邰垣東 劉國俊

(1.山西省臨汾中心地震臺,臨汾 041000; 2山西省夏縣中心地震臺,夏縣 044400;3.太原大陸裂谷動力學國家野外科學觀測研究站,太原 030025)

SP-3400型氣相色譜儀用于地下氣體定量分析典型故障排除

邰垣東1,3劉國俊2,3

(1.山西省臨汾中心地震臺,臨汾 041000; 2山西省夏縣中心地震臺,夏縣 044400;3.太原大陸裂谷動力學國家野外科學觀測研究站,太原 030025)

介紹了SP-3400氣相色譜儀的工作原理和構成各部件在日常使用中的要求以及容易出現(xiàn)的故障問題，并以夏縣中心地震臺SP-3400儀工作情況為例介紹了對氣相色譜儀的故障診斷及日常維護工作 。

氣相色譜儀 日常維護 故障排除

地下流體具有可自由流動性，是地殼動力過程中最活躍的因素，地殼中的幾乎所有動力作用均與地下流體活動有關。地下流體多種物理、化學測項在多個中震地震前有突出表現(xiàn)[1，2]，車用太等[3]在對汶川Ms 8.0地震震前異常研究中發(fā)現(xiàn)地下流體異常幾乎達到全部震前異常的46%，地下流體觀測在地震預測工作中具有重要的意義。

2013年，山西省地震信息工程項目引進了氣相色譜儀，用于地下氣體定量的分析。充分掌握儀器的工作原理和結構組成，正確操作及維護保養(yǎng)，確保儀器的良好工作狀態(tài)，使分析數(shù)據(jù)準確、可靠，是對臺站工作人員的基本技能要求。在儀器使用過程中，不可避免會遇到各種各樣的故障，影響分析測試工作，如何迅速、準確地判斷故障原因，及時地予以排除，是觀測人員經常面臨和急需解決的問題。作者結合這幾年的使用操作、維修維護經驗和體會 ，以夏縣中心地震臺SP-3400型氣相色譜儀為例，介紹了該型號氣相色譜儀工作原理和結構組成，對儀器常見的故障現(xiàn)象、產生故障的原因及排除方法進行了研究和歸納，供儀器操作人員參考。

1 SP-3400型氣相色譜儀的工作原理、構成及環(huán)境要求

1.1 氣相色譜儀的工作原理

氣相色譜儀根據(jù)試樣中各組分在色譜柱中的氣相和固定相間的分配系數(shù)不同對試樣進行度量。當汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時，組分就在其中的兩相間進行反復多次(103～106)的分配(吸附-脫附-放出)，由于固定相對各種組分的吸附能力不同(即保存作用不同)，因此各組份在色譜柱中的運行速度就不同，經過一定的柱長后，便彼此分離；分離后的組分按保留時間的先后順序進入檢測器，檢測器根據(jù)組份的物理化學性質將組份按順序檢測出來并自動記錄檢測信號，產生的信號經放大后，在記錄器上描繪出各組分的色譜峰，最終依據(jù)試樣中各組分保留時間(出峰位置)進行定性分析或依據(jù)響應值(峰高或峰面積)對試樣中各組分進行定量分析。

1.2 SP-3400型氣相色譜儀的構成

SP-3400氣相色譜儀主要組成部分：①氣路系統(tǒng)：包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制閥門和壓力表等；②進樣系統(tǒng)：包括進樣器、汽化室(將液體樣品瞬間汽化為蒸氣)等；③分離系統(tǒng)：包括色譜柱和柱溫控制裝置(色譜柱箱)等；④檢測系統(tǒng)：包括檢測器，控溫裝置等；⑤操作系統(tǒng)：包括中文顯示器、觸摸式參數(shù)輸入鍵盤；⑥記錄系統(tǒng)：包括放大器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(色譜工作站)等(圖1)。

圖1 SP-3400氣相色譜儀組成圖

1.3 SP-3400型氣相色譜儀的環(huán)境要求

SP-3400型氣相色譜儀對環(huán)境有較嚴格的要求。實驗室環(huán)境溫度5～35℃，相對濕度≤85%，室內應空氣流通及防火設施，如滅火器。周圍不得有強磁場，易燃、強腐蝕性氣體。 因為儀器本身需要散熱，如果環(huán)境溫度太，會燒壞電路板。濕度30%～60%最適合。太潮濕的環(huán)境，如果長時間不開機會使電路板受潮，且載氣管路里的水氣會很多，最好單獨安裝空調來控溫和控濕 。用電要保持電壓穩(wěn)定，接地良好，接地電阻小于1歐姆即可。(建議電源和外殼都接地，這樣效果更好)。推薦安裝UPS 斷電保

護裝置，防止斷電后立即來電對電路沖擊過大，或者安裝空氣開關，斷電后手動打開。實驗室應配備 UPS 或單相穩(wěn)壓電源。穩(wěn)壓電源功率要求5kW。標準15A 插頭的插線板 2 個，插座不少于6個 。

2 SP-3400型氣相色譜儀日常維護及典型故障排除

2.1 載氣系統(tǒng)維護及故障排除

2.1.1 載氣的純度要求及故障現(xiàn)象

SP-3400型氣相色譜儀常用的載氣為氬氣，純度要求達到99.999% 以上。只有選擇99.999% 以上高純度的氬氣才能維持色譜的高真空和色譜儀的潔凈。載氣純度不夠或者剩余的載氣量不夠時會造成樣品失真或消失、色譜柱失效、產生假峰等。例如，2014年7月由于當?shù)毓烫峁┑氖?9.9%的氬氣，導致峰分離不好(圖2)。圖2a為正常水樣記錄的峰值N2峰高達300m/v，色譜柱污染后峰疊加，N2峰高達500 m/v，逐漸引起色譜柱失效。當氣瓶余壓1MPa 左右時，需要換氣，主要原因為余氣可能存在雜質 。

圖2 水樣He、O2、N2色譜對比圖

另外氣瓶在使用時應保持直立，嚴防陽光直射。換氣時將氣瓶拆下后馬上換上， 同時注意氣瓶頭沒有保護套的，接口處較臟，要用紙巾擦拭干凈后裝上[4，5]。

2.1.2 更換載氣時的操作要求

換氣時，柱溫箱溫度、注樣器、檢測器溫度下降50 ℃ 后關閉載氣，這主要是由于在沒有載氣的條件下過高的溫度會把柱子燒壞。氣相載氣關閉后，將氣瓶上總閥門關閉，分壓閥擰松。換好氣后，把氣瓶總閥打開，順時針擰緊分壓閥至0.4MPa 左右，并保持10min 左右，升高氣相的各項溫度。

2.1.3 氣體過濾器故障的干擾與排查

對于樣品分析，必須安裝過濾器過濾載氣中的水氣和氧氣，否則色譜圖會產生很多干擾，一般條件下，3～4瓶氬氣要對過濾器進行老化，以延長色譜柱使用壽命，減少色譜柱固定相流，降低背景噪聲，使基線更加穩(wěn)定。

2.2 進樣系統(tǒng)維護及故障排除

2.2.1 進樣器維護

進樣器一般情況會出現(xiàn)兩種情況：①出現(xiàn)堵塞；②密封不好現(xiàn)象。樣針使用一段時間后，需取下后用甲醇清洗[3]。為了保證進樣針通暢，需要及時更換進樣器。進樣器密封不好，同一組峰前后峰相差很大，既延長觀測時間，又影響觀測結果。

2.2.2 進樣墊的更換及檢查

更換進樣墊時先將柱溫箱的溫度降到50°C，關掉進樣口溫度和載氣。如果不將載氣關閉 ，在更換進樣墊時，載氣會從進樣口處泄漏 。如果進樣口的螺母擰的過緊，墊片失去彈性，則會形成打孔效應，易形成漏氣。一般建議進50針以上就要做一次檢查，觀察是否有漏氣。(氣相漏氣一般發(fā)生在墊片，裝柱子兩端)少量漏氣不易察覺，可能會造成目標物提前出峰，爐溫較高時空氣中的氧氣會氧化色譜柱，降低柱效。

2.2.3 保護柱(預柱)污染故障的現(xiàn)象及排除

保護柱(預柱)的作用是加速樣品的氣化和保護色譜柱。預柱可以讓不揮發(fā)的組分滯留在預柱內 ，從而保護色譜柱 。但是當污染物積累到一定程度時，就會吸附樣品，從而造成峰拖尾或出現(xiàn)鬼峰，使儀器檢測的靈敏度下，甚至無法出峰。2014年11月，我臺SP-3400型氣相色譜儀的預柱充填物液化，導致氣路堵塞(無流量)，峰高降低，甚至不出峰現(xiàn)象(圖3)。正確選擇預柱，可以減少污染物造成的樣品損失或峰形異常 。

圖3 水樣CO2色譜對比圖

2.3 分離系統(tǒng)(色譜柱)維護及故障排除

2.3.1 色譜柱的選擇與使用

色譜柱的選擇一般從固定相的類型 、長度、口徑和膜厚 4個方面考慮 ，我臺根據(jù)具體分析要求選定5A分子篩、TDX-01，規(guī)格為3×3色譜柱，5A分子篩很容易吸水，吸水后水分子占據(jù)了分子篩的空穴，使其失去活性，為提高觀測結果的可靠性，須常對色譜柱進行老化處理，一般不超過半年為宜。使用時應注意說明書中標明的最低和最高溫度 ， 一般應在低于最高溫度10 ～20°C的范圍內使用 ， 否則會造成對檢測器的污染 。 要設定最高允許使用溫度，如遇人為或不明原因的突然升溫 ，GC 會自動停止升溫以保護色譜柱。保存柱子時需注意將兩端用廢棄的隔墊密封好，避免水和空氣破壞柱子內涂層[6]。

2.3.2 色譜柱安裝注意事項

色譜柱安裝的好壞直接影響到檢測結果，初次安裝時無方向性，一旦使用過，不能再改變進樣端和檢測器端的方向。不同規(guī)格管柱選用不同大小的石墨墊。檢測端柱接頭螺帽不要上得太緊，否則容易壓碎石墨墊造成漏氣，一般用手擰緊后再用扳手緊四分之一圈即可 。嚴禁無載氣通過時高溫烘烤色譜柱，以免造成固定液被氧化流失而損壞色譜柱[6]。

3 結束語

氣相色譜儀的正確操作和良好維護是保證分析數(shù)據(jù)準確可靠的重要前提。觀測人員需要加強對儀器結構、功能和控制原理的了解，做好儀器的日常記錄和維護，逐漸積累經驗，減少儀器故障，延長儀器的使用壽命，更好地為地震監(jiān)測預報服務。

[1] 范雪芳，劉耀煒，吳桂娥，等．華北地區(qū)水位與水氡中期、中短期前兆異常特征研究[J]．地震研究，2010．33(2)：147-158．

[2] 國家地震局預測預防司．地下流體地震預報方法[M]．北京：地震出版社，1997：28-50.

[3] 車用太，劉成龍，魚金子，等．汶川Ms8．0地震的地下流體與宏觀異常及地震預測問題的思考[J]．地震地質，2008，30(4)：828-838．

[4] 郭麗，潘英，亢銳. 氣相色譜‐質譜聯(lián)用儀的日常維護[J]．計量與測試技術,2011，38(7)：4-5，7．

[5] 張寶華，韓江振， 白月霞，蘇果歲. 提高氣相色譜‐質譜聯(lián)用儀靈敏度的方法[J]．化學分析計量,2008，17(5)：63-66．

[6] 于雅琴，吳光紅. 氣相色譜-質譜聯(lián)用儀的維護及保養(yǎng)[J]．分析試驗室，,2008， 27(增刊)：410-412．

邰垣東，男，1964年出生，1989年畢業(yè)于廣播電視大學，工程師。

10.3936/j.issn.1001-232x.2015.04.022

2015-01-16