐重量越大，坯料吸熱量越大，燒結(jié)板坯的均熱速度越慢，加熱時(shí)間越長(zhǎng)，所以采用統(tǒng)一工藝燒結(jié)后，鎢板坯晶粒度越大，密度也略有減小。因此，在正常生產(chǎn)條件下，為穩(wěn)定燒結(jié)鎢板坯的密度和晶粒度等質(zhì)量指標(biāo)，必須制訂合理的裝爐量。

圖6　燒結(jié)晶粒度和密度隨裝爐量變化Fig.6　Sinteredgrainsizesanddensitieswith thechangingloadingcapacity

2.3高溫段保溫時(shí)間對(duì)燒結(jié)鎢板坯質(zhì)量的影響

為了揭示燒結(jié)過程中高溫段保溫時(shí)間對(duì)鎢板坯質(zhì)量影響的規(guī)律。在相同的燒結(jié)條件下，分別試驗(yàn)了高溫段保溫時(shí)間6 h、8 h和10 h燒結(jié)后密度和晶粒度的變化規(guī)律，結(jié)果如圖7、圖8所示。由圖8中可以看出，隨著燒結(jié)過程高溫段保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，鎢板坯晶粒度隨之降低，而燒結(jié)密度卻略有增加。根據(jù)鎢制品燒結(jié)的相關(guān)理論，2 000℃以上是燒結(jié)坯料致密化的關(guān)鍵階段，該階段燒結(jié)坯料收縮率進(jìn)一步加大，密度不斷增加，是晶粒生長(zhǎng)最主要的階段[11]。這說明，隨著燒結(jié)時(shí)間的延長(zhǎng)，燒結(jié)過程致密化過程不斷進(jìn)行，板坯質(zhì)量也隨之不斷提高。而實(shí)際生產(chǎn)中，需要綜合通過板坯加工性能和生產(chǎn)效率綜合考慮燒結(jié)時(shí)間，根據(jù)大量生產(chǎn)檢驗(yàn)，鎢板坯燒結(jié)燒結(jié)時(shí)間約為6~10 h時(shí)，可滿足不同質(zhì)量板坯軋制生產(chǎn)需求。

圖7　高溫?zé)Y(jié)不同保溫時(shí)間鎢板坯SEM照片F(xiàn)ig.7　SEM photosof tungsten slabsunder hightem perature sintering differentholding time

圖8　燒結(jié)密度和晶粒度隨時(shí)間變化規(guī)律Fig.8　Sinteredgrainsizesand densitieswith thechangingsinteringtime

3　結(jié)論

（1）鎢壓制坯燒結(jié)過程中，裝爐方式的變化會(huì)影響板坯熱傳遞效率和溫度均勻性，根據(jù)設(shè)備特點(diǎn)選擇恰當(dāng)?shù)难b爐方式，確保燒結(jié)晶粒和密度的均勻性。

（2）裝爐重量是影響板坯燒結(jié)質(zhì)量的重要因素。在相同燒結(jié)設(shè)備、工藝條件下，裝爐量越大燒結(jié)后板坯的晶粒度越大，燒結(jié)密度越低。

（3）高溫?zé)Y(jié)階段，隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，燒結(jié)過程致密化程度不斷進(jìn)行，板坯密度增加，晶粒度減小。

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Effect of M edium Frequency Induction Sintering Processing w ith Hydrogen on the Quality of Tungsten Slab

DINGXu1,DANXin-guo2,HUANGXian-ming2

(1.Faculty ofMaterial Engineering Xi'an AeronauticalUniversity,Xi'an 710077,Shaanxi,China;2.Western MetalMaterialsCo.,Ltd.,Xi'an 710016, Shaanxi,China)

The Vertical hydrogen IF induction sintering furnacewas applied for sintering tungsten slab.The effects of processing parameters,including installation way,installed furnace capacity and high-temperature section holding time on the quality of tungsten slab were tested.The results show that different furnace installation technologies affect the heat transfer efficiency and temperature uniformity during the sintered process;proper furnace installation guarantees the uniformity of sintered grains and density.The installed furnace capacity,being proportional to the grain size ofsintered tungsten slab,is inverse proportional to the productdensity under the same sintering conditions and sintering equipments.With the extended holding time in its high temperature sintering stage,tungsten slab densification processcontinueswith increased density and decreased grain sizes.

frequency induction sintering furnace;tungsten slab;density;grain size

10.3969/j.issn.1009－0622.2015.03.010

TF841.1；TF124.5

A

2015-04-13

陜西省“企業(yè)技術(shù)中心創(chuàng)新四大工程建設(shè)”專項(xiàng)資金項(xiàng)目；陜西省“13115”科技創(chuàng)新重大科技產(chǎn)業(yè)化項(xiàng)目（2008ZDCY-13）

丁旭（1973-），男，河北新樂人，教授級(jí)高級(jí)工程師，主要從事難熔金屬、高溫合金、輕合金的制備及加工成型研究。