祝福生，段成龍

（中國電子科技集團(tuán)公司第四十五研究所，北京 101601）

全自動(dòng)高溫濕法刻蝕設(shè)備的研制

祝福生，段成龍

（中國電子科技集團(tuán)公司第四十五研究所，北京 101601）

介紹了高溫濕法刻蝕設(shè)備在LED芯片制造中圖形化襯底制備工藝（PSS）及激光正切后側(cè)邊腐蝕工藝兩方面的應(yīng)用；論述了高溫強(qiáng)酸刻蝕濕法設(shè)備組成、結(jié)構(gòu)及單元模塊的功能。

圖形化襯底；側(cè)邊腐蝕；干法刻蝕；濕法刻蝕

近年來，國內(nèi)氮化鎵（GaN）基高亮度LED （High-Brightness LED）得到迅速發(fā)展。目前藍(lán)光和綠光LED是在藍(lán)寶石襯底上外延生長的，由于GaN外延層與藍(lán)寶石（Al2O3）外延襯底之間的晶格失配和熱膨脹系數(shù)差別，影響了LED器件的發(fā)光效率。圖形化藍(lán)寶石襯底 （PatternedSapphire Substrate，PSS）技術(shù)的應(yīng)用，一方面可以有效減少GaN外延材料的位錯(cuò)密度，降低反向漏電流，提高LED器件的使用壽命；另一方面當(dāng)光從外延層進(jìn)入圖形化襯底時(shí)經(jīng)過多次反射，提高了光的提取效率。因此PSS上生長的LED相對(duì)于普通藍(lán)寶石襯底LED出射光亮度及壽命都有較大提高。圖形襯底的制備分為干法刻蝕和濕法腐蝕。目前，干法刻蝕PSS仍占市場主流。雖然干法刻蝕圖形化襯底重復(fù)性好、易于控制，圖形質(zhì)量優(yōu)于濕法刻蝕，但干法刻蝕的成本較高，產(chǎn)能低，容易損傷襯底。而利用高溫濕法刻蝕設(shè)備腐蝕制備PSS技術(shù)由于設(shè)備投資和運(yùn)行成本低，工藝簡單，產(chǎn)能高，能有效地避免損傷問題，而且隨著對(duì)高溫濕法刻蝕工藝研究的不斷深入，濕法刻蝕也越來越受到各生產(chǎn)廠商的關(guān)注。高溫濕法刻蝕設(shè)備在LED芯片制造過程中的另一方面應(yīng)用是在對(duì)晶片進(jìn)行切割后，由于側(cè)邊燒蝕而導(dǎo)致光損，利用其進(jìn)行側(cè)邊腐蝕，以去除切割道上堆積的副產(chǎn)物，提升LED芯片的亮度。

1 高溫濕法刻蝕設(shè)備的工作原理

高溫濕法刻蝕設(shè)備所使用的主要溶液為H2SO4與 H3PO4的混合液，刻蝕時(shí)溶液溫度在250～300℃，PSS刻蝕工藝溫度較側(cè)邊腐蝕工藝溫度高。濕法刻蝕主要反應(yīng)方程為：

高溫濕法刻蝕設(shè)備制作PSS的圖形排列整齊，方向一致。隨著腐蝕液溫度的增加，腐蝕速率逐漸增加。，當(dāng)溫度在270℃時(shí)，腐蝕的PSS生長完GaN的PL發(fā)光強(qiáng)度最強(qiáng)。濕法刻蝕PSS圖形結(jié)構(gòu)主要有溝槽形、金字塔形及凹坑。

2 高溫刻蝕設(shè)備的組成及配置

2.1 設(shè)備組成

設(shè)備結(jié)構(gòu)外形如圖1所示，整機(jī)主要由主機(jī)機(jī)架、送風(fēng)系統(tǒng)、排風(fēng)系統(tǒng)、工藝槽體、傳輸機(jī)械手、自動(dòng)供液系統(tǒng)（CDS）、電控系統(tǒng)、酸性廢氣處理系統(tǒng)、DI水在線加熱系統(tǒng)、水氣路系統(tǒng)、自動(dòng)滅火系統(tǒng)等部分組成。

由于工藝槽內(nèi)所使用的化學(xué)藥液為H2SO4與 H3PO4的混合液，且溫度非常高，當(dāng)高溫腐蝕槽自動(dòng)蓋打開瞬間，積聚在槽內(nèi)大量酸氣會(huì)在制程區(qū)內(nèi)迅速擴(kuò)散，由于高溫氣體與機(jī)架板材存在較大溫差，如不能及時(shí)排出，遇冷將凝結(jié)成液珠。含酸液珠如滴落至設(shè)備機(jī)械零部件、電氣元器件上，長時(shí)間將造成其腐蝕失效，從而導(dǎo)致設(shè)備運(yùn)行故障，影響設(shè)備使用壽命，嚴(yán)重時(shí)甚至造成操作人員的人身傷害。因此，主機(jī)機(jī)架材料及結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，排風(fēng)系統(tǒng)設(shè)計(jì)及控制對(duì)設(shè)備與人員的安全性至關(guān)重要。為此，設(shè)備機(jī)架采用鋼結(jié)構(gòu)骨架包塑，殼體采用PP（聚丙烯）板材焊接成型。機(jī)架由濕制程區(qū)、電氣安裝區(qū)、操作區(qū)、管路區(qū)及機(jī)械手安裝區(qū)五部分組成，電氣安裝區(qū)位于設(shè)備后上部，設(shè)備后下方為管路區(qū)，操作區(qū)位于設(shè)備前方，設(shè)備前下部操作維修門與工藝槽體之間是機(jī)械手安裝區(qū)，各區(qū)域之間進(jìn)行物理隔離，以提高整體的抗腐蝕能力。機(jī)架頂部設(shè)有導(dǎo)液槽，用于對(duì)殘留含酸液滴的隔擋及收集處理。整機(jī)采用兩側(cè)主動(dòng)進(jìn)風(fēng)，后側(cè)及頂部排風(fēng)方式。同時(shí)對(duì)進(jìn)風(fēng)壓力及排風(fēng)壓力進(jìn)行檢測，對(duì)排風(fēng)量及排風(fēng)壓力進(jìn)行控制調(diào)整，以減少酸霧在制程區(qū)的停留時(shí)間，避免腐蝕氣體的凝結(jié)。設(shè)備配置了一套自動(dòng)滅火系統(tǒng)，用于對(duì)機(jī)臺(tái)內(nèi)火災(zāi)情況的實(shí)時(shí)監(jiān)控和應(yīng)急處理。

圖1 全自動(dòng)高溫濕法刻蝕設(shè)備外形圖

2.2 設(shè)備配置

設(shè)備臺(tái)面布置如圖2所示，工藝槽體呈單排排列，共由7個(gè)工位組成，其中左右兩側(cè)為上料位/下料位；傳輸機(jī)械手設(shè)置在槽體前方，負(fù)責(zé)上料位、工藝槽、下料位間的傳輸處理。

圖2 全自動(dòng)高溫濕法刻蝕設(shè)備臺(tái)面布置

其中1#、2#、3#槽為石英H3PO4+H2SO4加熱腐蝕槽，1#槽工藝溫度100℃為低溫槽，2#、5#槽工藝溫度270℃為高溫槽，4#、5#槽為QDR槽。工藝流程為：

3 工藝槽的設(shè)計(jì)

3.1 石英加熱腐蝕槽

石英加熱腐蝕槽結(jié)構(gòu)如圖3所示，主要由石英內(nèi)槽、陶瓷加熱器、保溫隔熱材料、耐腐蝕殼體、自動(dòng)石英槽蓋、測溫探頭、液位檢測傳感器、配液組件、排液組件等部分組成。

圖3 腐蝕槽結(jié)構(gòu)示意圖

石英內(nèi)槽采用厚度6 mm石英材料焊接加工，殼體由PTFE焊接而成，在兩者之間填有保溫隔熱材料。槽體加熱采用陶瓷加熱方式，石英外壁設(shè)有溫度保護(hù)開關(guān)，防止過熱。藥液溫控精度及均勻性，是影響PSS質(zhì)量的重要因素。為此，槽內(nèi)裝有2個(gè)分布于不同區(qū)域的測溫探頭，以采集不同位置的溫度信息數(shù)據(jù)，采用雙PID分段溫控系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)溫度穩(wěn)定控制，溫度精度可達(dá)±1℃。化學(xué)藥液供給方式為機(jī)臺(tái)自動(dòng)供液系統(tǒng)按比例自動(dòng)供給。腐蝕槽內(nèi)還設(shè)有氮?dú)庖何粰z測系統(tǒng)，其作用是：

（1）當(dāng)化學(xué)藥液液面過低時(shí)發(fā)出聲光報(bào)警，防止干燒；

（2）槽內(nèi)化學(xué)液排空檢測；

（3）當(dāng)化學(xué)液供液系統(tǒng)供液出現(xiàn)故障時(shí)，工藝槽內(nèi)高液位保護(hù)。

藥液使用一定時(shí)間后需要排掉更換新藥液，排液及配液時(shí)間對(duì)機(jī)臺(tái)產(chǎn)能影響很大。由于強(qiáng)腐蝕藥液溫度已經(jīng)超過泵、閥門、管件的使用溫度極限，業(yè)內(nèi)通常采用藥液自然冷卻或向高溫腐蝕槽內(nèi)通入氮?dú)膺M(jìn)行降溫處理，當(dāng)溫度降到140℃時(shí)，利用高溫泵將藥液排入降溫緩沖槽，緩沖槽內(nèi)的藥液冷卻到室溫后再通過泵排至廠務(wù)的廢液排放管道。這種方式的缺點(diǎn)是降溫時(shí)間長，生產(chǎn)效率低，一般從270℃降至140℃，少則幾個(gè)小時(shí)，多則十幾個(gè)小時(shí)，而且會(huì)消耗大量氮?dú)?，增加了使用成本。我們采用在槽?nèi)安裝石英排液組件，藥液不需要降溫即可通過該組件直接排入降溫槽，一般排液時(shí)間為4～5 min，極大地縮短了排液時(shí)間。

降溫緩沖槽如圖4所示。主要由石英內(nèi)槽、殼體、隔熱材料、冷卻盤管、溫度探頭、液位檢測傳感器、石英槽蓋、排液管等組成。

圖4 降溫緩沖槽結(jié)構(gòu)示意圖

殼體為PVDF材料焊接而成。進(jìn)入緩沖槽的藥液溫度依然很高，為保護(hù)外槽，在外槽和石英槽之間填充保溫隔熱材料。冷卻盤管為石英材料，內(nèi)部通入冷卻水，目的是為槽內(nèi)藥液降溫。當(dāng)槽內(nèi)溫度降到設(shè)定的溫度后，由泵排至廠務(wù)排酸管道。槽內(nèi)設(shè)有高低液位檢測，當(dāng)高液位傳感器檢測到信號(hào)時(shí)，不允許高溫槽向降溫槽內(nèi)排液，低液位用于排空檢測。

3.2 QDR快排清洗槽

QDR快排槽的作用是用于實(shí)現(xiàn)對(duì)晶片表面殘存的化學(xué)藥液的去除和清洗。其結(jié)構(gòu)如圖5所示。

主要由噴淋裝置、勻流鼓泡板、快排氣缸、自動(dòng)槽蓋、管路和管件等組成。具有快排沖洗、溢流漂洗及氮?dú)夤呐莨δ?。槽體由NPP板材焊接加工而成。槽體頂部四周采用V型設(shè)計(jì)，以增強(qiáng)溢流效果。DIW由槽體底部分兩路注入，槽體內(nèi)安裝有帶網(wǎng)眼的勻流板，用來承載花籃以及均勻流場；槽體頂部兩側(cè)安裝噴管和噴嘴，實(shí)現(xiàn)頂部噴淋功能；氮?dú)庥蓜蛄靼迳系奈⒖鬃缘撞孔⑷?，?shí)現(xiàn)鼓泡功能，氮?dú)夤呐菰O(shè)有流量調(diào)節(jié)閥，以實(shí)現(xiàn)對(duì)氮?dú)饬髁康木_控制。槽內(nèi)廢液通過快排氣缸快速排出。底部DIW注入、頂部噴淋、鼓泡及快排分開控制，可設(shè)定運(yùn)行時(shí)間，并且可以編程組合。

圖5 QDR快排槽結(jié)構(gòu)示意圖

晶圓片在進(jìn)入QDR槽清洗前溫度仍很高，如直接放入常溫水中，由于兩者存在較大溫差，晶圓片急劇冷卻后會(huì)產(chǎn)生較大的熱應(yīng)力，這將對(duì)其造成損傷。為此，配置DIW在線加熱系統(tǒng)，首先對(duì)晶圓片進(jìn)行熱水溢流清洗，將其溫度由100℃降至60℃，實(shí)施第一次降溫處理。然后再進(jìn)行常溫水快排溢流清洗，使晶圓片由60℃降至室溫實(shí)現(xiàn)第二次降溫。通過兩次降溫，大大減小了熱應(yīng)力。

4 自動(dòng)供液系統(tǒng)

自動(dòng)供液系統(tǒng)用于實(shí)現(xiàn)化學(xué)藥液的按比例準(zhǔn)確配置及添加。自動(dòng)供液系統(tǒng)結(jié)構(gòu)如圖6所示。

其組成主要由供液機(jī)柜、供液桶、輸送單元、輸送管路、電氣控制、排風(fēng)裝置、漏液檢測等部分組成。供液機(jī)柜由聚丙烯材料焊接而成，機(jī)柜上設(shè)有進(jìn)風(fēng)口及排風(fēng)裝置。排風(fēng)裝置將酸性腐蝕氣體及時(shí)排出供液機(jī)柜外。機(jī)柜內(nèi)設(shè)有水槍，用于腐蝕液的沖洗。腐蝕區(qū)與供液泵、控制系統(tǒng)之間物理隔離，以避免電子元器件及金屬零件等被腐蝕。供液桶為標(biāo)準(zhǔn)尺寸20 L塑料桶，配備兩只供液桶，兩只供液桶一用一備，交替進(jìn)行工作，實(shí)現(xiàn)不間斷供液。輸送系統(tǒng)包括供液泵、流量計(jì)等。供液泵采用耐酸堿腐蝕的氣動(dòng)隔膜泵。當(dāng)某種藥液需要配制時(shí)，啟動(dòng)供液泵，同時(shí)打開相應(yīng)閥門，藥液通過輸送管道經(jīng)流量計(jì)進(jìn)入工藝槽，當(dāng)供液達(dá)到設(shè)定值時(shí)，PLC接到流量計(jì)反饋信號(hào)，自動(dòng)關(guān)閉閥門，至此結(jié)束該藥液的配置。其中，閥門關(guān)閉速度和輸送管道內(nèi)殘液對(duì)供液精度的影響可通過在流量計(jì)線校正功能予與消除。

圖6 自動(dòng)供液系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖

5 自動(dòng)傳輸機(jī)械手

圖7 傳輸機(jī)械手結(jié)構(gòu)示意圖

傳輸機(jī)械手用于實(shí)現(xiàn)晶圓片在各工位間的傳遞。自動(dòng)傳輸機(jī)械手結(jié)構(gòu)如圖7所示。

傳輸機(jī)械手為前置懸臂式配置。主要由平移機(jī)構(gòu)、升降機(jī)構(gòu)、夾持機(jī)構(gòu)、安全防護(hù)裝置等部分組成。傳動(dòng)部分安裝在相對(duì)清洗槽體完全獨(dú)立的空間，伸到清洗槽部分的機(jī)械手臂全部用耐腐蝕材料包裹。平移機(jī)構(gòu)由伺服電機(jī)、齒輪、齒條驅(qū)動(dòng)，直線滾動(dòng)導(dǎo)軌導(dǎo)向，實(shí)現(xiàn)機(jī)械手的水平運(yùn)動(dòng)。升降機(jī)構(gòu)由伺服電機(jī)、滾珠絲杠、直線滾動(dòng)導(dǎo)軌等組成，完成機(jī)械手在豎直方向的運(yùn)動(dòng)；夾持機(jī)構(gòu)通過氣缸驅(qū)動(dòng)，帶動(dòng)轉(zhuǎn)臂旋轉(zhuǎn)，以實(shí)現(xiàn)機(jī)械手對(duì)清洗提籃的取放；傳輸機(jī)械手裝有安全防護(hù)裝置，確保產(chǎn)品和人員的安全：采用防壓檢測避免“疊籃”現(xiàn)象，防止清洗提籃及晶圓片被擠碎；裝有防夾機(jī)構(gòu)，當(dāng)機(jī)械手在運(yùn)動(dòng)過程中與人體接觸時(shí)自動(dòng)停止，以免造成對(duì)人員的人身傷害。

6 酸性廢氣處理系統(tǒng)

由主機(jī)排風(fēng)系統(tǒng)排出的酸性廢氣，必須經(jīng)過廢氣處理系統(tǒng)處理，達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)后排至大氣。酸性廢氣處理系統(tǒng)是通過風(fēng)機(jī)將酸性廢氣抽至洗滌塔體內(nèi)，配以堿性溶液的噴灑，使塔內(nèi)液體和氣體之間進(jìn)行充分的接觸，從而將氣相中的污染物反應(yīng)溶解至液相，以質(zhì)量傳送及化學(xué)反應(yīng)等方式，達(dá)到分離污染物與凈化氣體的目的。其結(jié)構(gòu)示意圖見圖8所示。

圖8 酸性廢氣處理系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖

洗滌塔由PP材料焊接而成，具有進(jìn)風(fēng)口、排風(fēng)口、隔板及噴淋裝置。在隔板之間裝滿塔填料，其作用是為氣、液兩相提供充分的接觸面，并為提高其湍動(dòng)程度創(chuàng)造條件，以利于傳質(zhì)及傳熱。廢氣由填料段的進(jìn)口向內(nèi)擴(kuò)散，經(jīng)由塔填料的空隙與霧狀噴淋的液體逆向流動(dòng)，“液”與“氣”兩相密切接觸；氣體所含的污染物分子由塔內(nèi)的循環(huán)洗滌液所吸收，凈化后的氣體經(jīng)除霧層除霧后排入大氣。

洗滌塔的底部為循環(huán)水槽，槽內(nèi)盛有一定濃度的堿性溶液，循環(huán)泵將堿性溶液通過噴淋裝置噴灑至塔內(nèi)，與酸氣充分作用后，再流回水槽，如此循環(huán)往復(fù)。槽內(nèi)裝有pH值計(jì)，當(dāng)槽內(nèi)溶液pH值達(dá)到設(shè)定值時(shí)，通過加藥系統(tǒng)向槽內(nèi)添加堿液，以補(bǔ)充堿液的消耗。槽內(nèi)溶液使用一定時(shí)間后，將廢液排入廠務(wù)廢水處理系統(tǒng)，更換新的溶液。

7 電氣控制系統(tǒng)

整機(jī)控制采用PLC控制器+觸摸屏的方式?？刂泼姘逖b于設(shè)備本體正面，觸摸屏為250 mm （10英寸），三色指示燈位于設(shè)備明顯處。觸摸屏、電源開關(guān)、照明等安裝與設(shè)備左側(cè)旋轉(zhuǎn)臂上。人機(jī)操作界面使用臺(tái)灣維綸工業(yè)用觸摸屏MT系列，具有多種多個(gè)串口通訊接口，可有效和PLC以及溫度控制系統(tǒng)進(jìn)行數(shù)據(jù)交換，對(duì)整個(gè)系統(tǒng)進(jìn)行控制及監(jiān)視。

整機(jī)具有自動(dòng)和手動(dòng)運(yùn)行功能，自動(dòng)運(yùn)行根據(jù)用戶編制的工藝程序設(shè)備自動(dòng)完成各槽間的傳輸及清洗功能，各個(gè)動(dòng)作實(shí)現(xiàn)互鎖，確保設(shè)備安全及人身安全。手動(dòng)功能完成所有的單步動(dòng)作，以便用戶維修及特殊需要。能存儲(chǔ)10套工藝參數(shù)，操作者可通過觸摸屏調(diào)用預(yù)先編制好的工藝程序。軟件系統(tǒng)具有工藝配方參數(shù)設(shè)定、手動(dòng)維護(hù)、自動(dòng)運(yùn)行、狀態(tài)監(jiān)控等畫面，具有3級(jí)加密進(jìn)入權(quán)限設(shè)置，以避免工藝參數(shù)、設(shè)備運(yùn)行參數(shù)被非法修改。

8 結(jié)束語

高溫濕法刻蝕設(shè)備作為PSS濕法刻蝕工藝的關(guān)鍵設(shè)備，其技術(shù)性能是保證PSS圖形質(zhì)量重要因素，我們研發(fā)的高溫濕法刻蝕設(shè)備已在多家用戶產(chǎn)線上得到應(yīng)用，通過用戶工藝生產(chǎn)線的使用與考核，設(shè)備運(yùn)行穩(wěn)定，完全滿足生產(chǎn)使用要求。

［1］譚天恩，竇梅.化工原理（第四版）［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2013.

［2］汪明剛，楊威風(fēng).圖形化藍(lán)寶石襯底技術(shù)綜述［J］.中國激光，2012（5）：51-53.

Development of Automatic-High Temperature Wet Etching Equipment

ZHU Fusheng，DUAN chenglong
（The 45thResearch Institute of CETC，Beijing 101601，China）

The application of high temperature wet etching equipment in preparation process of Patterned Sapphire Substrates and Sapphire Sidewall Etching process after laser tangent during LED chip manufacturing is introduced.The component，structure and unit module function of high temperature acid etching wet equipment is discussed in detail in this paper.

Patterned sapphire substrates；Sapphire sidewall etching；Dry etching；Wet etching

TN305.7

B

1004-4507（2015）12-0008-05

2015-11-27