李前瓊，秦增貴，高長青，張紅波

(萊蕪市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心，山東 萊蕪 271100)

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14種動物類中藥飲片中鉛含量檢測

李前瓊，秦增貴，高長青，張紅波

(萊蕪市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心，山東 萊蕪 271100)

目的：檢測14種動物類中藥飲片中的鉛含量，評估動物類中藥飲片鉛超標(biāo)情況。方法：采用石墨爐原子吸收分光光度法測定鉛含量。結(jié)果：14種動物類中藥飲片鉛含量范圍為：0.13～3.27mg·kg-1，平均含量為0.98mg·kg-1，14種動物類中藥飲片鉛含量均不超過百萬分之五(5ppm，mg·kg-1)。結(jié)論：采用石墨爐原子吸收分光光度法測定動物類中藥飲片中鉛含量操作簡單、結(jié)果可靠、準(zhǔn)確性高，適用于食品藥品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)檢測中藥飲片中的鉛含量。

動物類中藥飲片；鉛含量；石墨爐原子吸收分光光度法

鉛是環(huán)境中廣泛存在的一種重金屬污染物，其可對人體的新陳代謝及生理功能產(chǎn)生較強(qiáng)的損害，且容易在人體內(nèi)蓄積，較難排出，導(dǎo)致各種疾病的發(fā)生[1]。有學(xué)者普查了100種中藥材中鉛、鎘、砷的含量，結(jié)果表明動物類中藥材中重金屬含量偏高[2]。萊蕪市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心在近期執(zhí)法檢查中，對轄區(qū)內(nèi)醫(yī)療機(jī)構(gòu)常用動物類中藥飲片進(jìn)行了專項(xiàng)抽檢，對其鉛含量進(jìn)行了初步評估。參照《中國藥典》2010年版一部第283頁附錄重金屬鉛的檢測方法[3]，采用石墨爐原子吸收分光光度法對樣品的鉛含量進(jìn)行測定，并參照《中國藥典》2010年版一部規(guī)定的鉛含量限度判斷被檢測中藥飲片是否存在鉛超標(biāo)現(xiàn)象。現(xiàn)報(bào)道如下。

1 材料與試劑

1.1 儀器

賽默飛世爾ICE3500原子吸收光譜儀：GFS35Z石墨爐、GFS自動進(jìn)樣器、普通石墨管、鉛陰極燈、Solar數(shù)據(jù)工作站。參數(shù)設(shè)置：波長為283.3nm，狹縫寬度為0.5nm，燈電流為5mA，干燥溫度為120℃，灰化溫度為500℃，原子化溫度為1 200℃。CEM Mars-6微波消解儀，北京博世公司BHW-20C電熱儀。

1.2 試劑

硝酸為BV-Ⅲ級(北京化學(xué)試劑公司)，1 000mg·L-1鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(中國計(jì)量科學(xué)研究院，批次編號13116)，水為蒸餾水(屈臣氏)。

1.3 藥材

烏鞘蛇、水蛭、全蝎、土元、蜈蚣、地龍、鹿茸、鱉甲、紫河車、僵蠶、金沙牛、九香蟲、龜板、金錢白花蛇14種動物類中藥飲片，均為萊蕪市轄區(qū)內(nèi)相關(guān)醫(yī)療機(jī)構(gòu)所抽檢品。

2 方法與結(jié)果

2.1 鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液制備

吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液適量，采用2%硝酸溶液稀釋成鉛含量為20μg·L-1的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。

2.2 樣品處理

2.2.1 空白溶液處理 將10mL硝酸置于消解罐中靜置過夜，次日放置于微波消解儀中消解，將消解完的溶液置于電熱儀中進(jìn)行趕酸，趕酸至近干，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，蒸餾水定容，即得空白溶液。

2.2.2 中藥飲片處理 將14種飲片使用研杵搗碎，每種中藥飲片稱取2份，每份0.3g，置于消解罐中，每份加硝酸10mL靜置過夜，次日放置于微波消解儀中消解，將消解完的樣品置于電熱儀中進(jìn)行趕酸，趕酸至近干，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，蒸餾水定容，即得中藥飲片樣品液。

2.3 含量檢測

2.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備 取鉛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，采用機(jī)器自帶的智能稀釋功能，參照“1.1”項(xiàng)參數(shù)設(shè)置，測定不同濃度鉛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液的吸光度，制得標(biāo)準(zhǔn)曲線Y=0.009 78X+0.009 7，回歸系數(shù)r=0.998 2，鉛濃度在0～20μg·L-1濃度范圍內(nèi)與其吸光度呈良好的線性關(guān)系。

2.3.2 樣品含量測定 參照“1.1”項(xiàng)參數(shù)設(shè)置，進(jìn)樣測定，進(jìn)樣量為20μL，測得14種動物類中藥飲片中鉛含量結(jié)果見表1。14種中藥飲片鉛含量范圍為：0.13～3.27mg·kg-1，其中地龍中鉛含量最高，為3.27mg·kg-1，金錢白花蛇鉛含量最低，為0.13mg·kg-1。14種中藥平均鉛含量為0.98mg·kg-1，鉛含量限度均不超過百萬分之五(5ppm，mg·kg-1)，符合要求。

3 討論

隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和工業(yè)化水平的提高，重金屬污染日益加重，其可通過土壤和水源進(jìn)入動植物體內(nèi)，中藥材也難以幸免，其重金屬含量越高，臨床毒副作用越嚴(yán)重[4]。中藥中的重金屬來源主要分為兩種：一是自然界(包括空氣、土壤、水)中含有的重金屬元素，導(dǎo)致藥材污染；二是在采集、運(yùn)輸、加工過程中的偶然污染[5]。由于鉛是最常見的重金屬污染物，我所采用石墨爐原子吸收分光光度法對轄區(qū)醫(yī)療機(jī)構(gòu)中14種常用動物類中藥飲片的鉛含量進(jìn)行了檢測，結(jié)果表明所有藥材鉛含量限度均低于百萬分之五(5ppm，mg·kg-1)，未超出2010年版《中國藥典》規(guī)定的鉛含量上限。

采用石墨爐原子吸收分光光度法測定動物類中藥飲片中鉛含量操作簡單、結(jié)果可靠、準(zhǔn)確性高，適用于食品藥品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)檢測中藥飲片中的鉛限量。

[1] 張玲,謝曉梅,王德群,等.安徽24種常用中藥材中鉛的含量分析[J].廣東微量元素科學(xué),2009,16(6):41.

[2] 宗良綱,李嫦玲,郭巧生.中藥材中重金屬污染及其研究綜述[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2006,34(3):495.

[3] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[M].第1部.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2010:283.

[4] 李春英,劉春宇.六種常用中藥重金屬含量的測定[J].醫(yī)學(xué)信息,2010,23(6):1720.

[5] 葉國華.中藥材重金屬污染狀況調(diào)查研究[J].甘肅中醫(yī),2008,21(2):54.

表1 14種動物類中藥飲片中鉛含量測定

(責(zé)任編輯：尹晨茹)

Overview of the Content Detection of Lead in 14 Kinds of Animal Chinese Herbal Pieces

Li Qianqiong,Qin Zenggui,Gao Changqing,Zhang Hongbo

(Laiwu Centre for Food and Drug Control, Laiwu 271100,China)

Objective:To detect the content of lead in 14 kinds of animal Chinese herbal pieces, and evaluate the lead exceed in animal Chinese herbal pieces. Methods:Graphite furnace atomic absorption spectrometry was adopted.Results:The content range of lead in 14 kinds of animal Chinese herbal pieces was 0.13～3.27 mg·kg-1, the average was 0.9mg·kg-1, The content range of lead in 14 kinds of animal Chinese herbal pieces were not greater than 5ppm(mg·kg-1).Conclusion:The method was simple, reliable and accurate, so it can be used for determining the content of lead of Chinese herbal pieces in Institutes for Food and Drug.

Animal Chinese Herbal Pieces; Content of Lead; Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry

2015-06-26

李前瓊(1985-)，男，山東省萊蕪市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心主管中藥師，研究方向?yàn)橹兴帣z驗(yàn)。E-mail：543340168@qq.com

R284.1

A

1673-2197(2015)18-0007-02

10.11954/ytctyy.201518004