徐隨春 胡雪梅 王毅博 趙春寶

（南京信息職業(yè)技術學院微電子學院，江蘇 南京210046）

納米氧化鋅具有優(yōu)異的化學穩(wěn)定性、較低的介電常數(shù)以及良好的光電特性，已廣泛地應用于聚合物改性方面[1]。但由于納米氧化鋅顆粒的表面能比較高，極容易團聚，直接加入到聚合物基體中難以均勻分散，也就無法達到預期的改性效果。因此，對納米氧化鋅進行表面改性已成為其在聚合物中廣泛應用的關鍵因素。目前，納米氧化鋅表面改性方法較多，其中采用硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑、或有機高分子等物質對納米粒子進行表面包覆是一種行之有效的手段[2-5]。本文采用硅烷偶聯(lián)劑KH-570對納米氧化鋅進行改性，通過紅外光譜和熱重分析對改性納米氧化鋅進行了結構表征。

1 實驗部分

1.1 實驗原料

納米氧化鋅（Nano-ZnO），平均粒徑50nm，南京海泰納米材料有限公司；硅烷偶聯(lián)劑KH-570（γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷），南京能德化工有限公司；無水乙醇，分析純，南京化學試劑有限公司。

1.2 納米氧化鋅表面改性

配制600ml乙醇水溶液（二者體積比為3：1），加入適量的硅烷偶聯(lián)劑KH-570（加入量為氧化鋅質量的5%），磁力攪拌30min后加入40g納米氧化鋅，繼續(xù)磁力攪拌20min，然后超聲分散30min。將上述乙醇分散液放入油浴中85℃回流2h，反應結束后經(jīng)冷卻、乙醇和蒸餾水分別洗滌2次，100℃真空干燥8小時，研磨后待用。

1.3 改性納米氧化鋅的表征

采用BRUKERTENSOR 27型紅外光譜儀（德國布魯克公司）對氧化鋅晶須改性前后的表面結構進行分析。通過瑞士METTLER TOLEDO TGA/SDTA 851e熱重分析儀研究復合材料的熱穩(wěn)定性，氮氣氣氛，升溫速率20℃/min。

2 結果討論

2.1 紅外光譜分析（FT-IR）

圖1 KH-570處理前后的納米ZnO紅外光譜圖

圖1 是經(jīng)KH-570改性前后的納米ZnO紅外光譜圖。在KH-570改性納米ZnO的紅外光譜圖中，在2923cm-1左右的特征峰為-CH2-和-CH3中的C-H鍵的伸縮振動峰，1704cm-1處存在對應C=O鍵的振動峰，1639cm-1處存在對應C=C鍵的伸縮振動峰，1175cm-1對應著CO-C振動峰。對比納米ZnO改性前后的紅外光譜圖，可以證明硅烷偶聯(lián)劑KH-570已經(jīng)包覆到納米ZnO的表面。

2.2 熱重分析（TGA）

圖2是KH-570處理前后的納米ZnO的TGA曲線。從納米氧化鋅改性前后的TGA曲線可以看出，經(jīng)過硅烷偶聯(lián)劑KH-570處理前后的氧化鋅熱失重曲線變化較大。對于原始納米氧化鋅的TGA曲線，在350℃之前沒有明顯失重，即使到500℃左右，樣品的失重率也僅為0.4%，這主要是氧化鋅表面少量的羥基所導致。當采用KH-570改性后，納米ZnO隨著溫度升高持續(xù)失重明顯，在500℃時，樣品總的失重率達到5.5%，其中在200℃以上時的失重應主要是KH-570燃燒所致?？梢?，KH-570分子已較好的包覆到氧化鋅粒子的表面。

圖2 KH-570處理前后的納米ZnO的TGA曲線

3 結論

通過紅外光譜分析（FT-IR）和熱重分析（TGA）對硅烷偶聯(lián)劑KH-570改性前后的納米氧化鋅進行結構表征，結果表明KH-570分子已成功包覆到納米氧化鋅粒子表面。

［1］佘利娟,韓靜香,劉寶春.硅烷偶聯(lián)劑對納米氧化鋅的表面改性研究[J].化工時刊,2010,24(6)：15-20.

［2］湯國虎.鈦酸酯偶聯(lián)劑表面改性納米氧化鋅[J].化工技術與開發(fā),2013,42(9)：8-9.

［3］張鐘楷,汪進前,蓋燕芳,等.鈦酸酯偶聯(lián)劑對納米氧化鋅表面改性研究[J].現(xiàn)代紡織技術,2013,4：8-10.

［4］Tang E,Cheng G,Ma X,et al.Surface modification of zinc oxide nanoparticle by PMAA and its dispersion in aqueous system [J].Applied Surface Science,2006,252：5227-5232.

［5］Hong R Y,Li J H,Chen L L,et al.Synthesis,surface modification and photocatalytic property of ZnO nanoparticles[J].Powder Technology,2009,189：426-432.