趙旭　王坤麗

【摘要】本文通過(guò)對(duì)咖啡因中間體含量分析測(cè)量情況的介紹，結(jié)合其檢測(cè)的一些實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，提出了紫外分光光度法的應(yīng)用可行性分析，以供相關(guān)的生產(chǎn)人員參考。

【關(guān)鍵詞】含量分析；紫外分光光度計(jì)；氰乙酰脲；二甲FAU

一、紫外分光光度法進(jìn)行氰乙酰脲、二甲FAU含量測(cè)定的目的

氰乙酰脲和二甲FAU為咖啡因工藝過(guò)程中的反應(yīng)產(chǎn)物，其質(zhì)量?jī)?yōu)劣，對(duì)后續(xù)工藝環(huán)節(jié)有重要的影響，因而非常有必要研究其含量變化的分析方法，為大生產(chǎn)的工藝提供準(zhǔn)確的中間體檢測(cè)數(shù)據(jù)，為后序反應(yīng)提供質(zhì)量保證。

二、實(shí)驗(yàn)儀器、試劑及操作分析

1、氰乙酰脲含量測(cè)定

1.1工作曲線

稱取一定量（0.1000g）氰乙酰脲標(biāo)準(zhǔn)品（含量為96.15%）于100ml容量瓶中，搖勻，然后移取0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml于100ml容量瓶中，用純化水定容，搖勻，做工作曲線。

1.2測(cè)量樣品

用標(biāo)定好體積的50ml容量瓶取樣，用純化水定容于500ml容量瓶中，搖勻，作為原液，移取1.00ml原液，用純化水定容于100ml容量瓶中，搖勻，再?gòu)闹形?ml于100ml容量瓶中，用純化水定容搖勻，作為測(cè)試樣品，在208nm下測(cè)量其吸光度，利用工作曲線測(cè)量其含量，同時(shí)與化學(xué)法做對(duì)比。

1.3實(shí)驗(yàn)結(jié)果

1）實(shí)驗(yàn)波長(zhǎng)為208nm。

2）線性關(guān)系：經(jīng)多次實(shí)驗(yàn)建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線的R2均在0.99以上，說(shuō)明線性關(guān)系很好（0.900.99表示線性關(guān)系很好。）說(shuō)明可以用此方法測(cè)定氰乙酰脲含量。

3）與化學(xué)法所測(cè)得含量對(duì)比

將此70批紫外法測(cè)得的數(shù)據(jù)與化學(xué)法所得數(shù)據(jù)之差做折線圖如下：

差值的平均值為0.59%，說(shuō)明兩種方法測(cè)得的結(jié)果比較接近。

2、FAU含量測(cè)定

2.1檢測(cè)波長(zhǎng)的建立

用TU-1901雙光束紫外可見(jiàn)光光度計(jì)掃描FAU純品，其最大吸收波長(zhǎng)為266nm，將生產(chǎn)中取的FAU樣品稀釋后用TU-1901雙光束紫外可見(jiàn)光光度計(jì)掃描其最大吸收波長(zhǎng)也是266nm，說(shuō)明可以在266nm下測(cè)量FAU含量。

從圖中可以看出兩條吸收線，吻合的相當(dāng)好，其吸收波長(zhǎng)是266nm。

2.2工作曲線

稱取一定量（0.1000g）FAU標(biāo)準(zhǔn)品（含量為98.49%）于100ml容量瓶中，搖勻，然后移取0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml于100ml容量瓶中，用純化水定容，搖勻，做工作曲線。

2.3測(cè)量樣品

用標(biāo)定好體積的10ml容量瓶取樣，用純化水定容于250ml容量瓶中，搖勻，作為原液，移取1.00ml原液，用純化水定容于100ml容量瓶中，搖勻，再?gòu)闹形?0ml于100ml容量瓶中，用純化水定容搖勻，作為測(cè)試樣品，在266nm下測(cè)量其吸光度，利用工作曲線測(cè)量其含量，同時(shí)與化學(xué)法做對(duì)比。

2.4實(shí)驗(yàn)分析

2.4.1實(shí)驗(yàn)波長(zhǎng)為266nm。

2.4.2線性關(guān)系

經(jīng)多次實(shí)驗(yàn)建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線的R2均在0.99以上，說(shuō)明線性關(guān)系很好（0.900.99表示線性關(guān)系很好。）說(shuō)明可以用此方法測(cè)定FAU含量。

2.4.3與化學(xué)法所測(cè)得含量對(duì)比

將此60批紫外法測(cè)得的數(shù)據(jù)與化學(xué)法所得數(shù)據(jù)之差做折線圖如下：

除個(gè)別數(shù)據(jù)差值較高外，其余均相差不大，差值的平均值為-0.34%，說(shuō)明兩種方法測(cè)得的結(jié)果比較接近。可以用紫外法測(cè)量FAU含量。紫外實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)大部分均低于化學(xué)法測(cè)得的數(shù)據(jù)，分析原因?yàn)镕AU中含有其他雜質(zhì)，其在化學(xué)法中參與了反應(yīng)，從而使FAU含量偏高。

三、小結(jié)

1）氰乙酰脲中雜質(zhì)測(cè)定，原來(lái)檢測(cè)波長(zhǎng)是270nm，而氰乙酰脲純品在270nm下測(cè)量時(shí)也有吸收，而濃度差不多的樣品在270nm下的波長(zhǎng)和純品吸收度相差無(wú)幾，有的甚至低于純品，這讓我們無(wú)法進(jìn)行雜質(zhì)的檢測(cè)。2）在FAU掃描過(guò)程中，純品只在266nm下有吸收，而樣品掃描時(shí)，沒(méi)有發(fā)現(xiàn)另外的吸收峰。3）可以用紫外法來(lái)測(cè)定氰乙酰脲、FAU含量。但在出現(xiàn)問(wèn)題時(shí)應(yīng)使用化學(xué)法進(jìn)行復(fù)測(cè)。4）紫外法缺點(diǎn)：由于此種方法只能測(cè)定氰乙酰脲主份，不能測(cè)定氰乙酰脲副份，不能完全反應(yīng)氰乙酰脲的質(zhì)量情況；同時(shí)單批測(cè)量時(shí)間較長(zhǎng)（做完需要40分鐘左右），不適合臨時(shí)性檢測(cè)；5）紫外法優(yōu)點(diǎn)：1，首先不再使用試劑，節(jié)約資金，同時(shí)減少試劑對(duì)人體的毒害2，檢測(cè)結(jié)果受外界影響小，比較真實(shí)準(zhǔn)確3，測(cè)定多批次時(shí)節(jié)省時(shí)間，降低勞動(dòng)強(qiáng)度。

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