吳艷波　畢　軍　魏斌斌（大連交通大學環(huán)境與化學工程學院，遼寧大連116028）

雙鈣鈦礦La2CoNiO6無機納米纖維的制備及超級電容器性能

吳艷波*畢軍魏斌斌
（大連交通大學環(huán)境與化學工程學院，遼寧大連116028）

以聚乙烯吡咯烷酮/硝酸鑭-乙酸鈷-乙酸鎳（PVP/LCN）為前驅體，采用靜電紡絲法，經(jīng)預氧化、碳化，制得雙鈣鈦礦La2CoNiO6無機納米纖維超級電容器電極材料.利用X射線衍射（XRD）、掃描電鏡（SEM）和透射電鏡（TEM）對其形貌和結構進行表征.結果表明，纖維由菱形結構的La2CoNiO6納米顆粒相互連接而成，呈鏈狀空間網(wǎng)狀結構.循環(huán)伏安（CV）、恒流充放電（CP）和循環(huán)壽命測試表明，La2CoNiO6納米纖維電極材料在三電極體系中，電流密度為0.25A·g-1時，比電容值達335.0 F·g-1；在對稱型雙電極體系中，電流密度為0.25A·g-1時，比電容值可達到129.1 F·g-1，表現(xiàn)出良好的電容性能.

雙鈣鈦礦；靜電紡絲；無機納米纖維；超級電容器；電極材料

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雙鈣鈦礦型復合金屬氧化物是一種結構特殊的鈣鈦礦型金屬氧化物，具有獨特的晶體結構，靈活的“化學剪裁性”.3在普通鈣鈦礦型金屬氧化物ABO3結構中，B位離子處于周圍六個氧組成的八面體中心；4，5而在雙鈣鈦礦型復合氧化物A2B1B2O6結構中，B位則出現(xiàn)兩類過渡金屬元素，元素的原子數(shù)比例為1：1，且在結構中B位原子的八面體結構由B1O6和B2O6交替排列而成，B1離子和B2離子被氧離子隔開而形成B1―O―B2的結構，6進而表現(xiàn)出良好的半導體7及電、磁性能，被廣泛應用于電磁學、8電極材料、9催化劑10等領域.11Lin等12對雙鈣鈦礦La2NiMnO6陶瓷的電介質及導電特性進行了研究. Singh等13在La2CoMnO6薄膜鐵磁居里點附近觀測到了很大的磁介電效應，表明La2CoMnO6具有強烈的磁電耦合性能.Marrero-López等14通過實驗證實，雙鈣鈦礦Sr2MgMoO6-δ電極材料在800°C下，5%H2/Ar環(huán)境中的電導率為0.8 S·cm-1.但是，對于雙鈣鈦礦的研究大多局限于納米顆粒的制備和性能測試方面.隨著科學技術的發(fā)展，鈣鈦礦型金屬氧化物無機納米纖維因其具有較高的比表面積、長徑比大、不易團聚等優(yōu)點15，16得到了科學界的廣泛關注.通過AAO模板法17和靜電紡絲法18均可制得無機納米纖維，但是，AAO模板法難以操作，條件苛刻，不可大量制備，難以滿足現(xiàn)代科學技術對高長徑比材料的要求.而靜電紡絲法設備簡單、易操作、無污染，是制備高長徑比鈣鈦礦型無機納米纖維最有效的方法.Yuh等19成功制備了BaTiO3鈣鈦礦型納米纖維.Chen等20利用靜電紡絲法制得多種鈣鈦礦型復合納米纖維并證實該材料對甲烷的燃燒具有更高的催化作用.Hwang等21通過電紡制得LaNiO3納米纖維并對其在超級電容器領域的應用進行了研究.然而，前人的研究主要是集中于普通鈣鈦礦纖維的制備及性能研究，對雙鈣鈦礦型無機納米纖維的制備及電化學性能的研究卻不夠充分.本文以PVP/LCN作為前驅體，采用靜電紡絲技術，經(jīng)過熱處理制得具有穩(wěn)定一維結構的雙鈣鈦礦La2CoNiO6無機納米纖維，并在不同電極體系中，通過循環(huán)伏安、恒流充放電及循環(huán)壽命測試其電化學性能.

2　實驗部分

2.1雙鈣鈦礦La2CoNiO6無機納米纖維的制備

化學藥品均來自國藥集團化學試劑有限公司，純度皆為分析純.將3.100 g聚乙烯吡咯烷酮（PVP，K90，Mw=1300000）加入到20 mL N，N-二甲基甲酰胺（DMF）中，攪拌溶解.分別稱取1.299 g La（NO3）3· nH2O、0.498 g Co（CH3COO）2·4H2O、0.498 g Ni（CH3COO）2·4H2O加入到上述溶液中，攪拌均勻，制得紡絲前驅體.采用靜電紡絲法，控制接收距離為15 cm，紡絲電壓為15 kV，制得PVP/LCN復合納米纖維.將復合納米纖維在220°C下預氧化1 h，升溫速率為1°C·min-1；然后，在氮氣氛圍中，分別在500、600、700、800°C下碳化3 h，升溫速率為2°C· min-1，制得不同碳化溫度下的雙鈣鈦礦La2CoNiO6無機納米纖維.

2.2樣品表征

利用熱重-差示掃描量熱分析儀（TG-DSC，STA449 F3，德國NETZSCH公司）對制得PVP/LCN復合納米纖維的熱穩(wěn)定性進行表征.利用X射線衍射（XRD，XRD-6000，日本Shimadzu公司）、掃描電鏡（SEM，SUPRA 55，德國Carl Zeiss Jena公司）、比表面積分析儀（BET，ASAP 2020，美國Micromeritics公司）和透射電鏡（TEM，JEM-2100F，日本JEOL公司）對La2CoNiO6納米纖維的形貌及物相結構進行表征.

2.3電化學測試

將La2CoNiO6納米纖維、乙炔黑和聚四氟乙烯（PTFE）濃縮分散液按照85：10：5的質量比充分混合，滴加無水乙醇（分析純）得到糊狀物，將其均勻涂抹在泡沫鎳上，放入烘箱內干燥5 h，然后在2 MPa的壓力下壓制成電極片.以La2CoNiO6納米纖維電極片為工作電極，飽和甘汞電極（SCE）為參比電極，鉑絲電極為對電極，6 mol·L-1的KOH溶液為電解液構成三電極體系；以Celgard-2400（25 μm，美國Celgard隔膜技術有限公司）為隔膜，利用La2CoNiO6納米纖維電極片組裝成對稱型（電極/隔膜/電極）22雙電極體系，23，24在CHI660B型電化學工作站（上海辰華儀器公司）上進行電化學性能測試.

3　結果與討論

3.1TG-DSC分析

圖1為PVP/LCN復合納米纖維的TG-DSC圖.由圖1可知，復合納米纖維的失重可分為三個階段：第一階段從起始溫度到150°C，此階段失重主要是由于纖維中水分蒸發(fā)所致，DSC曲線上與其對應的在90°C時出現(xiàn)一個較強的吸熱峰，該階段的失重率為7%；第二階段介于150與350°C之間，該階段的失重主要是由于纖維中金屬鹽分解造成的，失重率為18%；溫度升至350°C之后，失重進入第三階段，并在430°C時的DSC曲線上出現(xiàn)了明顯的吸熱峰，其主要原因是PVP受熱分解，發(fā)生氧化、脫氫等反應生成H2、HCN、CO、CO2等氣體產(chǎn)物，該階段的失重率為42%；500°C之后TG曲線變得趨于平緩，表明此時PVP/LCN復合納米纖維中高聚物及金屬鹽已完全分解，纖維的結構已基本穩(wěn)定.整個失重過程纖維總的失重率為67%.綜上分析，PVP/LCN復合納米纖維的預氧化溫度為220°C，碳化溫度為500°C以上.

圖1　PVP/LCN復合納米纖維的TG-DSC圖Fig.1　Thermogravimetry-differential scanning calorimetry（TG-DSC）curves of PVP/LCN composite nanofibers

3.2XRD分析

圖2為不同碳化溫度下制得的La2CoNiO6納米纖維的XRD圖.將圖2中各條衍射曲線上的特征峰分別與La2CoNiO6的PDF標準卡片（PDF-00-054-0834）相比較可知，當碳化溫度為500和600°C時，XRD譜圖上僅有少量La2CoNiO6的特征峰出現(xiàn)，說明此溫度下La2CoNiO6生成量較少且晶型不夠完整；當碳化溫度為700°C時，在2θ=23.1°，32.7°，33.2°，40.5°，41.2°，47.3°，59.5°，68.6°，74.0°，79.1°，83.3°，87.5°處均出現(xiàn)明顯的特征峰，且分別與La2CoNiO6雙鈣鈦礦晶型中（012）、（110）、（104）、（202）、（006）、（024）、（018）、（220）、（306）、（128）、（226）、（404）晶面相對應，說明在700°C下碳化后，纖維中形成純度較高且結構完整的La2CoNiO6菱形雙鈣鈦礦晶型；當溫度升至800°C時，譜圖中各個特征峰的半峰寬度變窄，說明溫度升高顆粒粒徑增大.同時，在2θ=37.3°處出現(xiàn)了La2CoO4的特征峰，說明此溫度下制得的無機納米纖維中存在雜相.因此，選擇纖維的碳化溫度為700°C.

圖2　La2CoNiO6納米纖維的XRD圖Fig.2　XRD patterns of La2CoNiO6nanofibers

3.3SEM分析

圖3為不同碳化溫度下制得的La2CoNiO6納米纖維的SEM圖.由圖3可知，不同碳化溫度下，纖維均保持較好的一維結構.通過比較可知，隨碳化溫度的升高，纖維的平均直徑逐漸減小，顆粒粒徑增大，纖維表面的粗糙程度逐漸增加.由圖3（a1，a2）和圖3（b1，b2）可知，當碳化溫度為500和600°C時，由于溫度較低，La2CoNiO6晶型沒有完全生成，纖維表面發(fā)生局部收縮，纖維的平均直徑分別為280和240 nm；當碳化溫度升至700°C時，由圖3（c1，c2）可知，纖維直徑適中，平均直徑為170 nm，呈鏈狀空間網(wǎng)狀結構，La2CoNiO6金屬氧化物晶型完整，結構穩(wěn)定，顆粒呈球形，粒徑均一，且在纖維中分布均勻；當溫度繼續(xù)升高至800°C時，由圖3（d1，d2）可知，無機納米纖維直徑較細，極易斷裂，纖維中La2CoNiO6顆粒粒徑明顯增大且不再均勻.因此，選擇700°C作為纖維的碳化溫度，這與XRD分析結果相符合.

3.4BET分析

圖4為不同碳化溫度下制得的La2CoNiO6納米纖維的氮氣吸脫附等溫曲線.由圖4可知，不同碳化溫度下制得的La2CoNiO6納米纖維的氮氣吸脫附等溫線屬于IV型等溫線，并具有H1回滯環(huán).BET測試得出：當碳化溫度為500和600°C時，纖維的比表面積分別為0.826、0.970 m2·g-1；而當碳化溫度為700°C時，纖維的比表面積可達10.124 m2·g-1；然而，當碳化溫度升至800°C時，纖維的比表面積降為8.777 m2·g-1，結合XRD、SEM分析可知，該溫度下制得纖維中La2CoNiO6顆粒發(fā)生團聚，粒徑增大，纖維的比表面積下降.由于纖維的比表面積越高，電容性能越好.25因此，700°C下制得的La2CoNiO6納米纖維更宜于作為超級電容器電極材料.

3.5TEM分析

圖5為700°C下制得的La2CoNiO6納米纖維的TEM圖.由圖5（a）可知，無機納米纖維由雙鈣鈦礦La2CoNiO6納米顆粒相互連接而成，顆粒粒徑分布范圍窄，平均粒徑為40 nm.由圖5（b）中可以看到清晰的衍射斑點，且成環(huán)狀排列，可以判斷該纖維為單相多晶結構.在纖維上隨機選擇區(qū)域進行高分辨率透射電鏡分析，由圖5（c）可以清楚地看到雙鈣鈦礦La2CoNiO6的晶格結構，通過測量可知晶面間距為0.38 nm，這與菱形雙鈣鈦礦La2CoNiO6晶體結構中（012）晶面的晶面間距一致.進一步證明，700°C下制得的纖維為雙鈣鈦礦La2CoNiO6無機納米纖維，與XRD、SEM分析結果相符合.

圖3　La2CoNiO6納米纖維在不同放大倍數(shù)下的SEM圖Fig.3　SEM images of La2CoNiO6nanofibers at different magnifications（a1，a2）500°C；（b1，b2）600°C；（c1，c2）700°C；（d1，d2）800°C

圖4　La2CoNiO6納米纖維的氮氣吸脫附等溫曲線Fig.4　Nitrogen adsorption-desorption isotherms of La2CoNiO6nanofibers

26Fig.5　TEM（a），selected area electron diffraction（b），and high resolution transmission electron microscopy（c）images of La2CoNiO6nanofibers圖5　LaCoNiO納米纖維的TEM（a）、選區(qū)電子衍射（b）和高分辨率透射電鏡（c）圖

3.6電化學性能測試

為了更好地評估700°C下制得的雙鈣鈦礦La2CoNiO6無機納米纖維電極材料的電化學性能，分別采用循環(huán)伏安和恒流充放電法在三電極體系和對稱型雙電極體系中進行測試.

圖6為不同電極體系中La2CoNiO6納米纖維的循環(huán)伏安測試曲線.雙鈣鈦礦La2CoNiO6屬于典型的復合金屬氧化物，其分子結構中Co、Ni位所對應的氧化物均可在掃描區(qū)間內發(fā)生氧化還原反應，且氧化還原峰值比較接近，26，27因此，由圖6（a，b）可看出CV曲線上均出現(xiàn)了由兩種氧化物電化學反應相互疊加而成的氧化還原峰.同時，氧化峰電位與還原峰電位之間的電位差值較小，說明La2CoNiO6納米纖維電極材料具有典型的法拉第準電容特性及良好的可逆性；隨著掃描速率由5 mV·s-1增至50 mV· s-1，CV曲線的形狀沒有發(fā)生明顯變化，表明該電極具有較好的倍率特性.

圖7為不同電極體系中La2CoNiO6納米纖維的恒流充放電測試曲線.由圖7可看出，在不同電極體系中，不同電流密度下的CP曲線均呈現(xiàn)出良好的對稱性，表明La2CoNiO6納米纖維電極材料在充放電過程中有較高的庫侖效率.通過三電極體系公式（1）和雙電極體系公式（2）對該電極材料在不同電流密度下的比容量進行計算（見圖8）.

式中，C1、C2表示La2CoNiO6納米纖維的單電極比容量（F·g-1）；I1、I2表示放電電流（A）；m1、m2表示單個電極片中La2CoNiO6納米纖維的質量（g）；Δt1、Δt2表示放電時間（s）；ΔV1、ΔV2表示放電電位區(qū)間（V）.

由圖8可知，隨著電流密度增加，電極比容量呈減小趨勢.在雙電極體系中，當電流密度為0.25 A· g-1時，電極的比容量為129.1 F·g-1；在三電極體系中，當電流密度為0.25 A·g-1時，比容量最高，達到335.0 F·g-1，且在大電流密度下（4 A·g-1）比容值仍保持為240.0 F·g-1.這是由于La2CoNiO6納米纖維電極材料具有較大的長徑比和較高的比表面積，使得電極更容易被電解質溶液浸潤，有利于提高電極材料的電化學性能，25同時，在雙鈣鈦礦La2CoNiO6分子結構中B位原子的八面體結構由CoO6和NiO6有序排列而成，形成連續(xù)的Co―O―Ni結構，為電荷在電極中的快速遷移提供了通道，28-30提高了電極材料的導電性能，進一步增加了電極的使用效率.因此，La2CoNiO6納米纖維作為電極材料在超級電容器領域具有很高的應用價值.

圖6　La2CoNiO6納米纖維在不同掃描速率下的循環(huán)伏安曲線Fig.6　Cyclic voltammograms curves of La2CoNiO6nanofibers at different scan rates（a）three electrode system，（b）two electrode system

圖7　La2CoNiO6納米纖維在不同電流密度下的充放電曲線Fig.7　Charge-discharge curves of La2CoNiO6nanofibers at different current densities（A）three-electrode system，（B）two-electrode system

圖9為不同電極體系中La2CoNiO6納米纖維的循環(huán)充放電曲線，電流密度為1 A·g-1，循環(huán)次數(shù)為1000次.可以看出，在兩種電極體系中，電極的比容量均隨循環(huán)次數(shù)的增加而逐漸減小.經(jīng)過1000次循環(huán)后，在三電極體系中，電極比容量維持在70%；在雙電極體系中，電極的比容量維持在65%，說明La2CoNiO6納米纖維電極材料具有一定的循環(huán)穩(wěn)定性，經(jīng)過1000次循環(huán)后微結構得到了很好的保持.

圖8　La2CoNiO6納米纖維在不同電流密度下的比容量Fig.8　Specific capacitances of La2CoNiO6nanofibers at different current densities

圖9　La2CoNiO6納米纖維在1A·g-1電流密度下的循環(huán)壽命圖Fig.9　Cycle life of La2CoNiO6nanofibers at the current density of 1A·g-1

4　結論

采用靜電紡絲法在碳化溫度700°C下制得雙鈣鈦礦La2CoNiO6無機納米纖維電極材料，纖維的平均直徑為170 nm，呈鏈狀空間網(wǎng)狀結構，且由菱形結構的La2CoNiO6納米顆粒相互連接組成，為單相多晶結構，顆粒的平均粒徑為40 nm.La2CoNiO6納米纖維材料在三電極體系中，電流密度為0.25 A· g-1時，比容量可達335.0 F·g-1，在1 A·g-1的電流密度下，充放電循環(huán)1000次后，比容值保持率為70%；組裝成對稱型雙電極體系，在0.25A·g-1的電流密度下，比容量達到129.1 F·g-1，在1 A·g-1的電流密度下，充放電循環(huán)1000次后，比容值保持率為65%，表現(xiàn)出良好的電化學性能，具有潛在的應用價值.

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Preparation and Supercapacitor Properties of Double-Perovskite La2CoNiO6lnorganic Nanofibers

WU Yan-Bo*BI JunWEI Bin-Bin
（College of Environmental and Chemical Engineering，Dalian Jiaotong University，Dalian 116028，Liaoning Province，P.R.China）

ALa2CoNiO6inorganic nanofiber supercapacitor electrode material was successfully prepared from a polyvinylpyrrolidone/lanthanum nitrate-cobalt acetate-nickel acetate（PVP/LCN）precursor by electrostatic spinning.Its surface morphology and structure were characterized by X-ray diffraction（XRD），scanning electron microscopy（SEM），and transmission electron microscopy（TEM）.We found that the fibers were connected through rhombohedral La2CoNiO6nanoparticles resulting in a linear spatial network structure.The electrochemical performance of the as-prepared inorganic nanofibers was characterized by cyclic voltammetry （CV），chronopotentiograms（CP），and cycle life tests.The results show that the La2CoNiO6nanofiber electrode material has good capacitor performance.For the three-electrode system the electrode achieved a respectable specific capacitance of 335.0 F·g-1at 0.25 A·g-1.For the symmetrical two-electrode system the electrode achieved a specific capacitance of 129.1 F·g-1at the same current density.

Double-perovskite；Electrostatic spinning；Inorganic nanofiber；Supercapacitor；Electrode material

1　引言

超級電容器作為一種新型的電能儲存設備，其性能介于電池與傳統(tǒng)靜電電容器之間，具有比電池更大的功率密度和比傳統(tǒng)靜電電容器更高的能量密度，被廣泛應用于電動汽車及通訊裝置中.電極材料是影響超級電容器性能的關鍵因素，現(xiàn)階段可用于制備超級電容器的電極材料主要有金屬氧化物、碳材料和導電聚合物材料等，1，2其中，金屬氧化物材料具有更高的比電容及優(yōu)異的循環(huán)可逆性，被認為是理想的超級電容器電極材料.

September 5，2014；Revised：December 15，2014；Published on Web：December 16，2014.?

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O646

10.3866/PKU.WHXB201412164

The project was supported by the National Natural Science Foundation of China（21076028）.

國家自然科學基金（21076028）資助項目

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