閻紀(jì)偉，要惠芳，李 偉，康志勤，馮增朝

(1.太原理工大學(xué)礦業(yè)工程學(xué)院，山西 太原 030024；2.太原理工大學(xué)采礦工藝研究所，山西 太原 030024)

μCT技術(shù)研究煤的孔隙結(jié)構(gòu)和分形特征

閻紀(jì)偉1，要惠芳1，李 偉1，康志勤2，馮增朝2

(1.太原理工大學(xué)礦業(yè)工程學(xué)院，山西 太原 030024；2.太原理工大學(xué)采礦工藝研究所，山西 太原 030024)

煤的孔隙結(jié)構(gòu)是影響煤中氣體吸附和滲流的一個(gè)重要因素。從實(shí)現(xiàn)精細(xì)化、無(wú)損化和定量化入手，應(yīng)用μCT 225kVFCB型高精度CT試驗(yàn)分析系統(tǒng)，通過(guò)顯微CT切片，提取研究了4個(gè)煤樣孔隙分布特征，討論了煤級(jí)、煤顯微組分和灰分對(duì)煤孔隙結(jié)構(gòu)的影響程度。采用公約數(shù)網(wǎng)格序列盒維數(shù)法定量表征了孔隙結(jié)構(gòu)的復(fù)雜程度和不規(guī)則性，探討了孔隙率、滲透率和分形維數(shù)的關(guān)系。研究表明，研究煤樣的孔隙分布總體受煤顯微組分含量控制，同時(shí)煤中礦物充填作用在一定程度上降低了煤的孔隙率、平均孔徑和孔隙數(shù)量。煤孔隙分形維數(shù)D的變化與孔隙分布特征密切相關(guān)，有效地反映了孔隙結(jié)構(gòu)的非均質(zhì)性?？紫堵?、滲透率與分形維數(shù)呈現(xiàn)顯著的冪指數(shù)正相關(guān)關(guān)系。由此指示，基于顯微CT切片的煤孔隙分形維數(shù)可作為煤儲(chǔ)層孔隙特征和滲透性評(píng)價(jià)的定量指標(biāo)之一。

孔隙結(jié)構(gòu)；顯微CT；分形維數(shù)；盒維數(shù)法

煤作為一種復(fù)雜的地質(zhì)材料[1]，內(nèi)部存在大量不規(guī)則的、不同尺度的孔隙。這些孔隙影響了煤的物理特性和化學(xué)結(jié)構(gòu)，認(rèn)識(shí)和定量刻畫(huà)煤中的孔隙結(jié)構(gòu)特征對(duì)解決煤層氣勘探開(kāi)發(fā)和煤與瓦斯突出等實(shí)際問(wèn)題具有十分重要的意義。煤孔隙表征的常規(guī)方法中，壓汞法[2-4]和低溫氮吸附法[5-6]能間接得出煤的孔體積、比表面積、孔徑分布等參數(shù)，光學(xué)顯微鏡或掃描電鏡[7]可直觀地觀測(cè)煤中孔隙類(lèi)型、大小等特征。鑒于煤中孔隙結(jié)構(gòu)的復(fù)雜性，為了給出煤中孔隙結(jié)構(gòu)的精確描述，一些先進(jìn)的分析測(cè)試手段如原子力顯微鏡(AFM)[8]、激光掃描共聚焦顯微鏡(LSCM)[9-10]、計(jì)算機(jī)斷層掃描技術(shù)(CT)[11]等被逐漸引入。其中CT技術(shù)具有動(dòng)態(tài)、定量和無(wú)損傷等測(cè)試優(yōu)點(diǎn)，且對(duì)樣品無(wú)特殊要求。該技術(shù)可定量分析煤巖內(nèi)部孔隙結(jié)構(gòu)的非均質(zhì)程度，為煤孔隙研究提供了很好的實(shí)驗(yàn)平臺(tái)[12-15]。

自Mandelbrot[16]于1967年提出分形概念以來(lái)，其定量表達(dá)直觀性強(qiáng)、實(shí)用化程度高等優(yōu)點(diǎn)逐步在科學(xué)研究和工程應(yīng)用中顯現(xiàn)出來(lái)。分形幾何學(xué)為描述和探索不規(guī)則事物變化的復(fù)雜性提供了強(qiáng)有力的工具。煤孔隙結(jié)構(gòu)的非均質(zhì)性較強(qiáng)，很難用傳統(tǒng)的歐氏幾何理論描述其復(fù)雜性和不規(guī)則性。前人研究表明多孔介質(zhì)的分布滿足自相似性，符合分形規(guī)律[17-19]。分形維數(shù)是分形幾何的特征參數(shù)，能夠直觀地表示多孔固體孔隙結(jié)構(gòu)與其物理特性和化學(xué)結(jié)構(gòu)的相互關(guān)系。然而，目前基于顯微CT灰度圖像對(duì)煤孔隙結(jié)構(gòu)分形特征的研究報(bào)道較少。

筆者應(yīng)用微焦點(diǎn)顯微CT圖像切片法，結(jié)合孔隙分形表征技術(shù)，分析了煤中對(duì)滲透率影響較大的孔隙(d>1μm)特征，并研究了分形維數(shù)與孔隙率和滲透率的關(guān)系。

1 樣品特征和實(shí)驗(yàn)方法

樣品均采自渭北煤田韓城礦區(qū)石炭-二疊系煤層。按照GB/T 6948-2008使用Leica DM4500P 偏光顯微鏡測(cè)定煤的鏡質(zhì)組最大反射率及顯微組分。結(jié)果表明，樣品煤級(jí)和煤巖顯微組分范圍變化較大(表1)。樣品鏡質(zhì)組反射率為1.51%～1.85%，屬焦煤-瘦煤。工業(yè)分析和滲透率測(cè)定分別遵循GB/T 212-2008與SY/T 5336-2006測(cè)定方法，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1。煤樣滲透率采用ULTRA-PERMTM 200型儀器進(jìn)行測(cè)定。

CT試驗(yàn)分析系統(tǒng)為太原理工大學(xué)和中國(guó)工程物理研究院應(yīng)用電子學(xué)研究所共同研制的μCT225kVFCB型高精度掃描儀，主要部件包括微焦點(diǎn)X光機(jī)、數(shù)字平板探測(cè)器、機(jī)座及數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)。掃描單元分辨率為0.194mm/放大倍數(shù)，此次實(shí)驗(yàn)觀測(cè)放大比為187倍，即最小孔徑分辨率為1μm。

挑選直徑為2～3mm，高度為6～10mm的近圓柱體試件進(jìn)行CT掃描實(shí)驗(yàn)。CT掃描的實(shí)驗(yàn)方法與步驟、技術(shù)指標(biāo)、掃描原理等詳見(jiàn)文獻(xiàn)[20～22]。利用CT重建軟件對(duì)掃描圖像進(jìn)行二維重構(gòu)，為了精細(xì)研究煤體內(nèi)部的孔隙結(jié)構(gòu)，每類(lèi)煤樣均重建了1000層，每層切片間距為1μm。由于掃描數(shù)據(jù)較多，每類(lèi)煤樣均選取20張切片進(jìn)行分析。每張CT切片的矩陣大小均為2041像素×2041像素，每個(gè)像素大小為1×1μm2(圖1(a))。

表1 實(shí)驗(yàn)煤樣特征

注：表中V鏡質(zhì)組；I惰質(zhì)組；M礦物；Mad內(nèi)在水分；Ad灰分；Vdaf揮發(fā)分。

圖1 顯微CT圖像處理流程圖

由于原始圖像圍繞煤樣外圍區(qū)域與掃描對(duì)象無(wú)關(guān)，為便于后續(xù)圖像分析處理，選擇原始圖像中心700像素×700像素的正方形區(qū)域(真實(shí)大小0.7mm×0.7mm)作為孔隙結(jié)構(gòu)的研究對(duì)象(圖1(b))。為了獲得煤樣孔隙分布信息，需對(duì)灰度圖片進(jìn)行二值化處理。采用Arcgis圖像分析軟件對(duì)灰度圖像進(jìn)行二值化處理，即選擇灰度閾值將圖像轉(zhuǎn)化為黑白圖(圖1(c))。像素灰度值小于閾值的，圖像中表現(xiàn)為黑色，代表著孔隙部分；像素灰度值大于閾值的，圖像中表現(xiàn)為白色，代表著固體部分。

2 煤的孔隙結(jié)構(gòu)

研究區(qū)域內(nèi)煤的孔隙形態(tài)極不規(guī)則，需采用統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)對(duì)其進(jìn)行衡量。因此，可將煤中孔隙視為圓形孔隙進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。對(duì)單個(gè)孔隙而言，等效孔隙直徑可表達(dá)如式(1)所示。

(1)

式中：d為孔隙直徑；N為單個(gè)孔隙包含的像素個(gè)數(shù)；S為單個(gè)像素的面積，S=1×1μm2。

采用Arcgis圖像分析軟件獲得每個(gè)孔隙所含像素個(gè)數(shù)和樣品孔隙數(shù)量，從而獲得面孔隙率。根據(jù)從圖像中采集的孔隙數(shù)據(jù)特點(diǎn)，以最大分辨率1μm為下限，分出組距為50μm的三組孔徑數(shù)據(jù)，統(tǒng)計(jì)結(jié)果見(jiàn)表2。分析表明，所有樣品孔隙直徑均集中在1～5μm之間，然而，不同樣品間孔隙參數(shù)均有所差別。XYK29面孔隙率和平均孔徑最大，孔隙數(shù)量以SSP17最高，XS8孔隙參數(shù)值均最低。煤中孔隙結(jié)構(gòu)的差異可能與煤級(jí)、煤的物質(zhì)組成等有關(guān)。

表2 煤樣孔隙參數(shù)統(tǒng)計(jì)

圖2顯示出煤的孔隙率與煤級(jí)、煤巖組分及灰分的關(guān)系。研究發(fā)現(xiàn)，煤的變質(zhì)程度與煤的孔隙率關(guān)系不明顯(圖2(a))，即煤級(jí)對(duì)本文研究煤樣的孔隙結(jié)構(gòu)的影響不顯著。由煤顯微組分與孔隙率關(guān)系來(lái)看，煤的孔隙率與煤中鏡質(zhì)組和惰質(zhì)組含量呈現(xiàn)顯著的相關(guān)關(guān)系。如圖2(b)和圖2(c)所示，煤的孔隙率隨鏡質(zhì)組含量的升高而降低，隨惰質(zhì)組含量的升高而增大。煤的孔隙度與煤中的灰分含量則呈現(xiàn)出很好的負(fù)相關(guān)關(guān)系(圖2(d))。Harris 和 Yust研究表明[23]，富惰質(zhì)組煤孔隙主要是大孔和中孔，相比而言，富鏡質(zhì)組煤則以中孔和微孔為主。XYK29和SSP17相比SSP36和XS8，惰質(zhì)組含量較高，孔徑大于5μm的比例明顯上升(表2)，因此其大孔含量升高，孔隙率上升。煤中的灰分是煤中礦物質(zhì)的衍生物，它的多少一定程度上反映了煤中礦物含量的高低。在煤成巖和變質(zhì)作用階段，煤中灰分或礦物質(zhì)可通過(guò)礦化作用充填部分孔隙，使煤的孔隙率和孔隙數(shù)量降低。XS8鏡質(zhì)組含量最高，惰質(zhì)組含量最低，灰分含量最大，導(dǎo)致其孔隙率、孔隙數(shù)量最低。煤的平均孔徑與煤級(jí)、煤巖組分及灰分的關(guān)系和孔隙率與其影響因素的變化趨勢(shì)一致。

整體而言，上述煤樣孔隙度的大小總體受煤顯微組分含量的高低所控制，同時(shí)煤中礦物充填作用在一定程度上降低了煤的孔隙率、平均孔徑和孔隙數(shù)量。

3 煤樣孔隙結(jié)構(gòu)的分形特征

分形維數(shù)可以有效地表征煤孔隙分布的復(fù)雜程度。研究對(duì)象的物理特性在不同尺度范圍內(nèi)均表現(xiàn)出分形特征，針對(duì)不同研究對(duì)象，可以采用不同的描述方法計(jì)算其分形維數(shù)。Lopes和Betrouni[24]將這些方法歸納為三種：盒維數(shù)法、分形布朗運(yùn)動(dòng)法和面積測(cè)量法。盒維數(shù)法數(shù)學(xué)計(jì)算比較簡(jiǎn)單，物理意義比較直觀，在多孔介質(zhì)孔隙結(jié)構(gòu)研究方面應(yīng)用廣泛。一幅二值化圖像可看成R2空間的集合F，設(shè)Nδ(F)是直徑最大為δ可以覆蓋F子集的最少個(gè)數(shù)，則盒維數(shù)定義見(jiàn)[25]式(2)。

(2)

圖像的分形維數(shù)采用“像素覆蓋法”計(jì)算。將一幅M×M像素的二值化圖像劃分為邊長(zhǎng)為Sk的網(wǎng)格，統(tǒng)計(jì)覆蓋圖像中黑色像素(孔隙)的網(wǎng)格數(shù)目Nsk，當(dāng)Sk→0時(shí)，lgNsk/lg(1/Sk)→D，因此，對(duì)于遞減序列{Sk}，可以在雙對(duì)數(shù)坐標(biāo)系中用最小二乘法對(duì)數(shù)據(jù)點(diǎn)(-lgSk，lgNsk)進(jìn)行線性擬合求出直線方程(式(3))。

lgNsk=a·(-lgSk)+lgA0

(3)

式中：斜率a即為孔隙結(jié)構(gòu)的分形維數(shù)D，A0為孔隙數(shù)量的分布初值。

從幾何上講，二維平面狀態(tài)下，孔隙結(jié)構(gòu)的分形維數(shù)位于1～2之間，D值越大，煤孔隙結(jié)構(gòu)越不規(guī)則；D值越小，孔隙分布越均勻。另外，孔隙數(shù)量分布初值的對(duì)數(shù)lgA0與各孔徑段大孔隙所占比例密切相關(guān)，大孔隙占有比例越大，則lgA0越大。

圖2 煤的孔隙率與煤級(jí)、煤巖組分和灰分的關(guān)系

采用盒維數(shù)法計(jì)算孔隙結(jié)構(gòu)的分形維數(shù)時(shí)，通常運(yùn)用幾何序列和算術(shù)序列兩種方法進(jìn)行網(wǎng)格劃分，鑒于其存在的缺陷性，Wang等[26]提出了最大公約數(shù)序列法，相比前兩者，計(jì)算得出的分形維數(shù)準(zhǔn)確率提高，誤差最小。因此，作者采用公約數(shù)網(wǎng)格序列法計(jì)算煤孔隙結(jié)構(gòu)的分形維數(shù)。

圖3給出了煤樣第500層CT切片孔隙分形數(shù)據(jù)。圖3中直線斜率為分形維數(shù)D，從其計(jì)算結(jié)果可以看出，相關(guān)系數(shù)R2基本都在0.98以上，因此計(jì)算得到的分形維數(shù)是有效的。不同煤樣孔隙分形維數(shù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果見(jiàn)表3。由結(jié)果可知，XYK29的D值最大，lgA0最高，即其孔喉發(fā)育比較復(fù)雜，煤中存在一些較大的孔隙；XS8D值和lgA0最低，其孔隙結(jié)構(gòu)相對(duì)簡(jiǎn)單，主要表現(xiàn)為相對(duì)較小的孔隙。這從樣品的二值化CT切片圖中(圖4)也可看出，XYK29中存在大大小小各種孔隙，且孔隙形態(tài)多不規(guī)則，因此其D值較高；而XS8中孔徑分布相對(duì)均勻，孔隙形態(tài)比較均一，因此孔隙分布相對(duì)簡(jiǎn)單，D值變低。這也證明分形維數(shù)D可定量表征煤中孔隙結(jié)構(gòu)的復(fù)雜程度。

表3 煤的孔隙分形結(jié)果

圖3 盒維數(shù)法lgN與lgS的雙對(duì)數(shù)曲線

圖4 XYK29和XS8的CT灰度切片及其二值化圖像

圖5 煤儲(chǔ)層孔隙率、滲透率與分形維數(shù)的關(guān)系

4 分形維數(shù)與孔隙率和滲透率關(guān)系

分形維數(shù)可表征煤的孔隙結(jié)構(gòu)的復(fù)雜程度，而孔隙的發(fā)育程度又直接影響了煤中氣體的滲流性能，因此分形維數(shù)也可反映煤中氣體的滲透特性。圖5所示為煤樣孔隙率、滲透率與分形維數(shù)之間的關(guān)系?？梢钥闯觯紫堵?、滲透率與分形維數(shù)呈現(xiàn)顯著的冪指數(shù)正相關(guān)關(guān)系?？紫堵?、滲透率越高，分形維數(shù)越大。也就是說(shuō)，煤孔隙分形維數(shù)的大小綜合反映了煤的滲透率的高低。因此，基于顯微CT切片的煤孔隙分形維數(shù)的分析定量刻畫(huà)了煤儲(chǔ)層孔隙結(jié)構(gòu)的特征和滲流特性，這為煤儲(chǔ)層滲透率的評(píng)價(jià)提供了一個(gè)較直觀的研究手段。

5 結(jié)論

基于微焦點(diǎn)顯微CT技術(shù)，采用孔隙分形表征技術(shù)，定量表征了煤體內(nèi)部微米級(jí)孔隙分布特征和復(fù)雜程度，評(píng)價(jià)了煤體的滲流性能，研究發(fā)現(xiàn)：①煤孔隙直徑一般小于5μm，但煤顯微組分含量的高低造成了煤中孔隙分布的差異性，同時(shí)煤中礦物充填作用在一定程度上降低了煤的孔隙率、平均孔徑和孔隙數(shù)量；②分形維數(shù)D定量表征了煤中孔徑結(jié)構(gòu)的非均質(zhì)性。分形維數(shù)的變化與孔隙分布特征密切相關(guān)。隨著孔隙的增多，煤中分布大大小小各種孔隙，孔隙分布不均，分形維數(shù)相應(yīng)增大；③孔隙率、滲透率與分形維數(shù)呈現(xiàn)顯著的冪指數(shù)正相關(guān)關(guān)系，煤孔隙分形維數(shù)的大小綜合反映了煤的滲透率的高低。由此指示，基于顯微CT切片的煤孔隙分形維數(shù)可作為煤儲(chǔ)層孔隙特征和滲透性評(píng)價(jià)的定量指標(biāo)之一。

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招金礦業(yè)收購(gòu)我國(guó)最大單體金礦

5月31日，山東招金礦業(yè)股份有限公司發(fā)布公告稱(chēng)，其全資附屬公司煙臺(tái)金時(shí)將收購(gòu)山東瑞銀63.86%股權(quán)，交易總價(jià)款為人民幣27.225 億元。項(xiàng)目建成達(dá)產(chǎn)后，年產(chǎn)黃金可達(dá)15.598t。

據(jù)了解，山東瑞銀主要資產(chǎn)為三山島北部海域金礦探礦權(quán)。該金礦位于膠東半島，地理位置優(yōu)越，探礦權(quán)面積17.91km2，位于國(guó)內(nèi)最主要的一級(jí)成礦帶——三山島—倉(cāng)上斷裂成礦帶之上，周邊特、大中型金礦床富集，成礦地質(zhì)條件優(yōu)越。

據(jù)中國(guó)工程院院士陳毓川稱(chēng)，海域金礦是世界上少有的特大型金礦，在國(guó)內(nèi)單體礦山里規(guī)模最大、儲(chǔ)量最多。同時(shí)，該金礦礦區(qū)礦體厚度大、品位高、礦石質(zhì)量好、礦物成分單一、易選冶、回收率高。該項(xiàng)目預(yù)計(jì)總投資為人民幣35.42億元，設(shè)計(jì)規(guī)模為采選1.2萬(wàn)t/d，年處理礦石量396萬(wàn)t，礦山總服務(wù)年限約為22年。

Pore structure and fractal characteristics of coals by μCT technology

YAN Ji-wei1，YAO Hui-fang1，LI Wei1，KANG Zhi-qin2，F(xiàn)ENG Zeng-chao2

(1.College of Mining Engineering，Taiyuan University of Technology，Taiyuan 030024，China；2.Mining Technology Institute，Taiyuan University of Technology，Taiyuan 030024，China)

Pore structure is one of important factors affecting the gas adsorption and transportation of coal. The advanced，nondestructive，and quantitative characterization of pore distribution for 4 coal samples was obtained through a micro-CT system μCT225kVFCB. The influence of coal rank，maceral composition and ash content on pore structure was also discussed. The sequence of divisors algorithm of box-counting method was applied to quantify the complex and irregular pore structure and the relationship between porosity，permeability and fractal dimension was explored. The results show that the maceral composition contents control the pore distribution for the coal studied. The mineral-matter filling also contributes to the reduction of porosity，the mean pore diameter and pore numbers. The variation of fractal dimension is closely related to the characteristics of pore distribution，which effectively reflects the heterogeneity of pore structure. There is a strong positive correlation between porosity，permeability and the fractal dimension. Hence，the fractal dimension of coals obtained by μCT segmentation method can be used as one of the quantitative indexes for evaluation of pore characteristics and permeability of coal reservoir.

pore structure；Micro-CT；fractal dimension；box-counting method

2014-06-24

國(guó)家科技重大專(zhuān)項(xiàng)“鄂爾多斯盆地東緣煤層氣開(kāi)發(fā)示范工程”項(xiàng)目資助(編號(hào)：2011ZX05062-009)；國(guó)家自然科學(xué)基金：煤炭聯(lián)合基金“煤系伴生資源—油頁(yè)巖原位注蒸汽開(kāi)采油氣的技術(shù)基礎(chǔ)研究”項(xiàng)目資助(編號(hào)：U1261102)。

閻紀(jì)偉(1988-)，男，河南新鄉(xiāng)人，碩士研究生，煤層氣地質(zhì)．E-mail：yan8127@126.com。

要惠芳(1959-)，女，山西臨汾人，副教授，從事資源勘查教學(xué)與煤層氣地質(zhì)研究．E-mail：yhf5908@163.com。

P618.11

A

1004-4051(2015)06-0151-06