于曉萍　王斌

摘要：采用RP-HPLC法測定除草油懸浮劑中五氟磺草胺和氟胺磺隆含量，流動相為乙腈-水（55∶45，V/V，用磷酸調(diào)節(jié)pH至2.5）；流速為1.0 mL/min；柱溫為室溫；檢測波長為205 nm；進樣體積為20 μL。試驗結(jié)果表明，五氟磺草胺和氟胺磺隆在5～500 mg/L內(nèi)有良好的線性關(guān)系，平均回收率分別為99.83%和100.47%，RSD分別為0.007 7%和0.007 0%。該方法能準確、快速測定除草合劑中五氟磺草胺和氟胺磺隆的含量。

關(guān)鍵詞：油懸浮劑；五氟磺草胺；氟胺磺隆；快速分析

中圖分類號：O656.3 文獻標識碼：A 文章編號：0439-8114（2015）15-3751-03

DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2015.15.044

Abstract： The essay proposed a testing method for the content of penoxsulam and triflulsulfuron-methyl content in herbicidal oil suspensions by RP-HPLC， where the mobile phase was acetonitrile-water （55∶45，V/V，with phosphoric acid to adjust pH to 2.5）； and flow rate was 1.0 mL/min；column temperature was room temperature； detection wavelength was 205 nm and injection volume was 20 μL. The testing result showed that penoxsulam and triflulsulfuron-methyl at 5～500 mg/L have a good linear relationship， the average recoveries were 99.83% and 100.47%，the RSDs of penoxsulam and triflulsulfuron-methyl was 0.007 7% and 0.007 0%， respectively. This method could be used to determine the content of penoxsulam and triflulsulfuron-methyl content in herbicidal oil suspensions accurately and rapidly.

Key words：herbicidal oil suspensions； penoxsulam； triflulsulfuron-methyl； rapid analysis

五氟磺草胺（Penoxsulam）是由美國陶農(nóng)科公司（Dow Agro Sciences）開發(fā)，2004年在美國登記注冊，2008年在中國登記注冊的苗后用除草劑[1-3]。氟胺磺?。═riflulsulfuron-methyl）是一種磺酰脲類除草劑[4-6]。廣東中迅農(nóng)科股份有限公司近年來開發(fā)出含有五氟磺草胺和氟胺磺隆的復合除草劑，兩種成分的混配，更有效地提高除草效果，降低五氟磺草胺或氟胺磺隆單一使用所帶來的抗性風險，且顯著降低用藥量、用藥次數(shù)及使用成本，除草合劑的除草效果明顯高于各單劑[7]，二元混配劑的推廣使用，帶來對其含量分析的要求，這關(guān)系到控制除草效果、質(zhì)量、生產(chǎn)成本等方面的問題。五氟磺草胺目前的測定方法是高效液相色譜的測定方法[8-11]；新型除草劑氟胺磺隆目前鮮見測定方法報道；也未發(fā)現(xiàn)有關(guān)五氟磺草胺和氟胺磺隆的混配除草劑測定方法的報道。本研究以乙腈-水（55∶45，V/V，磷酸調(diào)節(jié)pH至2.5）為流動相，實現(xiàn)了RP-HPLC法對五氟磺草胺和氟胺磺隆含量的快速、準確測定。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

采用配備了瑞典AKZO NOBEL公司Kromasil 100-5-C18不銹鋼色譜柱（150 mm×4.6 mm）；1260高效液相色譜儀（美國安捷倫公司）。

五氟磺草胺標準對照品（純度為98.5%）由北京勤誠亦信科技開發(fā)有限公司提供；氟胺磺隆標準對照品（純度為98.2%）由上海市農(nóng)藥研究所檢測中心提供；甲醇（色譜純，MREDA）；其余試劑均為分析純。

揚州大學分析測試中心提供五氟磺草胺和氟胺磺隆除草油懸浮劑樣品（五氟磺草胺約3.7%，氟胺磺隆約2.5%）。

1.2 色譜條件

流動相∶乙腈-水（55∶45，V/V，磷酸調(diào)節(jié)pH至2.5）；流速控制在1.0 mL/min；柱溫為室溫；檢測波長為205 nm；進樣體積為20 μL。五氟磺草胺、氟胺磺隆的保留時間分別約為3.7 min、6.1 min，見圖1、圖2，在此色譜條件下除草油懸浮劑中五氟磺草胺和氟胺磺隆實現(xiàn)了完全分離，見圖3。

1.3 溶液的配制

1.3.1 五氟磺草胺和氟胺磺隆標準混合溶液的制備 稱取五氟磺草胺和氟胺磺隆各0.05 g（精確至0.000 02 g），依次放入50 mL容量瓶中，加入約35 mL流動相，超聲溶解15 min，冷卻至室溫，用流動相調(diào)至刻線，混勻，待用，其中含五氟磺草胺和氟胺磺隆質(zhì)量濃度均為1 000.0 mg/L。

1.3.2 試樣溶液的制備 稱取相當于0.025 g五氟磺草胺，0.025 g氟胺磺隆（精確至0.000 02 g），置于25 mL容量瓶中，加入15 mL流動相，超聲溶解（約10 min），冷卻至室溫，用流動相調(diào)至刻度線，混勻，待用。

2 結(jié)果與分析

2.1 檢測波長的確定

雖然五氟磺草胺和氟胺磺隆各有最大吸收波長，但通過試驗發(fā)現(xiàn)在205 nm處二者均有較好吸收，且各自的檢測線性范圍、檢測精密度及回收率均較好，故確定此波長作為檢測波長。

2.2 線性關(guān)系考察

利用五氟磺草胺和氟胺磺隆標準混合溶液配制含五氟磺草胺和氟胺磺隆的質(zhì)量濃度依次均為5.0、10.0、20.0、50.0、100.0、200.0、500.0 mg/L的溶液，進樣，分別繪制橫坐標為五氟磺草胺和氟胺磺隆的質(zhì)量濃度，縱坐標為色譜峰面積的關(guān)系曲線，由關(guān)系曲線可得五氟磺草胺的線性回歸方程為y=59 429.000x+50.093，R2為0.999 997；氟胺磺隆的線性回歸方程為y=39 252.000x+71.271，R2為0.999 946。在5～500 mg/L內(nèi)五氟磺草胺和氟胺磺隆均表現(xiàn)為良好的線性關(guān)系。

2.3 方法精密度、重現(xiàn)性試驗

色譜操作條件與上述相同的情況下，分別對五氟磺草胺和氟胺磺隆的3批試樣進行5次平行測定，發(fā)現(xiàn)五氟磺草胺RSD為0.007 7%，氟胺磺隆的RSD為0.007 0%（表1）。結(jié)果表明，測定方法具有精密度高，重現(xiàn)性好等優(yōu)點。

2.4 方法的準確度試驗

在5份精密稱取含量的樣品中，分別精密加入五氟磺草胺和氟胺磺隆標準品，制作待測溶液，分別進行測定，結(jié)果見表2。

3 小結(jié)與討論

除草劑中五氟磺草胺和氟胺磺隆的RP-HPLC快速分析法，在5～500 mg/L內(nèi)五氟磺草胺和氟胺磺隆具有良好的線性關(guān)系，平均回收率分別達99.83%和100.47%，五氟磺草胺和氟胺磺隆RSD分別為0.007 7%和0.007 0%。該方法可將除草劑中五氟磺草胺和氟胺磺隆含量快速、準確地進行測定。

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