高瑞玲 范洪濤

（國家納米技術(shù)與工程研究院，中國 天津 300457）

0 引言

掃描探針顯微鏡是一種研究材料表面結(jié)構(gòu)的分析儀器，有多種工作模式，包括掃描隧道顯微鏡、原子力顯微鏡、橫向力顯微鏡、磁力顯微鏡、靜電力顯微鏡等等。原子力顯微鏡 (Atomic Force Microscope,AFM)是一種表面成像技術(shù)，由Binning等人在描隧道顯微鏡（Scanning Tunneling Microscope,STM）的基礎(chǔ)上開發(fā)出的一種新型的、具有分子與原子級分辨率的顯微鏡。由于原子力顯微鏡分辨率可以達到0.2nm，縱向分辨率可以達到0.1nm，且制樣簡單，是人類觀察微觀世界很好的工具，自其問世以來，這一檢測技術(shù)廣泛應(yīng)用于物理、化學(xué)、生物、材料等領(lǐng)域[1-3]。

原子力顯微鏡的工作模式是以探針與樣品之間的作用力形式來分類的。主要有以下3種工作模式：接觸模式，非接觸模式和輕敲模式。接觸模式是探針與樣品緊密接觸，并在樣品表面滑動，靠探針與樣品之間的排斥力來獲得表面圖像。非接觸模式是探針始終不與樣品接觸。輕敲模式是探針與樣品進行間歇式接觸，又被稱為間歇式接觸模式。在大氣環(huán)境中，當探針與樣品不發(fā)生接觸時，彈性微懸臂是以最大振幅進行自由振蕩；當探針與樣品表面發(fā)生間歇式接觸時，盡管壓電陶瓷片以同樣的能量激發(fā)彈性微懸臂振蕩，但是空間阻礙作用會使得彈性微懸臂的振幅減小，通過反饋系統(tǒng)可以控制彈性微懸臂的振幅保持恒定值，根據(jù)反饋信號的變化可以得到樣品表面的形貌信息。

V型納米金剛石刀刃刀是精度高、穩(wěn)定性好超硬材料刀具，具有極高的耐磨性，其尖圓弧半徑達到納米級，表面粗糙度高達1nm，其鋒利度與超精密切削技術(shù)有著密切的關(guān)系[4]，對于刃口的鋒利度的表征成為檢驗納米金剛石刀刃性能的一個重要指標。一般基于原子力顯微鏡檢測的樣品，表面起伏不能超過3微米，在檢測過程中能夠較為容易的聚焦到所測樣品的表面。而對于具有特殊形狀的樣品，特別是在顯微鏡光學(xué)系統(tǒng)視野無法觀測的納米級金剛石刀刃來講，其刀刃的位置不能清晰成像，如果按照一般成像操作，針尖與樣品之間的距離太小，會造成探針在下針后會出現(xiàn)頻繁跳針現(xiàn)象，不能真實反映納米級尖銳樣品的表面形貌，進而影響其他樣品的參數(shù)結(jié)果。本文采用了模糊定位的方法，克服了納米金剛石刀刃樣品不能清晰成像的技術(shù)難點，為檢測具有納米尺度量級的尖銳樣品提供了一種方法。

1 成像原理及儀器設(shè)備

A FM的基本原理是利用針尖原子與樣品表面原子之間的相互作用來進行圖形的成像。針尖固定在彈性微懸臂梁的一端，一束激光經(jīng)彈性微懸臂梁的背面反射到光電檢測器中，當探針非?？拷鼧悠窌r，其頂端的原子與樣品表面原子間的產(chǎn)生極其微弱的排斥作用力，由于樣品的表面起伏不平，會使懸臂梁偏離原來的位置或運動狀態(tài)發(fā)生變化，此時入射到懸臂梁上的激光也會隨之發(fā)生偏轉(zhuǎn)并投射到一個四象限的探測器上，隨后反饋系統(tǒng)根據(jù)掃描樣品時探針的偏離量重建三維圖像，就能獲得樣品表面形貌的信息。

本實驗采用的設(shè)備是美國VEECO公司的Dimention3100掃描探針顯微鏡系統(tǒng)，主要由掃描控制器、掃描頭、顯微鏡光學(xué)系統(tǒng)、真空卡盤樣品臺、計算機顯示系統(tǒng)、探針裝置、掃描探針顯微鏡配附件固定測試物的鐵片構(gòu)成；針尖采用的是Budget Sensors公司提供的Silicon AFM Probe，彈性系數(shù)為40 N/m，共振頻率是300KHz左右。

V型納米金剛石刀刃樣品是由客戶提供。

2 實驗部分

在圓形小鐵片上將粘一塊橡皮泥，納米級V型金剛石刀刃固定橡皮泥上，并使納米級V型金剛石刀刃與鐵片表面平行，將其吸附于真空卡盤樣品臺上，用專用探針鑷子將探針放到探針架上固定好，然后將探針架裝到掃描頭上。打開儀器專用軟件，調(diào)整激光器產(chǎn)生的激光光路，使得激光打到探針的懸臂梁上，并反射到光電探測器，使SUM值最大，VERT值為0，用顯微鏡光學(xué)系統(tǒng)聚焦探針調(diào)整探針的位置，使探針的針尖的位置位于計算機顯示系統(tǒng)顯示窗口的十字中心，緩慢降低掃描頭，使得探針逐步逼近納米級V型金剛石刀刃的表面，當顯示窗口成清晰的像時，說明探針已經(jīng)超過了納米級V型金剛石刀刃的表面的位置，這是因為CCD的分辨率達不到納米級，停止降低掃描頭，再次調(diào)整納米級V型金剛石刀刃的位置，將其調(diào)整到計算機顯示系統(tǒng)中的顯示窗口內(nèi)的十字中心，微調(diào)掃描頭的位置，將掃描頭稍遠離納米級V型金剛石刀刃，使計算機顯示系統(tǒng)中的顯示窗口成模糊的像。

在多功能掃描探針顯微鏡自帶在線控制軟件中選擇輕敲模式，由于納米級V型金剛石刀刃的形貌特殊，表面起伏變化大，scan rate（掃描速率）設(shè)為0.3Hz，其他掃描參數(shù)：Integral gain（積分增益）設(shè)為0.8，Proportional gain（比例增益）設(shè)為 1.0， Amplitude setpoint（振幅值）設(shè)為1.0V，選擇下針圖標，探針自動進針到納米級V型金剛石刀刃表面，當探針達到納米級V型金剛石刀刃表面時，探針開始對納米級V型金剛石刀刃進行掃描，在此種參數(shù)設(shè)置下可以得到質(zhì)量較好的V型納米級金剛石刀刃表面形貌的圖像，掃描圖像中掃描線完整，在水平方向上沒有空的掃描線，不影響對納米尖銳樣品表面粗糙度等參數(shù)的分析，能夠表現(xiàn)真實的形貌信息。

為保護探針在掃描中scan size（掃描范圍）初始設(shè)為0微米，等探針開始掃描時逐漸增大掃描范圍，可利用軟件中的Offset命令重置掃描圖像的中心點掃描理想的位置，圖2為探針在納米級尖銳樣品“V型納米刀刃”表面掃描的示意圖。利用儀器自帶軟件就可以對其分析高度，表面粗糙度等信息。

3 結(jié)論

我們利用原子力顯微鏡采用輕敲模式對微米級納米金剛石刀刃的表面形貌進行了觀察，由于V型納米金剛石刀刃具有納米量級的尺度，在檢測過程中不能聚焦到所測樣品的表面，該方法采用了模糊定位的方法，克服了樣品位置不易確定，掃描不穩(wěn)定，掃描圖像中多空掃描線的技術(shù)難點，能夠得到質(zhì)量較高的V型納米金剛石刀刃的表面形貌，同時也為具有納米尺度量級的尖銳樣品的檢測提供了方法。

［1］石輝,王回霞,等.女貞和珊瑚樹葉片表面特征的AFM觀察[J].生態(tài)學(xué)報，2011,31(5)：1471-1477.

［2］魏恒,劉玉嶺，等.藍寶石襯底表面粗糙度的研究[J].半導(dǎo)體技術(shù),2010,34(8)：741-744.

［3］羅婷婷,何天稀,梁瓊麟，等.細胞圖案化技術(shù)及其在胚胎干細胞研究中的應(yīng)用[J].分析科學(xué)學(xué)報,2011,27(4)：519-524.

［4］王成勇,周玉海,余新偉.高速加工中超硬材料刀具性能及進展[J].機電工程技術(shù),2013,42（4）：8－14.