李小紅等

摘要：

本文通過對紡織纖維成分含量前處理對結果的影響進行分析，結合不同的纖維成分含量定量方法驗證不同預處理的效果，對各紡織企業(yè)加強產(chǎn)品質量控制、各檢測機構對纖維含量檢測具有較強的參考及指導意義。

關鍵詞：纖維含量；預處理；質量控制

1 引言

纖維成分分析中預處理具有不可忽視的重要性，在相關標準中均有提及。

標準GB/T 2910.1—2009[1] 《紡織品 定量化學分析 第1部分：試驗通則》條款 3.1對非纖維物質的定義為“加工助劑，（如潤滑劑和漿料，但不包括黃麻油）和天然的非纖維物質”。對于非纖維物質的來源及對纖維本身特征的影響在紡織纖維的定性鑒別及定量分析標準中均有提及。

標準FZ/T 01057.1—2007[2]《紡織纖維鑒別試驗方法 第1部分：通用說明》條款6.2“試驗的預處理”規(guī)定：當試樣上附著的整理劑、涂層、染料等物質可能掩蓋纖維的特征，干擾鑒別結果的準確性時，應選擇適當?shù)娜軇┖头椒▽⑵涑?，但要求這種處理方法和所使用的溶劑不得損傷纖維或使纖維的性質有任何改變。而在國家標準GB/T 2910.1—2009《紡織品 定量化學分析 第1部分：試驗通則》“引言”部分強調(diào)：經(jīng)過加工或整理的纖維混合物中，可能含有油脂、蠟質或整理劑，這些物質可能是纖維本身帶有的，也可能是添加的；混合物中還可能存在鹽類和其他水溶性物質；此外，紡織品上還可能含有為增加纖維的抱合力，或者為了賦予紡織品防水、抗折皺等性能而添加的樹脂或其他添加物。在分析過程中，這些物質中的某些物質或全部物質可能會溶解掉，并作為可溶纖維組分的質量而計算在內(nèi)。為避免此誤差，在分析之前宜去除這些非纖維化物質，GB/T 2910.1—2009附錄A給出了去除油類、脂肪、蠟質和水溶性物質的預處理方法。此外，紡織品上還可能含有為增加纖維的抱合力，或者為了賦予紡織品防水、抗折皺等性能而添加的樹脂或其他添加物。這類添加物，包括特殊情況下的染料在內(nèi)，可能會影響試劑對可溶組分的作用，它本身也可能部分地或全部地被試劑溶解掉。因此這類添加物也會引起分析誤差，故在分析樣品之前最好去除。由此可見，去除非纖維物質非常必要。

對于染料及涂料是否應計算在內(nèi)的疑問，首先應明白兩者的不同。染料是能使纖維和其他材料著色的物質，且不易脫落、變色，分天然和合成兩大類。涂料是能夠涂覆在被涂物件表面并能形成牢固附著的連續(xù)薄膜的材料，既可以是無機的，也可以是有機的，有機高分子材料構成了當今涂料市場主要部分。標準GB/T 2910.1—2009附錄A指出，染料不作為非纖維化物質但是作為紡織品的一個完整部分，因此，不必去除。而一些由樹脂結合顏料制成的涂料，不作為纖維的一部分。與染料相比，它們增加了纖維質量，因此盡可能去除，但是去除不凈。

在標準GB/T 2910.1—2009附錄描述的條件下進行索氏萃取能充分去除油脂、脂肪和蠟質。對于其他的非纖維物質，檢查是否去除完全是必要的。而對于某些涂料或其他整理劑去除不掉的，即以目前的檢測水平，進行定量分析不能完全達到GB/T 2910.1—2009不同部分所描述的測試方法的精密度。該種情況在實際檢測工作中應進行備注。

如果用手動分離混合物的纖維組分可行，則優(yōu)先采用手工分拆的方法，以減少預處理帶來的誤差。

2 試驗及分析

試驗設計為采用不同溫度的水、不同試劑并結合手工分拆及化學溶解方法進行定性定量試驗，研究其對結果的影響。

樣品：黃色針織布100cm×100cm（標稱纖維成分含量為：棉81%，腈綸13%，氨綸6%）。

采用標準：FZ/T 01057系列標準《紡織纖維鑒別試驗方法》、GB/T 2910系列標準《紡織品 定量化學分析》、FZ/T 01095—2002[3]《紡織品 氨綸產(chǎn)品纖維含量的試驗方法》。

試劑：濃硝酸、濃硫酸、70%硫酸、15%鹽酸、1mol/L次氯酸鈉、乙醚、二甲基甲酰胺（DMF）、65%硫氰酸鉀（KSCN）、去離子水，所用的全部試劑為分析純。

設備及裝置：顯微鏡、酒精燈、索氏萃取器，恒溫水浴振蕩器、烘箱、電子天平、三角燒瓶、電爐、鑷子等。

試驗方案：首先采用系統(tǒng)鑒別法進行定性鑒別，然后采用不同預處理方法去除非纖維物質，最后分別將預處理前后的樣品采用手工分拆及化學溶解進行定量分析。

2.1 定性試驗及結果

定性鑒別是根據(jù)各種纖維特有的物理、化學等性能，采用不同的分析方法對樣品進行測試，通過對照標準照片、標準譜圖及標準資料來鑒別未知纖維的類別，先采用顯微鏡法將待測纖維進行大致分類。其中天然纖維素纖維（如棉、麻等）、部分再生纖維素纖維（如粘纖等）、動物纖維（如羊毛、羊絨、兔毛、駝絨、羊駝毛、馬海毛、牦牛絨、蠶絲等），這些纖維因其獨特的形態(tài)特征用顯微鏡法即可鑒別。合成纖維、部分人造纖維（如莫代爾、萊賽爾等）及其纖維在經(jīng)顯微鏡初步鑒別后，再采用燃燒法、溶解法等一種或幾種方法進行進一步確認后最終確定待測纖維的種類[4]。

通過手感目測法發(fā)現(xiàn)該樣品中含有彈性纖維，燃燒時熔融，具有特異氣味，殘留物為白色膠狀；將彈性纖維拆分后進行顯微鏡觀察，發(fā)現(xiàn)其縱面形態(tài)光滑有部分骨形條紋，橫截面近似圓形；剪取適量彈性纖維進行溶解試驗發(fā)現(xiàn)其溶解于濃硝酸、70%硫酸、濃硫酸，不溶于15%鹽酸，與標準FZ/T 01057的描述內(nèi)容進行對比，判斷該彈性纖維為氨綸。

將拆去氨綸的樣品進行燃燒試驗，觀察發(fā)現(xiàn)靠近火焰不熔不縮，接觸火焰立即燃燒且為紙燃味，殘留物呈細而軟的灰黑絮狀；顯微鏡下觀察如圖1所示，縱向為扁平帶狀，有天然轉曲，橫截面為腰圓形，不溶于濃硝酸、15%鹽酸、1 mol/L次氯酸鈉，溶解于濃硫酸及70%硫酸，與標準FZ/T 01057的描述內(nèi)容進行對比，判斷為棉纖維。endprint

根據(jù)以上試驗綜合判定，該樣品含有棉及氨綸。由于客戶標稱含有腈綸，將氨綸拆分后的樣品直接用二甲基甲酰胺或硫氰酸鉀溶解均有較大的質量損失，大于10%（本文的質量損失為處理前后樣品的調(diào)濕平衡的質量比），對于該部分質量損失的原因，我們結合定量試驗及預處理進行進一步探討，以確定該樣品中的成分及含量。

2.2 預處理試驗、定量試驗及結果

樣品中含有氨綸，根據(jù)標準FZ/T 01095—2002，可采用手工分拆及化學溶解法進行定量分析，為了確定樣品的成分及含量，結合標準GB/T 2910.1—2009提及的預處理，試驗具體步驟及驗證結果如下：

預處理A法：將樣品放在索氏萃取器中，用乙醚萃取1h（每小時至少循環(huán)6次）。待樣品中的乙醚揮發(fā)后，把樣品浸入冷水中浸泡1h，再用（65±5）℃的水中浸泡1h。兩種情況下的浴比均為1：100，不時地攪拌溶液，擠干，抽濾，或離心脫水，以去除樣品中的多余水分，然后自然干燥樣品。試驗發(fā)現(xiàn)樣品質量損失為11.8%。

預處理B法：將樣品放在索氏萃取器中，用乙醚萃取1h（每小時至少循環(huán)6次）。待樣品中的乙醚揮發(fā)后，樣品質量損失11.1%。

預處理C法：樣品用（65±5）℃的水中浸泡1h，質量損失10.3%。

預處理D法：樣品在冷水浸泡1h，質量損失為11.5%。再將該樣品用（65±5）℃的水中浸泡1h無質量損失。

以上預處理后的液體均呈透明清澈狀，細心觀察有極少數(shù)的纖維毛羽。處理前后的樣品顏色基本無差異，樣品手感也無明顯變化。從預處理A、B、C、D的結果可以發(fā)現(xiàn)，該樣品與水溶液或乙醚接觸一段時間均有質量損失，說明含有能被水或乙醚溶解的物質。為了確定該物質的成分，將樣品用乙醚進行懸蒸，懸蒸后濃縮物采用溶解鑄膜法壓片，通過紅外光譜分析法顯示：含有二甲基硅油等物質。

從定量角度進行驗證（以下纖維含量為凈干含量結合公定回潮率的百分比含量）：

（1）未經(jīng)預處理，將樣品進行手工分拆，其他纖維94.9%，氨綸5.1%。

（2）預處理A法后樣品進行手工分拆，其他纖維94.6%，氨綸5.4%。

（3）預處理A法后的樣品，按照FZ/T 01095—2002標準方法溶解二甲基甲酰胺1h，質量損失5.9%。

（4）未經(jīng)預處理的樣品拆分氨綸后，剩余樣品按照FZ/T 01095—2002標準方法溶解二甲基甲酰胺1小時，質量損失12.6%。

（5）未經(jīng)預處理的樣品按照FZ/T 01095—2002標準方法直接溶解二甲基甲酰胺1h，質量損失17.8%，圖2為剩余物的顯微鏡圖像，從其縱向、橫截面可看出為棉纖維。

（6）預處理A法后的樣品直接溶解硫氰酸鉀，質量損失約0.5%。

定量驗證的結果表明，氨綸含量約5.4%～5.9%，而驗證試驗（5）與（4）中損失的質量差18.8%-12.6%=6.2%說明預處理后溶解于二甲基甲酰胺的物質為氨綸，與驗證試驗（3）中的氨綸含量接近。因此，本試驗中的樣品纖維含量為棉94.6%，氨綸5.4%。

2.3 分析與討論

從以上驗證結果可知，樣品采用手工拆分法時預處理與否對結果影響不大（未處理時氨綸5.1%，處理后氨綸5.4%）；該份樣品由于是二組分且氨綸在以上前處理過程中基本無損傷，因此采用手工拆分法時是否進行預處理對結果影響不大。如果在前處理中樣品中二組分以上纖維有損傷的則要在進行下一步分析前排除預處理的影響。建議凡是同時含有纖維素纖維與氨綸的樣品采用溶解法的均要進行預處理。標準GB/T 2910.1—2009引言部分強調(diào)：如果用手工分離混合物的纖維組分可行，則優(yōu)先采用手工分解法。此份樣氨綸拆分較容易，建議優(yōu)先選用手工拆分法。

目前市場上有的增重劑為無色透明液體，非離子，易溶于冷水，本文中的樣品在以下溶劑（冷水、熱水、乙醚、DMF、KSCN等）中均有10%～13%的質量損失，通過以上驗證試驗表明可能是二甲基硅油、油脂、蠟質、淀粉、樹脂、纖維素醚及其他整理劑（比如進行了增重處理）。

3 結語

在進行紡織纖維成分定性分析時，不能僅憑一種方法進行準確定性，應采用綜合鑒別法進行定性分析，結合手感目測法、燃燒法、顯微鏡法、溶解法等，必要時還要結合紅外光譜分析法、熔點法等，不斷提高對纖維的鑒別技術及鑒別效率。

在進行纖維成分含量定量分析時，應根據(jù)樣品特征選擇合適的預處理方式和定量方法，盡量避免或減少非纖維物質及定量方法帶來的試驗結果誤差。目前紡織產(chǎn)品的各種后整理工藝在產(chǎn)生特殊性能的同時也對各檢驗機構進行相關檢測提出新的要求，在日常檢驗工作中要不斷積累經(jīng)驗，與時俱進。

參考文獻：

[1] GB/T 2910.1—2009紡織品 定量化學分析 第1部分：試驗通則[S].

[2] FZ/T 01057.1—2007 紡織纖維鑒別試驗方法 第1部分：通用說明[S].

[3] FZ/T 01095—2002 紡織品 氨綸產(chǎn)品纖維含量的試驗方法[S].

[4] 程學源等. 紡織品檢驗基礎知識[M]. 第一版. 廣州：花城出版社，2012：181.

（作者單位：廣州纖維產(chǎn)品檢測研究院）endprint