金剛

【摘 要】在我國開始進(jìn)行化探樣品的分析從上個世紀(jì)的70年代開始，主要是對樣品中的元素進(jìn)行測定，來進(jìn)行地質(zhì)勘探，通過對溶礦方法的逐漸改進(jìn)，對于元素的測定越來越準(zhǔn)確，也越來越多樣，本文主要通過研究溶礦的方法上進(jìn)行改進(jìn)來提高樣品中元素的測定準(zhǔn)確度。在本次的研究中利用電感耦合等離子體光譜法的方法進(jìn)行樣品中部分元素的測定。這種測定方法獲得的結(jié)果準(zhǔn)確度較高，并且速度較快，非常適合在實驗室進(jìn)行操作。

【關(guān)鍵詞】化探樣品；元素測定；方法改進(jìn)

我國目前的化探樣品呈現(xiàn)區(qū)域性，由于地域的跨度比較大，所以在每個區(qū)域含有的化探樣品中的元素不盡相同，如果利用有效的測定方法來進(jìn)行研究，是我們需要解決的首要問題。同時我們也要看到由于實驗設(shè)備及配置不同，所以在對測定方法的研究上所采用的方法也不完全相同，主要的方法分為比色法、原子吸收分光光度法、原子熒光分光光度法、發(fā)射光譜法、X射線熒光光譜法、離子選擇性電極法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法等。雖然方法很多，但是不管我們利用哪種方法進(jìn)行研究，主要的目的是要提高分析的效率，并且能夠滿足于大量的生產(chǎn)分析的需要。

1.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法概述

原子發(fā)射光譜法是通過原子發(fā)射出的光譜在進(jìn)行化學(xué)成分測定的方法。我們通過得到的光譜圖來對物質(zhì)進(jìn)行定量及定性的分析。所以說這種方法的關(guān)鍵是光源及光譜儀。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法主要是利用電感耦合等離子體來發(fā)射光譜。這種發(fā)射光譜方法可以對元素周期表上的元素進(jìn)行快速的檢測，并且所需的樣品量較少，多種樣品可以進(jìn)行同時檢測，使用的范圍比較廣泛，所以這種方法的主要特點是對于難溶性的化合物的分解及激發(fā)比較有利、測定的范圍比較廣、不會造成電極的污染、不會產(chǎn)生干擾等。所以利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法進(jìn)行化探樣品中的元素測定是比較有優(yōu)勢的一種方法。

2.利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定化探樣品中元素的方法

此種測定方法主要采用電感耦合等離子光譜儀、電子天平及恒溫電熱板等儀器。使用的試劑主要為硝酸、鹽酸、硫酸等，并分別配置鋰、銅、鋇、鍶、鋅、鉛、鈷、鉻、錳、鎳、鈦、釩及混合溶液的標(biāo)準(zhǔn)溶液。配置好標(biāo)準(zhǔn)溶液后，進(jìn)行樣品的分解及測定，在進(jìn)行樣品的溶解中，有三種方法可以選擇，分別為四酸隔夜浸泡溶解、四酸直接加熱溶解、五酸直接加熱溶解。對樣品進(jìn)行檢測主要可以通過兩種方法實現(xiàn)，一是利用混合標(biāo)準(zhǔn)溶液制作曲線點，并繪制曲線，另外一種則是通過水系沉淀物的國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來制作工作的曲線點。

將試驗的儀器調(diào)整到最佳的工作狀態(tài)中，進(jìn)行空白測定，并且計算出每種元素的最低檢出限。得到的數(shù)據(jù)見如下表。

如表： 樣品中各元素的檢出限

分別利用上述的三種方法對標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行溶解，并且得到純凈的溶液，保證溶液中沒有明顯殘留物質(zhì)存在，然后將樣品利用電感耦合等離子體發(fā)光光譜法進(jìn)行測定，同時將得到的數(shù)據(jù)利用混合標(biāo)準(zhǔn)溶液制作曲線。

由表中的數(shù)據(jù)我們可以看到，雖然三種方法得到的數(shù)據(jù)都在標(biāo)準(zhǔn)差范圍之內(nèi)，但是我們也看到四酸直接加熱溶礦法得到的數(shù)據(jù)曲線比五酸直接加熱溶解法和四酸隔夜溶解法得到的數(shù)值要低。

3.傳統(tǒng)溶礦方法

在以前采用的溶礦方法中主要利用1：1的王水來進(jìn)行樣品的分解分析。這種方法主要是把1：1王水作為樣品溶解的溶劑，通過它的強氧化作用，溶解出樣品中的銅、鋅、鎳、鐵、錳等金屬離子。這種方法獲得的結(jié)果也是比較可靠的，同時操作也比較簡單，得到結(jié)果也是比較快速，對于降低樣品分析的成本也是很有優(yōu)勢，但是我們也要看到，在現(xiàn)代科技發(fā)展中，市場需求的不斷擴大及對于方法時效性要求的不斷提高，這種方法已經(jīng)不太適合于大量的實驗操作，在現(xiàn)在的實際操作中已經(jīng)逐漸被淘汰及替換。

4.結(jié)語

由于地質(zhì)樣品比較復(fù)雜，所以在進(jìn)行樣品處理時也就顯得非常重要。在進(jìn)行樣品前處理的過程中，對樣品進(jìn)行分解是非常重要的一個檢測前期處理。如果樣品的結(jié)構(gòu)比較簡單，那么利用一些簡單的溶解方法就可以使樣品完全分解，但是如果樣品的結(jié)果比較復(fù)雜，那么就需要使用特殊的方法在進(jìn)行樣品的溶解。

本文主要討論的是利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法來進(jìn)行樣品的溶解分析。在我們進(jìn)行比較的三種方法中，五酸直接加熱溶解法是一種比較適合的處理方法。利用這個方法得到的樣品純度比較高，同時通過利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的對比檢測，得到的結(jié)果也是比較可信和準(zhǔn)確的，與國家的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比較，得到的結(jié)果是一致的。同時這種方法的操作比較簡單，操作過程中花費的時間也比較短，得到的結(jié)果比較準(zhǔn)確，從各個方面考慮都是一種比較合適的方法。

隨著科技的不斷發(fā)展和創(chuàng)新，越來越多的新技術(shù)會應(yīng)用到我們的生活與工作中，對過去的技術(shù)進(jìn)行革新與創(chuàng)造，是我們不斷向前推進(jìn)科技發(fā)展的動力。在對化探樣品元素的溶解方法中，只有通過不斷的發(fā)展與創(chuàng)造，才能更快速的促進(jìn)溶礦方法的不斷改進(jìn)。 [科]

【參考文獻(xiàn)】

[1]周雄菊.化探樣品中部分元素測定溶礦方法的改進(jìn)[J].廣西地質(zhì)，2002.15（4）：80-82.

[2]荊路.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定化探樣品中微量元素的方法研究[C].山東大學(xué)，2014.