王 兢，袁偉哲，王佳麗，韓 健

吉林省地質(zhì)科學(xué)研究所，吉林 長春 130012

X熒光光譜法測定巖石、土壤、水系沉積物中的主次量元素

王 兢，袁偉哲，王佳麗，韓 健

吉林省地質(zhì)科學(xué)研究所，吉林 長春 130012

本文主要是在原有的X熒光光譜法測定巖石、土壤、水系沉積物樣品中的主次量元素方法基礎(chǔ)上加以改進(jìn)，縮短了樣品測定時間，提高了樣品測定速度。方法的精密度及準(zhǔn)確度上都控制在允許范圍內(nèi)，測定樣品速度快，重現(xiàn)性好結(jié)果令人滿意。

X熒光； 巖石 土壤 水系沉積物；主次量元素

0　引言

隨著科技的進(jìn)步，大型儀器逐漸的應(yīng)用到了地質(zhì)樣品的測定當(dāng)中［1］。X熒光光譜法測定巖石、土壤、水系沉積物樣品中的主次元素逐漸得到了廣泛的應(yīng)用，該方法具有穩(wěn)定性好、準(zhǔn)確度高、測定速度快等優(yōu)點(diǎn)。本文建立了一種準(zhǔn)確度高、測定速度快的分析方法，以滿足實(shí)驗(yàn)測試要求。

1　儀器及試劑

1.1儀器

X熒光光譜儀：美國熱電ADVANT，XP+。

壓樣機(jī)：中國科學(xué)院長春科新公司 YJD-60。

1.2試劑

高密度低壓聚乙烯樹脂：中國石油天然氣有限公司吉林石化分公司。

2　校準(zhǔn)曲線

2.1樣品制備

準(zhǔn)確稱取4.50 g標(biāo)準(zhǔn)樣品，用低壓聚乙烯樹脂鑲邊墊底，在400 MPa壓力下制成外徑為40 mm，式樣直徑為32 mm的圓片，至于干燥器內(nèi)待測。測定時應(yīng)注意，用手拿樣品的邊緣，避免X射線測量面的污染［2］。

2.2儀器條件

本方法選用熱電ADVANT，X型號X熒光光譜儀對樣品進(jìn)行測定，儀器測量條件見表1。

2.2校準(zhǔn)曲線

將制備好的標(biāo)準(zhǔn)樣品放入儀器中測定，將所有的標(biāo)樣結(jié)果進(jìn)行線性回歸用于測定樣品。

依據(jù)測定元素的不同，加入相應(yīng)的基體校正項(xiàng)進(jìn)行曲線回歸計(jì)算［3］，將相應(yīng)的校正系數(shù)存入計(jì)算機(jī)相關(guān)的分析程序中備用。

表1　儀器測定條件Table 1　Instrumental determination condition

2.3分析步驟

按校準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)試樣制備步驟制備未知樣，將制備好的試樣裝入樣品盒置于試樣架中，啟動相應(yīng)的程序進(jìn)行測定，測定結(jié)果自動儲存于計(jì)算機(jī)中。

3　精密度

本 實(shí) 驗(yàn) 用 國 家 級 標(biāo) 樣GBW07302a-GBW07304a和GBW07424分別制成12個片進(jìn)行測定，將測定結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，求得各組分的標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差見表2。

由表2我們可以看到本實(shí)驗(yàn)對各元素的測定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在允許的誤差范圍內(nèi)，說明本實(shí)驗(yàn)的精密度比較好。

表2　各組分的標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差Table 2　Standard deviation and relative standard deviation of each component

4　準(zhǔn)確度

本 實(shí)驗(yàn) 對 國 家 級 標(biāo) 樣GBW071302a-GBW071303a進(jìn)行測定，測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值對照見表3。

由表3我們可以看到本方法測定值與標(biāo)準(zhǔn)值的相對偏差在允許的范圍內(nèi)，說明本實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度比較好。

5　討論

本實(shí)驗(yàn)從測定結(jié)果上來看，精密度和準(zhǔn)確度都符合實(shí)驗(yàn)測試要求，標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差以及相對偏差都在國家標(biāo)準(zhǔn)允許的范圍內(nèi)。一個程序可以同時測定多項(xiàng)元素，既節(jié)約成本又能夠提高工作效率。

表3　GBW071302a ，GBW071303a各組分測定值與標(biāo)準(zhǔn)值對比Table 3　Components comparison between measurement value and standard values of GBW071302a and GBW071303a

［1］ 張 勤，樊守忠，潘宴山，等.X熒光光譜法測定多目標(biāo)地球化學(xué)調(diào)查樣品中的主次痕量元素［J］.巖礦測試，2004，23 （1）：19-24.

［2］ 巖石礦物分析編委會.巖石礦物分析［M］.北京：地質(zhì)出版社，2011：96。

［3］ 于兆水，陳海杰，張雪梅，等.高壓粉末制樣-偏振能量色散X射線熒光光譜法測定生物樣品中24種元素［J］.理化檢驗(yàn)化學(xué)分冊，2015，51（11）：1594-1597。

Determination of primary and secondary elements in rock, soil and stream sediment by X fl uorescence spectrometry

WANG Jing， YUAN Wei-zhe， WANG Jia-li， HAN Jian
Institute of Geological Sciences of Jilin Province， Changchun 130012， Jilin， China

Based on original method， the authors improve the method of X fluorescence spectrometry to determine primary and secondary elements in rock， soil and stream sediment.Those shorten the determination time of the sample and speed up the determination of the sample.The precision and the accurate of the method are controlled within the scope of the permit， the speed is quickly and the reproducibility is very good .The result of the measurement was satisfactory.

X-ray fl uorescence； rock， soil and stream sediment； primary and secondary elements

O657.34

B

1001—2427（2015）04 - 129 -3

2015-08-05；

2015-12-17

王 兢（1962—），女，吉林長春人，吉林省地質(zhì)科學(xué)研究所工程師.