戴志巍，張興華，王正飛，俞 健，黃 彥

(1.南京工業(yè)大學(xué)自動(dòng)化與電氣工程學(xué)院，江蘇南京 210009；2．南京高謙功能材料科技有限公司，江蘇南京 210009；3.南京工業(yè)大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，材料化學(xué)工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇南京 210009)

?

基于ARM芯片與數(shù)據(jù)采集模塊的過(guò)濾材料完整性測(cè)試儀

戴志巍1，張興華1，王正飛2，俞 健3，黃 彥3

(1.南京工業(yè)大學(xué)自動(dòng)化與電氣工程學(xué)院，江蘇南京 210009；2．南京高謙功能材料科技有限公司，江蘇南京 210009；3.南京工業(yè)大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，材料化學(xué)工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇南京 210009)

基于泡點(diǎn)法設(shè)計(jì)并搭建了一款完整性測(cè)試儀，用于檢測(cè)過(guò)濾材料的工作可靠性。詳細(xì)闡述了完整性測(cè)試方法與測(cè)試系統(tǒng)的軟、硬件設(shè)計(jì)方案。以ARM嵌入式系統(tǒng)芯片和數(shù)據(jù)采集模塊組成測(cè)試儀器硬件系統(tǒng)，通過(guò)采集壓力傳感器和流量計(jì)的檢測(cè)信號(hào)，對(duì)過(guò)濾材料的完整性參數(shù)進(jìn)行自動(dòng)檢測(cè)。系統(tǒng)具有打印和保存測(cè)試數(shù)據(jù)的功能，且工作穩(wěn)定可靠，滿足對(duì)過(guò)濾材料完整性參數(shù)測(cè)試的要求。

氣泡法；ARM；數(shù)據(jù)采集模塊；自動(dòng)檢測(cè)

0 引言

對(duì)于過(guò)濾膜材料而言，完整性參數(shù)是評(píng)估其過(guò)濾性能的重要依據(jù)。完整性參數(shù)可由完整性測(cè)試實(shí)驗(yàn)獲得，根據(jù)FDA在無(wú)菌產(chǎn)品制造指南(2004)中的明確規(guī)定，對(duì)于由一個(gè)或多個(gè)濾器組成的過(guò)濾系統(tǒng)，對(duì)它的驗(yàn)證都應(yīng)該包括在最差條件下進(jìn)行的微生物挑戰(zhàn)實(shí)驗(yàn)和完整性實(shí)驗(yàn)[1]。通常完整性測(cè)試可分為2類：破壞性實(shí)驗(yàn)、非破壞性實(shí)驗(yàn)。破壞性實(shí)驗(yàn)主要指微生物挑戰(zhàn)實(shí)驗(yàn)；非破壞性實(shí)驗(yàn)包括起泡點(diǎn)測(cè)試、擴(kuò)散流測(cè)試和保壓測(cè)試[2]。由于破壞性實(shí)驗(yàn)會(huì)對(duì)過(guò)濾材料造成損傷，因此實(shí)際應(yīng)用中測(cè)試過(guò)濾膜材料的完整性參數(shù)大都采用非破壞性實(shí)驗(yàn)。其中起泡點(diǎn)實(shí)驗(yàn)為應(yīng)用最廣泛的一種完整性測(cè)試方法。

本文設(shè)計(jì)了一款基于起泡點(diǎn)實(shí)驗(yàn)方法的完整性測(cè)試儀。針對(duì)傳統(tǒng)人工手動(dòng)操作測(cè)試的缺陷，以ARM嵌入式芯片以及前端數(shù)據(jù)采集模塊為核心，構(gòu)建泡點(diǎn)自動(dòng)測(cè)試系統(tǒng)。該系統(tǒng)可實(shí)時(shí)檢測(cè)和保存現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試數(shù)據(jù)，并可通過(guò)微型打印機(jī)打印測(cè)試結(jié)果。與包含上位機(jī)的傳統(tǒng)完整性測(cè)試儀器比較，具有體積小、攜帶方便的優(yōu)點(diǎn)，可在多種不同的測(cè)試環(huán)境中應(yīng)用。

1 起泡點(diǎn)實(shí)驗(yàn)測(cè)試原理

起泡點(diǎn)實(shí)驗(yàn)是根據(jù)檢測(cè)到壓力和流量的變化來(lái)判斷過(guò)濾膜孔徑的大小。圖1為起泡點(diǎn)實(shí)驗(yàn)加壓過(guò)程中氣體分子滲透出過(guò)濾膜的示意圖，通過(guò)向潤(rùn)濕濾膜上游加壓，使得上游的氣流通過(guò)膜孔向下游擴(kuò)散。根據(jù)菲克第一定律：在單位時(shí)間內(nèi)通過(guò)垂直于擴(kuò)散方向的單位截面積的擴(kuò)散物質(zhì)流量與該截面處的濃度梯度成正比。因此隨著壓力的增加，擴(kuò)散將會(huì)加快，當(dāng)壓力足夠大時(shí)，潤(rùn)濕液里的氣流將以氣體分子的形式直接穿過(guò)膜孔，此時(shí)產(chǎn)生的第一個(gè)氣泡為氣體通過(guò)最大孔所形成，稱為泡點(diǎn)[3]。

圖1 加壓過(guò)程中氣體分子的運(yùn)動(dòng)

起泡點(diǎn)實(shí)驗(yàn)以過(guò)篩理論為基礎(chǔ)，該理論假設(shè)濾膜由許多互相平行且孔徑相同的毛細(xì)管組成，這些毛細(xì)管垂直于濾膜表面，使濾膜表面濕潤(rùn)時(shí)產(chǎn)生了毛細(xì)管現(xiàn)象。當(dāng)在毛細(xì)孔上面施加的氣體壓力逐步增加至臨界壓力時(shí)，毛細(xì)孔內(nèi)的液體恰能被壓出。設(shè)毛細(xì)管的直徑為D，液體的表面張力為γ，液體和毛細(xì)孔壁之間的夾角為θ。在毛細(xì)孔內(nèi)液體是完全潤(rùn)濕的條件下，當(dāng)達(dá)到臨界壓力時(shí)，液體與毛細(xì)孔壁之間夾角θ=0，即cosθ= 1，此時(shí)有

(1)

從式(1)可以看出，使液體通過(guò)濾膜毛細(xì)孔所需的臨界壓力p反比于它的孔徑，并與液體表面張力γ成正比[4]。泡點(diǎn)實(shí)驗(yàn)就是通過(guò)測(cè)量表面臨界壓力p來(lái)得到濾膜孔徑的大小，從而判斷濾膜材料的完整性。

2 系統(tǒng)硬件設(shè)計(jì)

2.1 儀器整體設(shè)計(jì)

考慮精簡(jiǎn)儀器硬件結(jié)構(gòu)的需要，本文設(shè)計(jì)的完整性測(cè)試系統(tǒng)如圖2所示。

圖2 測(cè)試系統(tǒng)整體結(jié)構(gòu)

其中粗線型和箭頭表示氣體流通的路徑和方向。主控模塊由STM32F407IGT6芯片和數(shù)據(jù)采集模塊AI78X070構(gòu)成。測(cè)試開(kāi)始前首先打開(kāi)電磁開(kāi)關(guān)閥1，將系統(tǒng)內(nèi)空氣排出，當(dāng)空氣排盡后關(guān)閉電磁開(kāi)關(guān)閥1。實(shí)驗(yàn)時(shí)由主控模塊對(duì)氣體的流量值及壓力大小進(jìn)行設(shè)定。此時(shí)由電磁調(diào)節(jié)閥與流量計(jì)調(diào)節(jié)氣體壓力及流量大小使氣體流量增長(zhǎng)趨于平衡，通過(guò)主控模塊液晶屏觀測(cè)氣體壓力變化。當(dāng)氣體壓力增長(zhǎng)速率發(fā)生明顯變小時(shí)，此時(shí)采集到的壓力及流量即為泡點(diǎn)出現(xiàn)時(shí)的壓力及流量值。實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)將所測(cè)壓力及流量保存記錄，并打開(kāi)電磁開(kāi)關(guān)閥1進(jìn)行排氣保護(hù)。

2.2 控制系統(tǒng)硬件設(shè)計(jì)

控制系統(tǒng)硬件以STM32F407IGT6芯片和數(shù)據(jù)采集模塊AI78X070為核心。數(shù)據(jù)采集模塊AI78X070主要由高精度A/D轉(zhuǎn)換、D/A輸出、RS485通訊芯片和液晶顯示模塊構(gòu)成。STM32F407是基于ARM最新的CortexTM-M4內(nèi)核的嵌入式控制器，主頻為168 MHz，并且自帶RTC時(shí)鐘晶振[5]。芯片外圍擴(kuò)展了數(shù)字量輸入/輸出模塊、打印機(jī)模塊、按鍵模塊?？刂葡到y(tǒng)硬件結(jié)構(gòu)如圖3所示。

圖3 控制系統(tǒng)硬件結(jié)構(gòu)

其中數(shù)據(jù)采集模塊中的液晶觸摸屏構(gòu)成系統(tǒng)的人機(jī)交流界面，既可以作為相關(guān)參數(shù)和命令的輸入工具，又可顯示測(cè)試結(jié)果。STM32F407為系統(tǒng)提供自帶的RTC實(shí)時(shí)時(shí)鐘，采用雙電源供電，在儀器掉電的情況下，電源切換為紐扣電池供電，可以長(zhǎng)期保存系統(tǒng)時(shí)鐘，方便用戶使用。數(shù)據(jù)采集模塊與STM32F407模塊之間的串口通訊采用RS485通訊模式，由STM32F407對(duì)數(shù)據(jù)采集模塊采集到的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理。根據(jù)實(shí)驗(yàn)對(duì)壓力和流量采集精度的要求，采用16位精度的AD7705芯片對(duì)壓力和流量檢測(cè)進(jìn)行A/D轉(zhuǎn)換。由于壓力傳感器的檢測(cè)范圍為0～0.6 MPa，流量計(jì)的檢測(cè)范圍為0～100 mL/min，對(duì)應(yīng)的電流范圍均為4～20 mA。因此首先將輸出的電流信號(hào)轉(zhuǎn)換成1～5 V電壓信號(hào)，再通過(guò)LM258運(yùn)放芯片將電壓信號(hào)送AD7705芯片進(jìn)行模數(shù)轉(zhuǎn)換。由于實(shí)際系統(tǒng)中存在一定的干擾信號(hào)，因此在電路中設(shè)置了一階RC濾波器。A/D轉(zhuǎn)換電路如圖4所示。

3 控制系統(tǒng)軟件設(shè)計(jì)

3.1 系統(tǒng)主程序的設(shè)計(jì)

系統(tǒng)軟件設(shè)計(jì)主要包括2部分：泡點(diǎn)測(cè)試程序和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理程序。系統(tǒng)主程序流程如圖5所示。

上電初始化以后，每隔10 ms對(duì)按鍵定時(shí)巡檢1次。若運(yùn)行按鍵被按下，則進(jìn)入泡點(diǎn)實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后掃描打印功能鍵，進(jìn)入相應(yīng)的打印子程序，分別打印出測(cè)試數(shù)據(jù)和環(huán)境參數(shù)。

3.2 起泡點(diǎn)實(shí)驗(yàn)程序的設(shè)計(jì)

傳統(tǒng)的起泡點(diǎn)測(cè)試是由人工觀測(cè)浸潤(rùn)液里出現(xiàn)氣泡來(lái)判斷泡點(diǎn)。本文設(shè)計(jì)的完整性測(cè)試儀則是通過(guò)檢測(cè)一定時(shí)間內(nèi)膜上游的壓力變化量來(lái)確定泡點(diǎn)。即是在過(guò)濾膜的腔體封閉后加壓測(cè)試過(guò)程中，膜上游腔體壓力在流量穩(wěn)定時(shí)，壓力持續(xù)以恒定斜率升高，之后在某個(gè)時(shí)間段內(nèi)壓力上升斜率開(kāi)始減小，該壓力上升斜率變化的拐點(diǎn)，即為泡點(diǎn)出現(xiàn)時(shí)的壓力值。實(shí)際程序中是通過(guò)判斷一定時(shí)間內(nèi)壓力增長(zhǎng)量是否小于預(yù)先設(shè)定的值來(lái)確定是否出現(xiàn)泡點(diǎn)。據(jù)此泡點(diǎn)判斷條件，設(shè)計(jì)的程序流程如圖6所示。

圖6中的測(cè)試精度X是指從0 kPa開(kāi)始，壓力每上升定值X后便判斷一次泡點(diǎn)。壓力p1為實(shí)驗(yàn)初始設(shè)定時(shí)的壓力變化差值。通過(guò)比較實(shí)時(shí)壓力差值與p1的大小可以判斷是否出現(xiàn)泡點(diǎn)。由于采樣周期短，采集的壓力數(shù)據(jù)較多。因此在程序中采用了連續(xù)多次采集求均值的方法來(lái)減少隨機(jī)誤差。測(cè)試精度可由用戶自行通過(guò)主控模塊設(shè)定，通常低壓膜可將精度設(shè)置為0.1 kPa，以使得到泡點(diǎn)的值更加精確，高壓膜可將精度設(shè)置為1 kPa，以減少測(cè)試時(shí)間。

3.3 系統(tǒng)打印程序設(shè)計(jì)

泡點(diǎn)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)將以16進(jìn)制數(shù)的形式保存在AI78X070中，系統(tǒng)可通過(guò)RS485將數(shù)據(jù)發(fā)送到STM32F407進(jìn)行打印。打印數(shù)據(jù)包括：泡點(diǎn)實(shí)驗(yàn)的壓力、流量以及一些實(shí)驗(yàn)環(huán)境參數(shù)如濾芯尺寸、浸潤(rùn)液體的類型等。據(jù)此條件設(shè)計(jì)的程序流程如圖7所示。

圖4 A/D轉(zhuǎn)換電路

圖5 基于STM32F407的泡點(diǎn)信息采集系統(tǒng)主程序

圖6 泡點(diǎn)測(cè)試程序

圖7 數(shù)據(jù)和環(huán)境參數(shù)的打印程序設(shè)計(jì)

系統(tǒng)中STM32F407與數(shù)據(jù)采集模塊之間采用主從式通訊結(jié)構(gòu)，編寫(xiě)軟件時(shí)應(yīng)注意每條有效指令必須應(yīng)在150 ms內(nèi)應(yīng)答，否則將引起指令混亂錯(cuò)誤。由于AI78X070采用的RS485串口通訊協(xié)議，其通訊指令：地址代號(hào)+52H(82)+要讀的參數(shù)代號(hào)+0+0+校驗(yàn)碼。當(dāng)AI78X070收到指令后才能向STM32F407返回?cái)?shù)據(jù)，數(shù)據(jù)大小為10個(gè)字節(jié)[6]。壓力和流量及所讀參數(shù)值均各占2個(gè)字節(jié)。各代表一個(gè)16位二進(jìn)制有符號(hào)補(bǔ)碼整數(shù)，低位字節(jié)在前，高位字節(jié)在后，要求在STM32F407接收數(shù)據(jù)確認(rèn)完整后進(jìn)行處理才能發(fā)送到微型打印機(jī)進(jìn)行打印。

4 測(cè)試結(jié)果

為檢驗(yàn)本文設(shè)計(jì)的完整性測(cè)試儀器的性能，對(duì)某型過(guò)濾膜進(jìn)行了起泡點(diǎn)試驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)開(kāi)始后壓力曲線成線性增長(zhǎng)，當(dāng)壓力增長(zhǎng)曲線斜率開(kāi)始下降時(shí)，表示出現(xiàn)泡點(diǎn)。圖8為檢測(cè)數(shù)據(jù)，實(shí)驗(yàn)歷時(shí)264 s，由檢測(cè)程序判定的泡點(diǎn)臨界壓力為174.5 kPa。

圖8 測(cè)試結(jié)果(流量-壓力曲線圖)

同種過(guò)濾膜由另一款測(cè)試儀器(南京高謙FIA-30)進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果如圖9所示。當(dāng)壓力曲線為176.68 kPa時(shí)，壓力曲線開(kāi)始發(fā)生變化，此時(shí)泡點(diǎn)出現(xiàn)。兩種測(cè)試結(jié)果呈現(xiàn)出很好的一致性。

圖9 FIA-30測(cè)試結(jié)果

5 結(jié)束語(yǔ)

本文設(shè)計(jì)了一種便攜式的過(guò)濾膜完整性測(cè)試儀。詳細(xì)闡述基于起泡點(diǎn)實(shí)驗(yàn)的完整性測(cè)試原理以及測(cè)試儀器的硬件和軟件設(shè)計(jì)方法。測(cè)試系統(tǒng)由ARM嵌入式系統(tǒng)芯片和數(shù)據(jù)采集模塊組成，能夠自動(dòng)檢測(cè)泡點(diǎn)實(shí)驗(yàn)參數(shù)，并具有數(shù)據(jù)保存和打印功能。初步的測(cè)試結(jié)果表明該儀器能夠準(zhǔn)確采集過(guò)濾膜材料的完整性參數(shù)，且工作穩(wěn)定，攜帶方便，應(yīng)用前景廣泛。

[1] FDA.Guidance for industry:sterile drug products produced by aseptic processing-current good manufacturing practice,September,2004.

[2] ISO 13408-1.Asetpic Processing of Health Care Products.Part I.：General Requirments,August,1998.

[3] 劉倍生.多孔材料孔徑及孔徑分布的測(cè)定方法.鈦工業(yè)進(jìn)展，2006，23(2)：29-34.

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[5] 余芳芳，郭來(lái)功，李良光.基于STM32F407的微震信息采集系統(tǒng)設(shè)計(jì).工礦自動(dòng)化，2014，40(7)：9-12.

[6] 史斌.ARM匯編語(yǔ)言和C/C++語(yǔ)言混合編程的方法.電子測(cè)量技術(shù)，2006(6)：89-91.

Design of Filter Integrity Tester Based on ARM and Data Acquisition Module

DAI Zhi-wei1,ZHANG Xing-hua1,WANG Zheng-fei2,YU Jian3,HUANG Yan3

(1.College of Automation and Electrical Engineering,Nanjing University of Technology,Nanjing 210009,China;2.GaoQ Functional Materials Co.,Ltd,Nanjing 210009,China;3.State Key Laboratory of Material-Oriented Chemical Engineering,College of Chemistry and Chemical Engineering,Nanjing University of Technology,Nanjing 210009，China)

An integrity tester was designed and established based on bubble-point method to test the operation reliability of the filters.The testing strategy as well as the hardware and software design of the integrity tester were introduced.The hardware system of the integrity tester is consisted of the embedded ARM chip and data acquisition card.By monitoring with a pressure sensor and a flow meter,the integrity of the filtration materials can be tested automatically.Such a tester can print the testing results and save the data.Its operating performances are stable and reliable so that it can satisfy the demand in integrity tests of various filtration materials.

bubble-point method;ARM;data acquisition module;automatic detection

2014-12-29 收修改稿日期：2015-07-22

TP216.1

A

1002-1841(2015)10-0019-04

戴志巍(1990—)，碩士研究生，主要研究方向：過(guò)程控制與儀表設(shè)計(jì)。E-mail：daizhiwei5201314@126.com 張興華(1963—)，教授，主要研究方向：高性能交流電機(jī)控制(感應(yīng)電機(jī)、永磁同步電機(jī)與無(wú)刷直流電機(jī))，過(guò)程控制等。E-mail：zxhnjust@163.com