徐繼玲 ，于連生

(1.山東天和壓延銅箔有限公司，山東 菏澤 274000；2.山東省電子壓延銅箔工程實(shí)驗(yàn)室，山東 菏澤 274000)

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壓延銅箔用坯料的微觀組織結(jié)構(gòu)研究

徐繼玲1，2，于連生1，2

(1.山東天和壓延銅箔有限公司，山東 菏澤 274000；2.山東省電子壓延銅箔工程實(shí)驗(yàn)室，山東 菏澤 274000)

通過采用維氏硬度、拉力試驗(yàn)、金相、XRD織構(gòu)測試及EBSD晶粒取向分布，對不同加工率下的高溫短時(shí)間和低溫長時(shí)間軟化退火的壓延銅箔坯料，進(jìn)行了機(jī)械性能及組織結(jié)構(gòu)的研究。結(jié)果表明，兩種制程的坯料在機(jī)械性能一致的情況下，其內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)存在差異；相同加工率下，高溫短時(shí)間退火的坯料具有少的孿晶和強(qiáng)的立方織構(gòu)取向，且隨著軟化退火前加工率的增加，立方織構(gòu)強(qiáng)度增強(qiáng)；而低溫長時(shí)間退火的坯料則具有較多的孿晶和多種弱的取向織構(gòu)。

壓延銅箔；坯料；織構(gòu)；退火；加工率

壓延銅箔因其較電解銅箔具有更高的強(qiáng)度及更低的表面粗糙度而逐漸在高端電子行業(yè)獲得更多應(yīng)用。國內(nèi)壓延銅箔的生產(chǎn)尚處于起步階段，尤其對其生產(chǎn)設(shè)備及生產(chǎn)技術(shù)的認(rèn)知和掌握依然較淺，只是針對厚度控制、板型控制以及銅箔質(zhì)量控制等[1]進(jìn)行了粗略研究和探討，而軋制材料本身的研究卻依然空白。根據(jù)有關(guān)文獻(xiàn)[2]，最終產(chǎn)品加工前的軟化退火對產(chǎn)品的生產(chǎn)及產(chǎn)品最終性能均會(huì)產(chǎn)生較大影響。由于金屬屈服以后的流變也受晶體學(xué)結(jié)構(gòu)和特征的控制，因而流變過程中的本構(gòu)關(guān)系、疲勞、損傷和破壞均與織構(gòu)有關(guān)[3]。因工業(yè)生產(chǎn)壓延銅箔坯料的退火方式有通過式退火和罩式退火，故本文針對不同加工率下、不同退火方式下壓延銅箔用坯料的微觀組織結(jié)構(gòu)進(jìn)行研究，以期對后續(xù)壓延銅箔的生產(chǎn)起到一定的指導(dǎo)作用。

1 試驗(yàn)

試樣選用(Cu+Ag)含量在99.95%以上的高純無氧銅TU2作為原材料，前序加工工藝相同，半連鑄→熱軋→銑面→粗軋→中間退火→清洗→預(yù)精軋；分成4卷試樣退火后進(jìn)行銅箔成品軋制。退火樣品的詳細(xì)信息如表1所示。

室溫拉伸試驗(yàn)在試金WDW-10萬能拉伸試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，試驗(yàn)機(jī)夾頭分離速度設(shè)定為30mm/min，測試材料的抗拉強(qiáng)度及延伸率；在泰明HDX-1000TM硬度儀上測定材料的維氏硬度；在蔡斯Observer.A1m金相顯微鏡下觀察試樣的金相；在JEOL JSM6510掃描電鏡下觀察材料金相的表面形貌；在BrukerD8Discover全自動(dòng)X射線衍射儀進(jìn)行材料的織構(gòu)測試，采用的射線源為CuKα、電壓40kV、電流40mA、掃描參數(shù)步長5°、計(jì)數(shù)時(shí)間2s。X射線按Schulz反射法測量材料的{111}{200}{220}三個(gè)面的不完整極圖，然后用級(jí)數(shù)展開法計(jì)算樣品的ODF，由設(shè)備軟件自動(dòng)取得織構(gòu)類型及強(qiáng)度；采用Sirion200場發(fā)射高分辨掃描電鏡及EDAX-XM4-Hikari高精度EBSD測試材料微觀晶粒取向和極圖。

2 結(jié)果與討論

2.1 材料退火后的機(jī)械性能

4組材料經(jīng)退火后其機(jī)械性能如表2所示。

表2 試樣機(jī)械性能

由表2可知，4個(gè)試樣的機(jī)械性能基本無差別。對于高溫短時(shí)間退火的試樣來說，在厚度方向的受熱由系數(shù)Bi決定[4]，其計(jì)算公式為，Bi=hδ/λ;式中，h為對流換熱系數(shù)，δ為材料厚度，λ為材料的導(dǎo)熱系數(shù)。如Bi<0.1，則可認(rèn)為物體內(nèi)部各點(diǎn)溫度在任一時(shí)刻都近似均勻。以最厚0.2mm的材料為例進(jìn)行計(jì)算，設(shè)備對流換熱系數(shù)取值h=112W/m2·K，材料兩面同時(shí)受熱，所以δ=0.1mm，λ=397W/m·K，則Bi=112×0.1×10-3/397=2.82×10-5<0.1，故可視為厚度方向受熱一致，性能均一。

由此可知，材料經(jīng)過不同軟化退火方式可得到基本一致的機(jī)械性能。

2.2 材料退火后的微觀組織

圖1為4組試樣的退火再結(jié)晶金相。

(a)1號(hào)試樣； (b)2號(hào)試樣； (c)3號(hào)試樣；(d)4號(hào)試樣圖1 試樣退火后的顯微組織(200X)Fig.1 Microstructure of of samples after annealing

圖1(a)(b)(c)的組織相似，晶粒度約為20μm，暗區(qū)域的晶界不明顯，所以以2號(hào)樣品為代表樣品采用掃描電鏡進(jìn)行觀察，如圖2所示，可以看出暗區(qū)域存在晶界，且整體退火孿晶較少；而圖1(d)的晶粒度約為25μm，晶粒分界明顯，有較多的退火孿晶存在。結(jié)合機(jī)械性能可知，這幾種退火方式均達(dá)到了完全軟化狀態(tài)。

退火孿晶的形成與材料的堆垛層錯(cuò)能有關(guān)，在退火過程中先形成層錯(cuò)，而再結(jié)晶過程中要求總界面能減少，由于層錯(cuò)的存在，在三叉界處以層錯(cuò)為核形成孿晶，雖界面數(shù)量增多，但低界面能的孿晶界降低了總體能量，故可形成退火孿晶。面心立方金屬中形成退火孿晶，需在{111}面產(chǎn)生堆垛層錯(cuò)，前3組試樣與第4組試樣相比退火孿晶少應(yīng)與試樣的回復(fù)有關(guān)。退火孿晶形成于回復(fù)階段，是因?qū)渝e(cuò)生長到一定尺寸后可轉(zhuǎn)化成退火孿晶的晶核，但并不是所有層錯(cuò)都能轉(zhuǎn)變成退火孿晶的晶核。1、2、3號(hào)試樣較4號(hào)試樣來講，屬于快速加熱式退火，快速加熱時(shí)，回復(fù)過程來不及進(jìn)行或進(jìn)行得很不充分，快速加熱提高了實(shí)際開始發(fā)生再結(jié)晶的溫度，使形核率增大，故1～3號(hào)試樣形核較多，加上回復(fù)的原因退火孿晶形核也較4號(hào)試樣少，因此形成了高溫短時(shí)間退火得到的組織退火孿晶比低溫長時(shí)間退火少的情況。

圖2 2號(hào)樣品掃描電鏡圖片(500X)Fig.2 SEM image of Sample 2

2.3 材料退火后的晶體結(jié)構(gòu)取向

通過測得的ODF進(jìn)行自動(dòng)計(jì)算，表3給出了4組樣品的實(shí)測織構(gòu)類型及強(qiáng)度。

表3 試樣織構(gòu)類型及強(qiáng)度

由表3可以看出，兩種退火方式所得織構(gòu)類型及強(qiáng)度完全不同，高溫短時(shí)間退火的材料織構(gòu)類型單一，均為立方織構(gòu)取向，織構(gòu)強(qiáng)度都較高，且隨退火前加工率的增加而有增強(qiáng)的趨勢；低溫長時(shí)間退火得到的織構(gòu)類型多且強(qiáng)度均不高。

2.4 材料退火后的各晶粒取向分布

圖3為4組試樣退火后的EBSD測試IPF-200X圖，圖4為4組試樣的(200)和(111)的200X的極圖。

(a)1號(hào)試樣； (b)2號(hào)試樣；(c)3號(hào)試樣； (d)4號(hào)試樣圖3 試樣退火后的IPF-200X圖Fig.3 Diagram of samples after annealing with IPF-200X

(a)1號(hào)試樣；(b)2號(hào)試樣；(c)3號(hào)試樣；(d)4號(hào)試樣圖4 試樣退火后的(200)和(111)極圖(200X)Fig.4 Pole figures of (200) and (111) for samples after annealing

由圖3和圖4可看出,1 ～3號(hào)試樣的立方取向晶粒較多且有增加的趨勢，而4號(hào)試樣晶粒的取向多而雜，各取向強(qiáng)度不高；且1～3號(hào)試樣的晶粒尺寸較4號(hào)試樣小，4號(hào)試樣具有比1～3號(hào)試樣多的孿晶，印證了金相和XRD的測試結(jié)論。1 ～3號(hào)試樣的立方取向晶粒整體分布均勻，未見區(qū)域性集中現(xiàn)象，立方取向是軟取向，利于變形開動(dòng)，在織構(gòu)強(qiáng)度適合的情況下，此種分布應(yīng)更利于變形的協(xié)調(diào)性和均勻性。

3 結(jié)論

(1)高純銅經(jīng)高溫短時(shí)間軟化退火和低溫長時(shí)間軟化退火可得到基本一致的機(jī)械性能；

(2)600℃保溫6～8s軟化退火得到的組織退火孿晶少，而350℃保溫2h軟化退火可得到較多的退火孿晶；

(3)高純銅600℃保溫6～8s軟化退火的織構(gòu)取向?yàn)閱我坏膹?qiáng)立方織構(gòu)取向，而350℃保溫2h軟化退火的織構(gòu)取向較多且強(qiáng)度弱；

(4)高溫短時(shí)間軟化退火的材料其立方織構(gòu)強(qiáng)度隨退火前加工率的增加有增強(qiáng)的趨勢。

[1] 徐繼玲，于連生，常保平.壓延銅箔的生產(chǎn)與技術(shù)[A]. 第二屆中國電子銅箔技術(shù)市場研討會(huì)論文集[C].中國青島:中國電子材料行業(yè)協(xié)會(huì)電子銅箔材料分會(huì)，2011.11.54～57.

[2] 日礦金屬株式會(huì)社.銅張積層板用圧延銅箔及びその製造方法[P]:日本. P2006-283078A.2006.10.19.

[3] 張新明，李賽毅.金屬材料織構(gòu)的研究及其發(fā)展[J]. 中國科學(xué)基金，1995，3:26～30.

[4] 路震龍，貴廣臣，謝曉燕.氣墊式連續(xù)退火爐設(shè)計(jì)計(jì)算[J].材料熱處理技術(shù)，2012，41(14):186～187.

Study of Microstructure of Billets of Rolled Copper Foil

XU Jiling1, 2, YU Liansheng1, 2

(1.Shandong Tianhe Rolled Copper Foil Co., Ltd., Heze 274000, China; 2. Precision Electronic Rolled Copper Foil Engineering Laboratory of Shandong Province, Heze 274000, China)

The paper studied mechanical properties and microstructure of billets of rolled copper foil with different processes by Vickers hardness and tensile tests, OM, XRD and EBSD. The results showed that the billets prepared with two different processes were different in microstructure with the same tensile properties. Based on the same processing rate, less twin crystals and strong cube texture orientation were observed in short-time high-temperature annealing, cubic texture intensity increased with the increase in processing rate before soft annealing; more twin crystals and weak orientation textures were observed in long-time low-temperature annealing.

rolled copper foil; billets; texture; annealing; processing rate

2015-05-18

徐繼玲(1984-)，男，工程師，主要從事銅板帶箔的生產(chǎn)技術(shù)研究。

TG146.1+1

A

1671-6795(2015)06-0017-04