吳娜梅，馮長杰，胡水蓮，袁 爍

（南昌航空大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，南昌 330063）

水平機(jī)械研磨酸性鍍銅工藝研究

吳娜梅，馮長杰，胡水蓮，袁 爍

（南昌航空大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，南昌 330063）

為研究不同研磨珠直徑對鍍層細(xì)化及性能的影響，在硫酸鹽酸性鍍銅溶液中添加玻璃珠，玻璃珠的運(yùn)動(dòng)對A3鋼表面產(chǎn)生機(jī)械研磨作用（MA），并采用掃描電鏡、顯微硬度測試儀、電化學(xué)工作站等方法對其進(jìn)行觀察和分析.結(jié)果表明：與傳統(tǒng)硫酸鹽酸性鍍銅層相比，機(jī)械研磨鍍銅層的膜厚和孔隙率降低，硬度、耐蝕性、防滲碳性能提高；機(jī)械研磨鍍銅層的晶粒尺寸大小隨著研磨直徑的增大先減小后增大；當(dāng)研磨珠直徑為8 mm時(shí)，鍍層的晶粒尺寸小于2 μm，硬度達(dá)到168.3 HV，孔隙率為0.6個(gè)/cm2，滲碳層的厚度為40 μm.

電鍍；機(jī)械研磨；酸性鍍銅；耐蝕性；防滲碳性

表面機(jī)械研磨處理（SMAT）是近來一種基于傳統(tǒng)塑性變形機(jī)制（SPD）而發(fā)展的技術(shù)［1］，也是一種能在許多材料表面納米化的技術(shù)［2-7］.研究表明［8-9］，SMAT技術(shù)能夠在大部分金屬材料［8，10-13］表面合成晶粒度細(xì)小、無污染或無孔的表面鍍層.而在此文中的機(jī)械研磨電鍍（MAEE）則是將表面機(jī)械研磨處理與電沉積技術(shù)相結(jié)合的新型電沉積方法.該方法是指在電沉積槽液中添加研磨介質(zhì)，在電沉積過程中利用振蕩器使研磨介質(zhì)在陰極表面以一定的速度運(yùn)動(dòng)，當(dāng)研磨介質(zhì)與陰極表面相接觸時(shí)，在陰極表面產(chǎn)生塑性變形，從而使鍍層表面性能提高［14］.

酸性電鍍銅具有成分簡單、鍍液穩(wěn)定、電流效率高、價(jià)格便宜等優(yōu)點(diǎn)［15］，應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)已有一百多年的歷史；并且銅層具有高觸點(diǎn)，銅原子不能充分溶解于γ-Fe且碳不與銅形成固溶體或者化合物的特性，故銅層可以用作防滲鍍層［16］.由于酸性鍍銅層的晶粒比較粗大，孔隙率高［17］，因此作為防滲碳涂層一般要求適當(dāng)厚度的銅鍍層.

基于傳統(tǒng)酸性鍍銅層應(yīng)用于防滲碳的不足，將表面機(jī)械研磨應(yīng)用于酸性鍍銅層中，以期在碳鋼上采用機(jī)械研磨酸性電鍍銅制備出表面致密、耐蝕性、防滲碳性能好的防滲碳鍍銅層.

1 實(shí) 驗(yàn)

試樣為40 mm×20 mm×1 mm的鍍鋅A3鋼.基體材料制備銅鍍層的工藝流程為：除鋅層（稀鹽酸）→打磨（800#和1200#水磨性砂紙）→水洗→弱腐蝕（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%～5%H2SO4，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%～5%HCl，2 min）→水洗→預(yù)鍍鎳→水洗→活化（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%～5%H2SO4）→鍍銅（CuSO4，質(zhì)量濃度190 g/L；H2SO4，質(zhì)量濃度60 g/L；室溫）→水洗→吹干.預(yù)鍍鎳的配方如下所示：NiSO4·7H2O，質(zhì)量濃度180 g/L；NiCl2·6H2O，質(zhì)量濃度11 g/L；H3BO3，質(zhì)量濃度35 g/L.工藝參數(shù)為：pH，5～5.5；Dk，0.5 A/dm2；時(shí)間5 min.機(jī)械研磨鍍銅的配方以及工藝參數(shù)見表1和表2.

表1 機(jī)械研磨酸性鍍銅液的成分（質(zhì)量濃度/（g·L-1））

表2 機(jī)械研磨酸性鍍銅液的工藝參數(shù)

機(jī)械研磨電鍍銅實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示.

圖1 機(jī)械研磨水平振蕩方式實(shí)驗(yàn)裝置

采用Quaunta 200掃描電鏡觀察表面形貌.孔隙率的測量采用貼濾紙法，通過觀察濾紙上每cm2上的藍(lán)點(diǎn)數(shù)來評定孔隙率的大小.采用CHI-660電化學(xué)測試系統(tǒng)進(jìn)行鍍層的耐蝕性測定，測量系統(tǒng)采用三電極體系，鉑電極為輔助電極，飽和甘汞電極為參比電極，鍍層為工作電極.實(shí)驗(yàn)在室溫條件下進(jìn)行，掃描速度5 mV/s，腐蝕介質(zhì)是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.5%的NaCl水溶液.采用的滲碳配方為：BaCO3，質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%；CaCO3，質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%；木炭粉，質(zhì)量分?jǐn)?shù)88%.滲碳工藝為：820℃透燒30 min后加溫到920℃保溫90 min，降溫到850℃保溫30 min，最后將其于水中淬火.利用HVS-1000型顯微硬度計(jì)進(jìn)行鍍層的橫截面硬度測量測試，加載的載荷為0.1 N.

2 結(jié)果與分析

2.1 研磨珠直徑對鍍層顯微結(jié)構(gòu)的影響

從宏觀上看，傳統(tǒng)酸性鍍銅層的外觀顏色偏粉紅色；采用機(jī)械研磨鍍后鍍層光亮度增加，表面均勻分布著小亮點(diǎn).這些小亮點(diǎn)產(chǎn)生的原因可能是機(jī)械研磨過程中絕緣的研磨珠對電力線有一定的阻擋作用，導(dǎo)致基材表面電力線分布不均勻，電流密度大于設(shè)置的電流密度，產(chǎn)生局部晶粒粗大，經(jīng)過機(jī)械原位拋光之后，形成了光亮的小點(diǎn).未添加研磨珠時(shí)使用震蕩頻率為3.5 Hz的鍍銅層外觀為半光亮；當(dāng)添加了研磨珠后，鍍銅層的光亮程度隨著研磨珠直徑的增大而增大.

振蕩頻率為3.5 Hz時(shí)，不同直徑研磨珠機(jī)械研磨鍍銅層的表面形貌如圖2所示.圖2（a）與圖2（b）、（c）、（d）相比，當(dāng)未加入研磨珠時(shí)，銅鍍層表面比較疏松；陰極表面添加不同直徑研磨珠后，鍍層晶粒明顯細(xì)化，表面較為平整，并能夠提高鍍層的致密性.從圖2（a）可以看出，未添加研磨珠硫酸鹽酸性鍍銅層由直徑3～5 μm柱狀晶夾雜著直徑約為1 μm的小晶粒構(gòu)成.比較圖2可知，在振蕩頻率為3.5 Hz時(shí)，晶粒的平均大小隨著研磨珠的直徑先減小后增大.當(dāng)研磨珠的直徑為8 mm時(shí)，鍍銅層的平均晶粒尺寸小于2 μm.

一方面添加不同直徑的研磨珠，研磨珠對陰極表面的原位拋光作用不同，另一方面研磨珠的不導(dǎo)電性對電力線有一定的阻擋作用，鍍層上的實(shí)際電流密度會(huì)隨著研磨球遮擋的面積增大而增大，在允許電流極限密度范圍內(nèi)，過電位增大，形核的驅(qū)動(dòng)力增大，形核速率大于生長速率，晶粒尺寸細(xì)化，結(jié)晶細(xì)致.當(dāng)電流密度超過極限電流密度時(shí)濃差極化嚴(yán)重，形核速率小于生長速率，晶粒尺寸增大，生成粗晶，鍍層疏松.繼續(xù)增加電流密度，出現(xiàn)燒焦起粉現(xiàn)象.

圖2 不同直徑研磨珠機(jī)械研磨鍍銅表面形貌圖

2.2 鍍層厚度、硬度及孔隙率

圖3表示在振蕩頻率為3.5 Hz條件下，機(jī)械研磨鍍銅層的厚度、硬度及粗糙度分別與研磨珠直徑的關(guān)系曲線圖.從圖3（a）可以看出，鍍層的厚度隨著研磨珠直徑（除采用研磨珠直徑為4 mm外）增大而減小.未添加研磨珠時(shí)，鍍銅層的厚度為25.9 μm，鍍層的厚度最大；采用機(jī)械研磨后，鍍層的厚度降低，當(dāng)研磨珠直徑為4 mm時(shí)，鍍銅層的厚度最??；在研磨珠直徑為4 mm時(shí)，由于研磨珠的直徑小，質(zhì)量輕，采用水平振動(dòng)方式時(shí)，研磨運(yùn)動(dòng)性差易堆積在鍍層表面，阻擋電力線.因此如圖3（a）所示，采用4 mm研磨珠時(shí)鍍層的厚度反而最小.

圖3 不同直徑研磨珠機(jī)械研磨鍍銅的性能

圖3（b）表示銅鍍層的硬度，未添加研磨珠時(shí)銅鍍層橫截面顯微硬度為140 HV；當(dāng)研磨珠直徑為8 mm時(shí)，鍍層的硬度最高，達(dá)到160.3 HV；采用4 mm研磨珠時(shí)，銅層的硬度最小，硬度為123.0 HV.

圖3（c）表示鍍層的孔隙率，在振蕩頻率為3.5 Hz條件下，未添加研磨珠時(shí)，鍍銅層的孔隙率為1.1個(gè)/cm2；添加研磨珠之后，在振蕩頻率為3.5 Hz條件下，銅層的孔隙率隨著研磨珠的直徑增加先減小后增加；且當(dāng)研磨珠直徑為8 mm時(shí)，鍍層的孔隙率最低為0.6個(gè)/cm2.

2.3 鍍層的動(dòng)電位極化曲線

圖4為不同直徑研磨珠在振蕩頻率為3.5 Hz時(shí)機(jī)械研磨鍍銅層的動(dòng)電位極化曲線測試結(jié)果，通過擬合得到各不同直徑研磨珠下鍍銅對應(yīng)的擬合數(shù)據(jù)如表3所示.根據(jù)表3中擬合數(shù)據(jù)可以看出，相同振蕩頻率下，采用機(jī)械研磨鍍銅層的耐蝕性優(yōu)于不添加研磨珠鍍銅層的耐蝕性，說明機(jī)械研磨能夠提高鍍銅層的耐蝕性，這與機(jī)械研磨作用晶粒細(xì)化有直接關(guān)系.平朝霞等人［18］研究機(jī)械研磨化學(xué)鍍Ni-P，發(fā)現(xiàn)了類似的規(guī)律.當(dāng)研磨珠的直徑為8 mm時(shí)，鍍層的耐蝕性最好.自腐蝕電位隨著研磨直徑（除4 mm研磨珠外）的增大而增大，腐蝕電流隨著研磨珠的直徑（除4 mm研磨珠外）的增大先減小后增大.

圖4 不同直徑研磨珠機(jī)械研磨鍍銅層動(dòng)電位極化曲線

表3 不同直徑研磨珠機(jī)械研磨鍍銅層動(dòng)電位極化曲線的擬合數(shù)據(jù)

2.4 鍍層的防滲碳性能

圖5是在3.5 Hz振蕩頻率下不同直徑研磨珠機(jī)械研磨鍍銅層滲碳后基材橫截面顯微硬度與距表面距離的關(guān)系曲線，通過分析鍍銅層橫截面的顯微硬度與距表面距離關(guān)系來反映鍍銅層的防滲碳性能.由圖5可知，與采用固體滲碳工藝下基材的橫截面顯微硬度相比，隨著滲碳層厚度的增加，采用傳統(tǒng)硫酸銅層滲碳之后基材的顯微硬度下降更為明顯.由圖5（a）可知，采用固體滲碳工藝下基材的橫截面顯微硬度在距表面厚度370 μm時(shí)開始趨于一恒定值，可知基材的滲碳層厚度為370 μm；同理，根據(jù)鍍銅層滲碳后基材橫截面顯微硬度的變化，由圖5（b）可知，采用傳統(tǒng)硫酸銅層的滲碳之后基材的滲碳層厚度為80 μm.當(dāng)研磨珠的直徑為4 mm時(shí)，基材的滲碳層的厚度為75 μm；研磨珠的直徑為6 mm時(shí)，基材的滲碳層的厚度為50 μm；當(dāng)研磨珠的直徑為8 mm時(shí)，基材的滲碳層厚度最小，為40 mm；當(dāng)研磨珠的直徑為10 mm時(shí)，基材的滲碳層厚度為60 μm.這一結(jié)果與鍍層的孔隙率結(jié)果一致.

圖5 不同直徑研磨珠機(jī)械研磨鍍銅層滲碳之后基材橫截面顯微硬度與滲碳層厚度的關(guān)系曲線

3 討 論

采用機(jī)械研磨處理（MA）首先影響著電鍍的第一步液相傳質(zhì)過程.研磨珠的運(yùn)動(dòng)可以顯著加快離子的擴(kuò)散，加速液相傳質(zhì)過程，提高極限電流密度.電沉積過程開始之前陰極表面Cu2+濃度與槽液中的Cu2+濃度相同，施加電壓之后，陰極表面Cu2+發(fā)生結(jié)晶過程，導(dǎo)致Cu2+濃度迅速下降.根據(jù)電化學(xué)原理［19］中擴(kuò)散層厚度的公式（1）可知，擴(kuò)散層的厚度δ與液流的切向初速度u0-1/2成反比，因此采用機(jī)械研磨可以減少擴(kuò)散層的厚度.

式中：Di為Cu2+擴(kuò)散系數(shù)；n為動(dòng)力黏度系數(shù)；y為電極表面上某點(diǎn)距沖擊點(diǎn)yo的距離.

根據(jù)對流擴(kuò)散的動(dòng)力學(xué)規(guī)律［20］，即公式（2），可知極限電流密度i（極限）與擴(kuò)散層厚度δ成反比，因此研磨珠的運(yùn)動(dòng)可以提高極限電流密度.

式中：n為反應(yīng)電子數(shù)；F為法拉第常量.

研磨珠在電鍍過程中對電力線有一定的遮擋效應(yīng)，采用MEAA的實(shí)際發(fā)生電沉積過程的陰極表面上電流密度相對較大.根據(jù)電鍍理論可知，在0到i（極限）范圍內(nèi)，電流密度越大，過電勢越大.根據(jù)式（3），即晶核形成速度（w）與過電勢（hc）的關(guān)系［21］可知，隨著過電勢（hc）的提高，晶核形成速度（w）以指數(shù)關(guān)系急劇增加，因而使鍍層結(jié)晶更加細(xì)致.式中：K為前因子；h為晶核高度；σ為晶核與液面的界面張力；L為阿伏加德羅常量；A為金屬的原子量；ρ為金屬密度；F為法拉第常數(shù)；R為氣體常數(shù)；T為溫度.

機(jī)械研磨過程中，研磨珠與陰極表面的相對運(yùn)動(dòng)，使得研磨珠對陰極有摩擦作用.一方面金屬沉積的過程中金屬離子穿過雙電層可以在晶面上任何一個(gè)位置上放電，并成為半放電半水化的吸附原子，然后通過表面擴(kuò)散到達(dá)生長線再轉(zhuǎn)移到能量最低的生長點(diǎn)并入晶格［22］.另一方面摩擦增大界面位錯(cuò)等缺陷，在塑性剪切滑移的作用下形成很多微觀臺階，界面上的這些缺陷、拐角和臺階都是能量低的“生長點(diǎn)”.這兩方面作用的結(jié)果，使吸附原子表面擴(kuò)散的距離縮短，來不及規(guī)則地排列在晶格上，而在晶體表面眾多的“生長點(diǎn)”上隨便堆砌，使得局部地區(qū)晶格不能快速生長，從而獲得細(xì)小的晶粒.研磨珠的運(yùn)動(dòng)不僅能夠阻礙大晶粒的尖端放電作用，從而阻礙晶粒長大過程，細(xì)化晶粒；而且能夠阻止陰極表面氫氣的吸附，驅(qū)除表面雜質(zhì)的吸附，具有除瘤的作用，降低孔隙率，避免缺陷的形成.

通過研磨球的壓縮、剪切作用，一方面，銅層與被磨下來的銅粉之間由于位移和變形互相機(jī)械嚙合在一起；另一方面，鍍層表面上的原子彼此接近，當(dāng)表面的原子互相接近使原子的核外電子云互相重疊時(shí)，2個(gè)銅原子顆粒就焊接在一起，構(gòu)成新的金屬鍵［23］.研磨的過程中采用直徑不同的研磨珠，其與陰極表面接觸點(diǎn)的壓力和剪切力是不同的.當(dāng)研磨珠的直徑增大時(shí)，陰極表面受到的壓力和剪切力增大.

研磨珠的運(yùn)動(dòng)能夠使得鍍層的組織和結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，因而也就改變了鍍層的力學(xué)性能，其中主要是塑性變形強(qiáng)化.它是通過鑲嵌塊尺寸（亞晶）的減小和位錯(cuò)密度的提高來實(shí)現(xiàn)的.由于存在細(xì)小鑲嵌組織，使單位體積內(nèi)晶核數(shù)量急劇增加，位錯(cuò)的密度增加，變形抗力增大，表面活性增大；位錯(cuò)密度的增加一方面有利于大量的晶核沿著位錯(cuò)線形成，導(dǎo)致位錯(cuò)線周圍的微觀應(yīng)力集中，既有利于細(xì)化晶粒，又能減小變形機(jī)率；另一方面，位錯(cuò)的纏結(jié)和微孿晶，能夠提高晶界能，強(qiáng)化鍍層［24-26］.

4 結(jié) 論

1）與傳統(tǒng)機(jī)械研磨酸性鍍銅相比，機(jī)械研磨能夠顯著細(xì)化晶粒的大小，鍍層的性能顯著優(yōu)于傳統(tǒng)機(jī)械研磨酸性鍍銅層.

2）當(dāng)振蕩頻率為3.5 Hz時(shí)，研磨珠直徑對鍍層比較明顯.當(dāng)研磨珠的直徑為8 mm時(shí)，鍍層的晶粒大小為2 μm，硬度為168.3 HV，孔隙率為0.6個(gè)/cm2.

3）機(jī)械研磨酸性電鍍改善鍍銅的機(jī)理在于：瞬時(shí)大電流密度電鍍有利于晶粒的形核，而機(jī)械研磨珠的運(yùn)動(dòng)不僅能夠抑制鍍層晶粒的生長，而且還有驅(qū)雜除瘤的作用.

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（編輯 程利冬）

Process and properties of horizontal mechanical attrition copper electroplating in acid solution

WU Namei，F(xiàn)ENG Changjie，HU Shuilian，YUAN Shuo

（School of Materials Science and Engineering，Nanchang Hangkong University，Nanchang 330063，China）

To investigate the influence of different diameters of glass balls on the microstructure and properties of mechanical attrition electroplating，the movement of glass balls has mechanical attrition（MA）action effect on A3 steel in a traditional acidic copper plating with sulfate by adding glass balls.Scanning electron microscopic characterization（SEM），micro-hardness test and electrochemical experiments were performed in this research.The results showed that，compared to the traditional electroplated copper plating，the thickness and porosity of copper plating with MA were reduced，the hardness，corrosion resistant and the property of anti-carburizing of the copper plating were increased.With increase in the diameters of the glass balls，the grain size of copper plating with MA was first reduced and then increased.When the diameter of glass balls was 8 mm，the grain size of the copper plating was＜2 μm，the hardness was～168.3 HV，the porosity was ～0.6/cm2and the thickness of carburized layer was 40 μm.

electroplating；mechanical attrition；acid copper plating；corrosion resistant；anti-carburizingr

TG174.441

A

1005-0299（2015）06-0040-06

10.11951/j.issn.1005-0299.20150608

2015-03-27.

江西省教育部資助項(xiàng)目（DB201301052）.

吳娜梅（1990—），女，碩士研究生；馮長杰（1977—），男，教授，碩士生導(dǎo)師.

馮長杰，E-mail：chjfengniat@126.com.