王金庫(kù) 于紅燕 葛楚鑫

(中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院，北京 100029)

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金屬顆粒燒結(jié)型流導(dǎo)性能研究初探*

王金庫(kù) 于紅燕 葛楚鑫

(中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院，北京 100029)

通過實(shí)驗(yàn)的方法研究了粒徑在1μm以下的不銹鋼金屬顆粒燒結(jié)成的流導(dǎo)元件特性。該種形式流導(dǎo)在上游壓力為10kPa下即可進(jìn)入分子流區(qū)域，且上游壓力在100Pa～100kPa范圍內(nèi)流導(dǎo)值變化只有10%。流導(dǎo)元件的溫度系數(shù)約0.2%/K。在分子流狀態(tài)下，不同氣體的流導(dǎo)值之比與氣體分子量平方根之比成反比，但有一定的偏差。這些特性使得金屬顆粒燒結(jié)型流導(dǎo)在真空漏率校準(zhǔn)裝置、動(dòng)態(tài)流導(dǎo)法真空校準(zhǔn)裝置及真空分壓力校準(zhǔn)裝置中具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值。

微小流導(dǎo)；微小氣體流量；分子流；流導(dǎo)測(cè)量方法

0 引言

已知流導(dǎo)值的微小流導(dǎo)元件，可用于真空漏率校準(zhǔn)裝置、動(dòng)態(tài)流導(dǎo)法真空校準(zhǔn)裝置中。流導(dǎo)通?？梢圆捎枚▔悍?、定容法和線性規(guī)法測(cè)量,其中定壓法測(cè)量精度最高。但在流導(dǎo)上游壓力小于100Pa量級(jí)時(shí)，由于定壓式氣體微流量計(jì)受內(nèi)部結(jié)構(gòu)吸放氣的影響而使測(cè)量精度逐漸變差。當(dāng)流導(dǎo)元件內(nèi)流導(dǎo)處于分子流狀態(tài)時(shí)，其流導(dǎo)值與壓力無關(guān)。因此當(dāng)流導(dǎo)元件能夠在上游壓力高于100Pa進(jìn)入分子流狀態(tài)，即可在上游壓力高于100Pa時(shí)測(cè)量流導(dǎo)值，以獲得較高精度的流導(dǎo)值。而在上游壓力低于100Pa時(shí)使用，可代替流量計(jì)提供更小且更準(zhǔn)確的微小流量，從而擴(kuò)展真空漏率校準(zhǔn)裝置和動(dòng)態(tài)流導(dǎo)法真空校準(zhǔn)裝置的測(cè)量下限。通過在兩個(gè)或多個(gè)該類型元件前施加不同氣體和上游壓力，可以方便的為高真空下真空分壓力校準(zhǔn)裝置提供微小流量，調(diào)節(jié)不同氣體的分壓力值。

流導(dǎo)元件的實(shí)現(xiàn)方式有多種，最為簡(jiǎn)單的結(jié)構(gòu)是在薄壁上加工微小孔洞，可通過激光或者機(jī)械加工制作[1,2]。德國(guó)PTB通過改造針閥的方法研制了一種微小流導(dǎo)[3]，韓國(guó)KRISS通過將三根鎢絲置于小孔內(nèi)的方式研制了一種微小流導(dǎo)結(jié)構(gòu)[4]，日本NMIJ研制了金屬顆粒燒結(jié)型的流導(dǎo)元件[5]，并將其用于動(dòng)態(tài)流導(dǎo)系統(tǒng)[6,7]。中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院研究了活塞間隙型流導(dǎo)的壓力特性、溫度特性等[8]。上述多種結(jié)構(gòu)中，除金屬燒結(jié)型流導(dǎo)外，其內(nèi)部結(jié)構(gòu)相對(duì)簡(jiǎn)單，其各種特性符合或接近管道或薄壁小孔的特性。但金屬燒結(jié)型流導(dǎo)其內(nèi)部結(jié)構(gòu)復(fù)雜，間隙無規(guī)律，其特性可能會(huì)偏離薄壁小孔或管道的某些特性。相比較而言，金屬顆粒燒結(jié)型流導(dǎo)容易實(shí)現(xiàn)10-9～10-10m3/s的流導(dǎo)值。為了研究日本NIMJ研制的金屬顆粒燒結(jié)型流導(dǎo)的相關(guān)特性，我們從NMIJ購(gòu)置了該種流導(dǎo)元件，并用實(shí)驗(yàn)方法初步探索了其相關(guān)特性。

1 流導(dǎo)結(jié)構(gòu)

金屬顆粒燒結(jié)型流導(dǎo)結(jié)構(gòu)如圖1所示。其中燒結(jié)所用的金屬顆粒粒徑小于1μm。 根據(jù)產(chǎn)品說明書，其上游最大使用壓力為1.5×105Pa，最高烘烤溫度為200℃。該種類型的流導(dǎo)可用于多種氣體，如氫氣、氦氣、氬氣、氮?dú)狻⒀鯕?、一氧化碳、二氧化氮等不可凝氣體。

圖1 流導(dǎo)結(jié)構(gòu)

根據(jù)產(chǎn)品說明書，對(duì)于不同溫度、不同種類的氣體在分子流狀態(tài)下其流導(dǎo)值有如下關(guān)系：

(1)

式中：C(T0,M0)為流導(dǎo)溫度為T0、工作氣體分子量為M0時(shí)的流導(dǎo)值；C(T,M)為流導(dǎo)溫度為T、工作氣體分子量為M時(shí)的流導(dǎo)值。

即流導(dǎo)值之比與溫度比值的平方根成正比，與分子量比值的平方根成反比。

根據(jù)說明書，該種類型的流導(dǎo)在10-10～10-8m3/s范圍內(nèi)。如此小的流導(dǎo)值，用我們研制的活塞間隙型流導(dǎo)實(shí)現(xiàn)就有一定困難。

2 流導(dǎo)性能研究

該微小流導(dǎo)在中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院新研制的真空漏率校準(zhǔn)裝置上進(jìn)行了測(cè)試。在測(cè)試過程中，流導(dǎo)處于保溫箱內(nèi)。

2.1 微小流導(dǎo)測(cè)量原理

微小流導(dǎo)元件與定壓式氣體微流量計(jì)相連接，由流量計(jì)直接測(cè)定其流導(dǎo)值,具體如圖2所示。

圖2 流導(dǎo)測(cè)量原理

在測(cè)量過程中，先向校準(zhǔn)室內(nèi)充入壓力為p的氣體，此時(shí)氣體將通過流導(dǎo)元件流入真空系統(tǒng)，活塞會(huì)根據(jù)氣體流出量來推進(jìn)活塞以維持校準(zhǔn)室內(nèi)的壓力恒定。流導(dǎo)值由以下公式計(jì)算獲得：

C=dV/dt=sΔl/Δt

(2)

式中：V為活塞推進(jìn)體積；t為活塞推進(jìn)時(shí)間；s為活塞有效面積；Δl為活塞移動(dòng)距離；Δt為活塞移動(dòng)時(shí)間。

2.2 微小流導(dǎo)壓力特性

所研究的微小流導(dǎo)由于用粒徑小于1μm的金屬顆粒燒結(jié)，所以能使其在較高的壓力下進(jìn)入分子流狀態(tài)。我們以氦氣為工作介質(zhì)，溫度為24℃時(shí)，在上游壓力為102～105Pa范圍內(nèi)測(cè)量了流導(dǎo)值，結(jié)果如圖3所示。

圖3 流導(dǎo)與上游壓力的關(guān)系

從圖3中可以看出，當(dāng)流導(dǎo)的上游壓力小于10kPa后，已進(jìn)入分子流區(qū)域。由于本實(shí)驗(yàn)是以氦氣為工作介質(zhì)，如對(duì)于分子直徑更大的氣體，應(yīng)該在更高的壓力下即可進(jìn)入到分子流狀態(tài)。進(jìn)入分子流狀態(tài)的壓力值與分子直徑的平方成正比，具體數(shù)值有待進(jìn)一步的研究驗(yàn)證。

當(dāng)上游壓力由10kPa增至100kPa，流導(dǎo)值增大約10%。這與我們研制的活塞間隙型流導(dǎo)[5]有很大區(qū)別。對(duì)于活塞間隙型流導(dǎo)，100kPa上游壓力下的流導(dǎo)值是分子流狀態(tài)流導(dǎo)值的4～5倍。金屬燒結(jié)型微小流導(dǎo)這一特性使得其在上游壓力高于10kPa使用時(shí)，如進(jìn)行數(shù)值擬合就更容易獲得可靠的準(zhǔn)確度。

2.3 微小流導(dǎo)溫度特性

流導(dǎo)元件的溫度特性會(huì)影響使用的方便程度。如溫度系數(shù)過大，在實(shí)際應(yīng)用過程中，需要更為嚴(yán)格的控制并準(zhǔn)確測(cè)量流導(dǎo)的溫度，才可給出準(zhǔn)確可靠的流量值，這會(huì)提高流導(dǎo)元件的使用難度。

如式(1)所述，對(duì)于同一工作介質(zhì)，在分子流狀態(tài)下，流導(dǎo)值之比與溫度比值的平方根成正比。本文在接近21℃、24℃、27℃三個(gè)溫度下，以氦氣為工作介質(zhì)，在壓力為1kPa下進(jìn)行了測(cè)試，結(jié)果如圖4所示。

圖4 流導(dǎo)與溫度的關(guān)系

圖中理論值是以24℃的流導(dǎo)值為起點(diǎn)，根據(jù)式(1)計(jì)算出21℃和27℃的流導(dǎo)值。該結(jié)果顯示，溫度每升高1℃，流導(dǎo)值增大約0.21%。根據(jù)式(1)計(jì)算出來在24℃附近，其溫度系數(shù)約為0.17%/K。該偏差可能由于溫度的變化也造成了流導(dǎo)內(nèi)部孔隙間距發(fā)生了微小的變化，使得測(cè)量值與理論值之間出現(xiàn)了0.04%的偏差。在流導(dǎo)的實(shí)際應(yīng)用中，如此小的溫度系數(shù)為其使用提供了方便條件，使得其在使用過程中，對(duì)于溫度控制要求較低。如5℃的溫度變化，一般實(shí)驗(yàn)室均能滿足，其造成流導(dǎo)值的變化約為1%，而此精度已經(jīng)能夠滿足大部分使用需求。

2.4 微小流導(dǎo)流導(dǎo)值與氣體種類的關(guān)系

如式(1)所述，當(dāng)流導(dǎo)內(nèi)的流態(tài)處在分子流區(qū)時(shí)，不同氣體的流導(dǎo)值之比與氣體分子量比值的平方根成反。

在本實(shí)驗(yàn)中，流導(dǎo)溫度為24℃，流導(dǎo)前壓力均在1kPa附近。當(dāng)以氮?dú)鉃楣ぷ鹘橘|(zhì)進(jìn)行測(cè)試，其流導(dǎo)值為5.446×10-10m3/s，以氦氣為工作介質(zhì)進(jìn)行測(cè)試時(shí)，其流導(dǎo)值為1.494×10-9m3/s。流導(dǎo)值之比為2.749，與理論值2.646相比，偏差為3.7%。

根據(jù)以間隙為流導(dǎo)元件的文獻(xiàn)[3,6]介紹，不同氣體的流導(dǎo)值之比與理論值接近，偏差在0.3%至0.4%。相比較而言，本文所研究的流導(dǎo)類型其測(cè)量值與理論值偏差相對(duì)較大。該現(xiàn)象應(yīng)該是由于其內(nèi)部結(jié)構(gòu)造成。對(duì)于間隙型流導(dǎo)，其結(jié)構(gòu)相對(duì)簡(jiǎn)單。但是對(duì)于金屬顆粒燒結(jié)成的流導(dǎo)元件，其內(nèi)部結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜，內(nèi)部間隙的尺寸和形狀在不同的空間位置不盡相同，可能存在間隙與分子直徑相比差別不大的孔隙，而這種孔隙內(nèi)的流動(dòng)與分子流的偏離較大,從而產(chǎn)生本文測(cè)量結(jié)果。該問題可進(jìn)一步開展研究。

3 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，本文針對(duì)金屬顆粒燒結(jié)型微小流導(dǎo)進(jìn)行了初步實(shí)驗(yàn)研究，結(jié)果表明，該種類型的流導(dǎo)在10kPa上游壓力下即進(jìn)入分子流狀態(tài)，流導(dǎo)值在10-9m3/s量級(jí)，該特性為獲得10-9Pa m3/s的微小流量提供了方便。該流導(dǎo)在100Pa至100kPa壓力下，其流導(dǎo)值只有約10%的變化，有利于曲線擬合應(yīng)用。經(jīng)過測(cè)試，該種類型流導(dǎo)的流導(dǎo)值受溫度影響小，溫度每變化1℃，其流導(dǎo)值變化約為0.2%。這種類型的流導(dǎo)元件，對(duì)于不同種類的氣體，流導(dǎo)值的比值與分子量之比的平方根近似成反比，理論值與測(cè)量值有較大偏差。根據(jù)本文的研究結(jié)果，對(duì)于金屬顆粒燒結(jié)型的流導(dǎo)元件，只要先測(cè)量不同氣體流導(dǎo)值與上游壓力的關(guān)系，即可為真空漏率系統(tǒng)、動(dòng)態(tài)流導(dǎo)系統(tǒng)及真空分壓力校準(zhǔn)系統(tǒng)方便、快捷的提供各種微小流量，有利于降低系統(tǒng)的復(fù)雜度。

以上是我們對(duì)金屬顆粒燒結(jié)型微小流導(dǎo)的初步研究結(jié)果，為用于更精確的校準(zhǔn)系統(tǒng)，我們將進(jìn)一步開展研究，包括長(zhǎng)期穩(wěn)定性等。

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*國(guó)家質(zhì)檢總局質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督技術(shù)改造項(xiàng)目(AJG1501-15)

10.3969/j.issn.1000-0771.2015.12.06