李　博

（河南省商丘水文水資源勘測(cè)局，河南商丘 476000）

對(duì)影響測(cè)定水中氨氮因素的分析

李博

（河南省商丘水文水資源勘測(cè)局，河南商丘 476000）

本文通過實(shí)驗(yàn)分析了水中氨氮在測(cè)定中的各項(xiàng)影響因素，采用的方法是（HJ535-2009）納氏試劑分光光度法測(cè)定水中氨氮的濃度，該實(shí)驗(yàn)詳細(xì)分析了其測(cè)定過程中的空白吸光度、實(shí)驗(yàn)用水、樣品預(yù)處理、納氏試劑配制方法、顯色時(shí)間、環(huán)境因素、器皿的清潔度等各項(xiàng)影響因素，并總結(jié)整理出了整個(gè)測(cè)定過程中的注意事項(xiàng)，提高實(shí)驗(yàn)過程中氨氮測(cè)定的準(zhǔn)確度。

納氏試劑 氨氮測(cè)定 影響分析

目前，納氏試劑分光光度法是我國水環(huán)境監(jiān)測(cè)工作中測(cè)定水中氨氮最普遍的分析方法，因?yàn)樵摲椒ú僮骱唵畏奖?、反?yīng)靈敏。但是在實(shí)際操作中的一些因素也會(huì)對(duì)其測(cè)定的結(jié)果產(chǎn)生影響，如空白值、納氏試劑配制方法、顯色時(shí)間等。所以本文通過實(shí)驗(yàn)找出測(cè)定氨氮時(shí)的影響因素，以達(dá)到分析的準(zhǔn)確性。

1　影響因素

1.1實(shí)驗(yàn)用水

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法要求氨氮的分析過程要使用無氨水，所以無氨水質(zhì)量的好壞將直接影響空白實(shí)驗(yàn)的測(cè)定值，從而影響樣品測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，采用無氨水和新鮮蒸餾水進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)的對(duì)比，兩種水連續(xù)測(cè)定7天，見表1，由表1可見，無氨水的空白值和新鮮蒸餾水的空白值均在0.045左右。通過分析標(biāo)樣120533（120533為水利部水環(huán)境研究中心標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)其值為0.664士0.033），測(cè)定結(jié)果均在誤差允許范圍內(nèi)（見表2），由此說明兩種水對(duì)空白吸光值的影響都不是很大，滿足氨氮的測(cè)定要求，但最好還是使用無氨純水。

1.2樣品預(yù)處理的影響

當(dāng)水樣帶有顏色或者渾濁以及含有其它一些干擾物質(zhì)時(shí)，會(huì)影響到氨氮的測(cè)定，為此在分析時(shí)需要做適當(dāng)?shù)奶幚恚瑢?duì)于比較清潔的水，可采用絮凝沉淀法，而對(duì)于污染比較嚴(yán)重的工業(yè)廢水，則用蒸餾法處理。

（1）絮凝沉淀法。絮凝沉淀法即在100mL水樣中加入1mL硫酸鋅溶液（100g/L）和0.1mL-0.2mL氫氧化鈉溶液（250g/L），使PH在10.5左右，混勻，用此方法處理時(shí)，最好采用離心分離法除去沉淀，因?yàn)橛脼V紙過濾時(shí)，不同的濾紙中常合有不等量的氨氮，所以用之前要用無氨水多次沖洗，以除去可溶性氨，否則會(huì)使測(cè)定結(jié)果比實(shí)際的濃度大。

（2）蒸餾法。使水樣的PH在6.0-7.4的范圍，用20g/L硼酸50mL做吸收液，在蒸餾過程中，切忌蒸餾速度太快，要嚴(yán)格控制蒸餾速度（使餾出液速率約為10mL/min）。此方法還要注意的是吸收液吸收餾出液的完全程度，當(dāng)吸收餾出液不足200mL時(shí)，造成氨的吸收不完全，測(cè)定結(jié)果偏低。

1.3試劑的影響

（1）氨氮測(cè)定過程中試劑的影響主要是納氏試劑配制方法的選擇，納氏試劑配制的方法直接影響比色反應(yīng)的靈敏度，標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定納氏試劑的配制有兩種方法，方法一是用碘化鉀、二氯化汞和氫氧化鉀配制而成的，方法二是用碘化汞、碘化鉀和氫氧化鈉配制而成的。分別用方法一和方法二配制的納氏試劑進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，見表3，結(jié)果表明方法二的空白值比方法一的空白值要高。盡管方法一的配制比較復(fù)雜，但空白值較低，我們通常采用方法一。

（2）在配制納氏試劑過程中，應(yīng)該嚴(yán)格控制二氯化汞的加入量，一定要有耐心，不能著急，當(dāng)出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，改滴加飽和二氯化汞溶液并充分?jǐn)嚢?，?dāng)?shù)撞砍霈F(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時(shí)，停止滴加二氯化汞溶液，在配制堿液時(shí)，一定要將氫氧化鉀冷卻到室溫，方可將其緩緩倒入上述溶液中，否則因產(chǎn)生的溶解熱量使溶液溫度升高，產(chǎn)生汞離子沉淀，影響測(cè)定的結(jié)果，所以，二氯化汞的加入是配制納氏試劑的關(guān)鍵。

（3）室溫的影響。納氏試劑配制的室溫最好在15℃以上，如果室溫太低，二氯化汞在碘化鉀中的溶解度較小，會(huì)析出，影響測(cè)定值。

1.4顯色時(shí)間的影響

顯色時(shí)間的長短對(duì)測(cè)定值是有一定的影響，多次實(shí)驗(yàn)表明，最佳的顯色時(shí)間為10分鐘，10分鐘前顯色不完全，10分鐘以后，顏色不穩(wěn)定，變化較快，還要注意的是，比色時(shí)動(dòng)作要迅速，以達(dá)到準(zhǔn)確的測(cè)定效果。

1.5環(huán)境因素的影響

實(shí)驗(yàn)環(huán)境對(duì)氨氮的測(cè)定結(jié)果影響很大，項(xiàng)目分析室中不可存放氨水，因?yàn)榘彼膿]發(fā)性非常強(qiáng)，容易產(chǎn)生交叉污染，會(huì)導(dǎo)致測(cè)定的結(jié)果偏高。

1.6器皿清潔度的影響

氨氮的測(cè)定對(duì)實(shí)驗(yàn)器皿的清潔度要求非常嚴(yán)格，實(shí)驗(yàn)中用的器皿均應(yīng)清洗干凈，高濃度樣品測(cè)定完畢后要多次清洗，必要時(shí)要用1+9鹽酸浸泡。

表1　不同實(shí)驗(yàn)用水測(cè)定氨氮空白值吸光度

表2　標(biāo)樣（120533）的測(cè)定值

表3　不同方法配制的納氏試劑空白吸光度的比較

2　結(jié)語

綜上所述，在進(jìn)行氨氮測(cè)定時(shí)，實(shí)驗(yàn)用水、樣品預(yù)處理、納氏試劑的配制、顯色時(shí)間、環(huán)境因素、器皿的清潔度都會(huì)很大程度影響其測(cè)定值。通過上述實(shí)驗(yàn)我們可以得出結(jié)論:采用無氨水作空白，碘化鉀、二氯化汞和氫氧化鉀配置納氏試劑，顯色時(shí)間10分鐘，在室溫15參考文獻(xiàn):

℃以上，為最佳的工作條件，這就要求我們分析人員具備嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膽B(tài)度，把握每一個(gè)細(xì)節(jié)，以獲得可靠的數(shù)據(jù)。

［1］王朝明，談氨氮測(cè)定時(shí)應(yīng)注意的幾點(diǎn)問題［J］.長春大學(xué)學(xué)報(bào)，2007（02）.

［2］王琪，李東峰，韓景彬，氨氮測(cè)定中稀釋方法的改進(jìn)［J］.甘肅環(huán)境研究與監(jiān)測(cè)，2000（04）.

［3］林小琪，測(cè)定氨氮的幾個(gè)關(guān)鍵問題的探討［J］.廣西化工，2000（04）.

李博（1987—），男，助理工程師，主要從事水環(huán)境監(jiān)測(cè)與評(píng)價(jià)工作，河南省商丘水文水資源勘測(cè)局。