趙歸圓 茅明華 崔運花

(1. 浙江省羊毛衫質(zhì)量檢驗中心，嘉興，314502；2. 東華大學(xué)紡織學(xué)院，上海，201620 )

涂層紡織品纖維含量的定量檢測

趙歸圓1，2茅明華1崔運花2

(1. 浙江省羊毛衫質(zhì)量檢驗中心，嘉興，314502；2. 東華大學(xué)紡織學(xué)院，上海，201620 )

涂層紡織品中的涂層劑使得該類產(chǎn)品無法以現(xiàn)有的標(biāo)準(zhǔn)進行檢測。探討一種檢測涂層紡織品纖維含量的方法，并利用試驗結(jié)果給出一種檢測的可行性試驗方案。該方案首先利用傅里葉變換紅外光譜儀中的ATR附件技術(shù)檢測得出涂層中的涂層劑種類，然后利用相應(yīng)的化學(xué)試劑針對性地去除涂層制品中的涂料，最后再對處理后的基布進行常規(guī)檢測。該試驗操作簡易、快捷，并且結(jié)果準(zhǔn)確。

涂層紡織品，纖維含量，定量檢測，涂層剝離

紡織品作為一種民生產(chǎn)品在人們的生活中起著最基本的重要作用，其應(yīng)用范圍及使用種類伴隨著人們的想象力與技術(shù)發(fā)展越來越廣泛和多樣化。涂層紡織品的出現(xiàn)給人們的生活提供了極大的舒適與方便。所謂涂層紡織品即在織物(或非織造布)上覆蓋一層高分子物或其他材料，從而形成織物和高分子物的復(fù)合物。這種復(fù)合物不僅保持了織物的原有功能，改善了織物的外觀和風(fēng)格，還為織物帶來了覆蓋層的特性[1]，如防水、防風(fēng)、透氣透濕、阻燃防污、遮光反射，以及額外的舒適性等，大大提高了產(chǎn)品的附加值。目前,世界涂層紡織品已占紡織品總量的30%，涂層劑消耗量已達紡織助劑總量的50%左右[2]?？梢?，涂層紡織品在紡織產(chǎn)品中占居著非常重要的地位，并且很多時候沒有更加適合的替代品。

但是，對于這一類非常規(guī)的紡織品存在著一些檢測上的問題，譬如其纖維含量就不能以GB/T 2910—1997等常用的成分定量檢測類標(biāo)準(zhǔn)進行檢測。因為涂層的存在會極大地影響檢測過程及檢測結(jié)果，不僅定性初期顯微鏡下難以觀察纖維的縱橫截面及表征形態(tài)，而且燃燒現(xiàn)象和燃燒氣味亦會受到涂層劑的影響從而無法用以判斷。在定量檢測時，涂層劑的存在會導(dǎo)致纖維定量發(fā)生不定的偏差，因為涂層劑和纖維都或溶或不溶；并且涂層劑的存在還會阻止剝離劑的滲透和擴散反應(yīng)，導(dǎo)致纖維定量出現(xiàn)難以避免的錯誤。檢測纖維含量最理想的方法就是在不損傷纖維成分的基礎(chǔ)上，利用恰當(dāng)?shù)姆椒▽⑼繉尤コ?，然后再進行常規(guī)的成分分析。一般的涂層劑有聚丙烯酸酯類(PA)、聚氨酯類(PU)、聚氯乙烯類(PVC)、有機硅類及合成橡膠類(如氯丁橡膠)等，市場上以前三種為主。本文以PU、 PA及PVC為對象，對涂層紡織品纖維含量的檢測進行研究。

1 試驗儀器與材料

1.1 儀器

Nicolet 6700型傅里葉變換紅外光譜儀(附件ATR，ATR的晶體材料為Ge，掃描次數(shù)32，分辨率4 cm-1，動鏡速度0.632 9 cm/s，檢測器DTGSKBr，波數(shù)范圍4 000～400 cm-1)；纖維細度儀、蓋玻片、載玻片、鑷子等；恒溫水浴鍋、三角燒瓶、玻璃砂芯坩堝、真空抽濾器、烘箱等常規(guī)試驗儀器。

1.2 材料

PU、 PA、 PVC涂層紡織品(分別由數(shù)家不同廠商提供)。

1.3 藥品

二甲基甲酰胺(DMF)、四氫呋喃(THF)、二甲基亞砜(DMSO)、二甲基乙酰胺(DMAC)、甲苯(TOL)、丙酮(ACT)、甲酸、丁酮、環(huán)己酮、二氯乙烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、乙醚。

2 試驗

2.1 定性分析確定涂層劑

利用傅里葉變換紅外光譜儀，首先確定需要檢測的樣品屬于哪一類，然后才能有針對性地選擇剝離劑進行后續(xù)檢測。傅里葉變換紅外光譜儀的ATR技術(shù)是通過樣品表面的反射信號獲得樣品表層物質(zhì)的結(jié)構(gòu)信息，從而獲得紅外光譜圖。不同結(jié)構(gòu)的物質(zhì)有不同的紅外光譜圖[3]，并且ATR 法測定的紅外光譜特征譜帶峰形尖銳，重現(xiàn)性好[4]。試驗時只需將樣品分別置于Ge晶體上，并將卡樣器擰緊直至“咔嗒”一聲，便可開始圖譜掃描，綜合背景圖譜并對比數(shù)據(jù)庫中的圖譜便可直觀地得到所測樣品的成分甚至含量。

測試步驟：①開機預(yù)熱0.5 h，然后啟動OMNIC軟件開始背景掃描；② 將所測樣品裁剪至5 cm×5 cm大小，并用小刀將涂層制品的涂層面表層輕輕刮掉一層，因為涂層紡織品的涂層面往往最后會再次涂覆一層其他涂層劑以改善性能，所以選擇涂層的中間層進行檢測；③將涂層面朝下(即面對Ge晶體面)，并用同樣的布料疊上去直至其壓緊厚度接近銀行卡厚度大小，卡緊卡樣器開始掃描；④掃描后加載檢索圖庫并進行圖譜對比，最后得出所測樣品名稱。

2.2 涂層剝離

將記錄好的樣品分別置于不同試劑中，在不同條件下觀察各樣品涂層的剝離(溶解)現(xiàn)象及效果。浴比為100∶1，剝離完后洗凈樣品，烘干并置于恒溫恒濕室調(diào)濕。

剝離步驟：①準(zhǔn)備好試驗器材，將經(jīng)裁剪并已稱量的一定規(guī)格的涂層紡織品分別置于不同溶解試劑中，并且在30、 50、 70和90 ℃下分別進行剝離試驗，記錄30 min內(nèi)其反應(yīng)變化；②將剝離后的織物移入玻璃砂芯坩堝并進行真空抽濾，用清水清洗數(shù)次后再次真空抽濾排液，最后烘干并調(diào)濕24 h。

2.3 定量分析

將處理后的樣品置于纖維細度儀下觀察，查看是否有涂層劑的殘留并稱量，與原樣對比。纖維外表潔凈、無片狀或顆粒狀異物黏附則說明織物涂層已得到徹底去除[5]，表明該試驗效果滿足測試標(biāo)準(zhǔn)，并以下式得出纖維含量：

2.4 常規(guī)成分定量檢測

經(jīng)剝離后的涂層紡織品表面已不再附著涂層劑且纖維表面干凈，可進行常規(guī)的紡織品成分定量檢測。

3 結(jié)果與分析

3.1 PU涂層剝離試驗

根據(jù)試驗方法，PU涂層在不同剝離劑中的剝離情況見表1。

表1 PU剝離試驗

注：S0—立即溶解；S—溶解；PSS—微溶；I—不溶解。下同。

由表1可知，DMAC、 DMF及DMSO三種試劑剝離PU涂層效果最佳，反應(yīng)也最快，且剝離干凈；THF在加溫到50 ℃以后效果較為明顯；二氯甲烷、二氯乙烷及丙酮需要加溫到50 ℃以上才有微溶現(xiàn)象；其余試劑雖與涂層有所反應(yīng)，但效果很不明顯。

3.2 PVC涂層剝離試驗

根據(jù)試驗方法，PVC涂層在不同剝離劑中的剝離情況見表2。

表2 PVC剝離試驗

由表2可知，環(huán)己酮和DMAC兩種試劑剝離PVC涂層效果最佳，迅速溶解反應(yīng)最快，完全無需外力涂層自行脫落；DMF、 DMSO、 THF、丁酮及二氯乙烷的剝離效果也非常好，但需要借助一定外力才能剝離干凈；二氯甲烷升溫至50 ℃后反應(yīng)效果較好；其余的反應(yīng)均不是很明顯。

3.3 PA涂層剝離試驗

根據(jù)試驗方法，PA涂層在不同剝離劑中的剝離情況見表3。由表3可知，DMSO、環(huán)己酮和DMAC三種試劑剝離PA涂層效果最好，涂層剝干凈自然；DMF、乙酸乙酯、丁酮三種試劑的剝離效果也較好，只需稍加外力干涉涂層便脫落；二氯甲烷和二氯乙烷加溫到50 ℃后才有較明顯的溶解現(xiàn)象，而THF的溶解現(xiàn)象不明顯；其余的剝離效果較差，溶解現(xiàn)象很不明顯。

表3 PA剝離試驗

4 結(jié)果與討論

不同涂層劑所適用的剝離劑不盡相同，并且涂層紡織品中所添加的助劑種類繁多，所以其對應(yīng)的剝離劑效果有所差異。但其主體涂層結(jié)構(gòu)不變，所以剝離程度相差一般不會很大。經(jīng)試驗得知，PU涂層利用DMAC、DMF及DMSO三種剝離劑效果最好；PVC涂層利用環(huán)己酮和DMAC兩種剝離劑效果最佳；PA涂層利用DMSO、環(huán)己酮和DMAC三種剝離劑效果都很不錯。根據(jù)試驗結(jié)果，結(jié)合相似相容原理推斷，類似于DMF帶有N—N鍵的基團化學(xué)試劑都可以用來對PU(含有—NHCOO—鍵)及類似結(jié)構(gòu)的涂層進行剝離。由于腈綸(常溫)和氨綸(沸煮)都溶解于DMF和DMSO等溶解性極強的試劑，所以針對這兩種纖維基布可以按表4 進行剝離劑選擇。

在不損傷基布的前提下，利用恰當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)試劑將涂層紡織品中的涂層劑剝離，然后采用常規(guī)紡織品的檢測方法來進行涂層紡織品的相關(guān)質(zhì)量檢測，這是一種較為合理的檢測途徑。

表4 腈綸和氨綸紡織品涂層剝離試驗

[1] 張寧，吳雄英，楊娟． 涂層織物組分定性分析法[J].印染，2006，32(23):33-35.

[2] 徐旭凡.輕薄 PU涂層防水透濕織物的研制[J].上海紡織科技,2003，31(4):47.

[3] OJIOHTE R I . Quantitative surface analysis by fourier transform attenuated total reflection infrared spectroscopy[J]. Applied Spectroscopy, 1994 (3) : 359-365.

[4] 楊友紅，王云發(fā)，聞春香. 紅外光譜法鑒別PVC革和PU革[J]. 產(chǎn)業(yè)用紡織品,2010,28(2):44-47.

[5] 王彩云. 聚氯乙烯涂層織物涂層劑去除方法研究[J]. 棉紡織技術(shù),2012(9):10-12.

Fiber content detection of coated textile

ZhaoGuiyuan1, 2,MaoMinghua1,CuiYunhua2

(1. Woolen Sweater Testing Center of Zhejiang Province;2. College of Textiles， Donghua University)

The coating agent, coated on textile, makes it difficult to detect the fiber content of the textile. A method of detecting fiber content in coated textile was discussed and related feasible method was put forward. First, the Fourier transform attenuated total reflection infrared spectroscopy was used to determine the type of coating agent and then the appropriate chemical reagents were used to remove the coating selectively. Finally, the fabric treated could be tested with normal standard. This test method is very simple, fast and reliable with high accuracy.

coated textile, fiber content, detection, coating peeling

2014-11-09

趙歸圓，男，1991年生，在讀碩士研究生。研究方向為紡織品檢測。

TS107.7

A

1004-7093(2015)12-0037-04