高睿

(大慶油田第三采油廠 地質(zhì)大隊(duì)開(kāi)發(fā)室，黑龍江 大慶 163113)

我國(guó)擁有豐富的稠油資源，探明地質(zhì)儲(chǔ)量已達(dá)20.6 ×108t，是世界第四大稠油產(chǎn)出國(guó)［1］。但由于稠油本身高粘度、高密度、低流度等特性，目前工業(yè)性開(kāi)采稠油技術(shù)主要是蒸汽熱采，即蒸汽吞吐和蒸汽驅(qū)［2-3］;但由于稠油油藏的疏松性和蒸汽沖洗等因素，加劇了開(kāi)采過(guò)程中的出砂、汽竄等現(xiàn)象［4］。針對(duì)該問(wèn)題結(jié)合國(guó)內(nèi)外防砂、封堵等技術(shù)［5-6］，因此，本文提出了以水溶性酚醛樹(shù)脂為主劑的復(fù)配防砂技術(shù)，改善了水溶性酚醛樹(shù)脂的耐溫性和縮水性，同時(shí)實(shí)現(xiàn)了防砂、封堵等多功能一體化，滿足了蒸汽熱采需求，該技術(shù)為高效開(kāi)發(fā)稠油油藏提供重要的依據(jù)，且具有一定的推廣價(jià)值。

1 高溫復(fù)配防砂劑優(yōu)選及性能評(píng)價(jià)

高溫復(fù)配防砂劑優(yōu)選基本原理:稠油油藏蒸汽熱采時(shí)，具有多功能復(fù)配防砂劑應(yīng)具有低溫成膠(地層溫度65 ℃)、耐高溫(可達(dá)300 ℃以上)、封堵、防砂等一體化特性，本實(shí)驗(yàn)采用水溶性酚醛樹(shù)脂溶液與無(wú)機(jī)硅化物復(fù)配，克服了水溶性酚醛樹(shù)脂本身耐溫性、縮水性等缺陷，滿足蒸汽熱采的要求。

1.1 材料與儀器

按文獻(xiàn)［5］自制水溶性酚醛樹(shù)脂;無(wú)機(jī)硅化物、交聯(lián)劑等均為分析純。

SA 型電子分析天平(0.000 1 g);6511 型電動(dòng)攪拌器;WES-300B 型數(shù)顯萬(wàn)能液壓實(shí)驗(yàn)機(jī);ECPH5000 型酸度計(jì)(pH 計(jì));YSL-DHS-500 型恒溫箱;CF-B 型溫水浴;SZ-2 型真空泵;ISCO2100 型計(jì)量泵。

1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

將規(guī)格Φ25 mm×35 mm 玻璃管一端塞入帶孔的橡膠塞(見(jiàn)圖1)，在其上面鋪一層藥棉，根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求配制攪拌均勻的復(fù)配混合液，按要求緩慢倒入滿玻璃管，取下玻璃管并密封后進(jìn)行固化，并截取合適的固化體，進(jìn)行測(cè)試記錄。

圖1 防砂劑性能測(cè)試流程圖Fig.1 Evaluation of sand control agent

1.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

影響混合液的因素較多，本次實(shí)驗(yàn)采用多指標(biāo)正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化法(見(jiàn)表1)，考察了各因素間的影響關(guān)系(見(jiàn)圖2)。

表1 正交實(shí)驗(yàn)表Table 1 The orthogonal experiments table

圖2 各因素對(duì)指標(biāo)性能影響關(guān)系圖Fig.2 Relationship of sand control between the factors

通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行極差、方差分析可知，各因素影響程度由大到小為:水溶性酚醛濃度＞無(wú)機(jī)物濃度＞溫度＞交聯(lián)劑濃度;即水溶性酚醛濃度是最重要影響因素，而交聯(lián)劑濃度是最小影響因素;獲得高溫復(fù)配防砂劑的最佳配方:20%酚醛樹(shù)脂+0.6%交聯(lián)劑+4%無(wú)機(jī)硅化物。

1.4 各影響因素對(duì)配方性能擬合分析

利用DataFit 軟件對(duì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試指標(biāo)進(jìn)行擬合(見(jiàn)圖3)，優(yōu)選出了測(cè)試指標(biāo)與各因素間的關(guān)系，即成膠時(shí)間與各因素呈現(xiàn)出指數(shù)關(guān)系，強(qiáng)度與各因素則呈現(xiàn)出線性關(guān)系。測(cè)試指標(biāo)與擬合計(jì)算指標(biāo)誤差均＜5%，故可利用擬合關(guān)系式預(yù)測(cè)各因素對(duì)高溫復(fù)配防砂劑性能的影響程度;另外，可結(jié)合現(xiàn)場(chǎng)施工具體要求，利用擬合關(guān)系式調(diào)整配方滿足現(xiàn)場(chǎng)施工要求。

圖3 實(shí)驗(yàn)測(cè)試指標(biāo)擬合圖Fig.3 Figure of fitting experimental data

2 高溫復(fù)配防砂劑防砂效果評(píng)價(jià)

2.1 防砂效果分析

在高溫復(fù)配混合液固化過(guò)程中，可利用水溶性酚醛樹(shù)脂的膠粘性將儲(chǔ)層中砂巖膠結(jié)在一起，提高砂體強(qiáng)度和達(dá)到防砂目的。

2.1.1 靜態(tài)實(shí)驗(yàn)研究 高溫復(fù)配混合液的防砂性能可借鑒正交實(shí)驗(yàn)測(cè)試指標(biāo);另外，據(jù)文獻(xiàn)［7-8］報(bào)道環(huán)境介質(zhì)對(duì)防砂性能影響較大。在此利用靜態(tài)實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)考察了環(huán)境介質(zhì)對(duì)高溫復(fù)配防砂劑的影響，即65 ℃條件下，將固化后的高溫復(fù)配防砂劑置于油田常見(jiàn)環(huán)境介質(zhì)中浸泡60 d 后測(cè)試強(qiáng)度指標(biāo)(見(jiàn)表2)。

表2 防砂劑于環(huán)境介質(zhì)中浸泡前后強(qiáng)度對(duì)比Table 2 Intensity contrast of sand control agent in environmental media

由表2 可知，自來(lái)水、油田地層水、5%HCl 溶液等環(huán)境介質(zhì)對(duì)高溫復(fù)配防砂劑強(qiáng)度有增強(qiáng)作用，分析原因以為該環(huán)境介質(zhì)中含有少量H+，可增加水

溶性酚醛樹(shù)脂間的交聯(lián)密度。原油和5%NaOH 溶液等環(huán)境介質(zhì)對(duì)高溫復(fù)配防砂劑強(qiáng)度具有破壞作用，主要因?yàn)镺H－的引入，增加了硅羥基間自身交聯(lián)，同時(shí)降低了分子間交聯(lián)密度，導(dǎo)致交聯(lián)結(jié)構(gòu)不夠致密。

2.1.2 動(dòng)態(tài)實(shí)驗(yàn)研究 生產(chǎn)井產(chǎn)液量對(duì)疏松油藏中砂粒的沖洗作用、攜砂作用影響較大［8-9］;因此，根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，利用一端裝篩網(wǎng)的砂模型(Φ38 mm×300 mm)模擬疏松儲(chǔ)層，反向注入高溫復(fù)配防砂劑，固化后正向注不用速度的蒸汽(300 ℃)，記錄并分析相關(guān)數(shù)據(jù)，考察高溫復(fù)配防砂劑防砂效果(見(jiàn)表3);實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，取出口端砂體做電鏡掃描(見(jiàn)圖4)。

表3 高溫復(fù)配混合液的巖心評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 3 Core evaluation of high-temperature complex mixture

圖4 防砂效果電鏡掃描圖Fig.4 Effect of sand control scanning electron microscope

由表3 可知，未注高溫復(fù)配防砂劑的砂管模型極易出砂，即注汽速度1. 5 mL/min 時(shí)出砂，11 mL/min時(shí)大量出砂;但注0.5 PV 高溫復(fù)配防砂劑的砂管模型在注汽速度高達(dá)200 mL/min 下仍未出砂，其封堵率也達(dá)90.7%。表明該高溫復(fù)配防砂劑防砂效果顯著，且具有較強(qiáng)的封堵性能，實(shí)現(xiàn)了防砂、封堵一體化。另外，圖4 也反映出高溫復(fù)配防砂劑的防砂、封堵效果顯著。

2.2 高溫復(fù)配防砂劑耐溫性及防砂機(jī)理探討

早在1910 年水溶性酚醛樹(shù)脂實(shí)現(xiàn)了工業(yè)化生產(chǎn)，但其分子結(jié)構(gòu)上的酚羥基和羥甲基易氧化［4-5］，導(dǎo)致水溶性酚醛樹(shù)脂熱穩(wěn)定性差，在200 ℃時(shí)水溶性酚醛樹(shù)脂發(fā)生氧化、熱解、碳化等現(xiàn)象，遠(yuǎn)遠(yuǎn)滿足不了蒸汽熱采(300 ℃)要求;另外，由文獻(xiàn)［6-8］可知，儲(chǔ)層巖石中SiO2高溫下易發(fā)生部分水解，低溫下可生成沉淀;從而限制了水溶性酚醛樹(shù)脂在蒸汽熱采中的廣泛應(yīng)用。利用水溶性酚醛樹(shù)脂的改性技術(shù)［6，9］，克服了該缺陷，促進(jìn)了水溶性酚醛樹(shù)脂在蒸汽熱采中的推廣。

由圖5 可知，高溫復(fù)配防砂劑IR 中980 cm－1處為Si—O 的特征峰，Si—O 被成功地引入復(fù)配液中，從而提高了復(fù)配液的耐溫性。分析以為主要體現(xiàn)在以下方面:①Si—O 鍵改變了水溶性酚醛樹(shù)脂的極性交點(diǎn)，形成了具有無(wú)機(jī)性能Si—O 立體骨架結(jié)構(gòu)，從而限制了熱分解，提高了耐溫性;②Si—O 鍵增加了元素間的鍵能，即C—O、C—C 鍵能均小于Si—O鍵能，若要破壞Si—O 鍵需要更多能量，進(jìn)一步提高了耐溫性;③Si—O 鍵可形成硅羥基，增加了網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的致密性，更進(jìn)一步的提高了耐溫性和耐酸堿性。

圖5 復(fù)配防砂劑的紅外光譜圖Fig.5 IR Spectrum of sand control agentA.復(fù)配前;B.復(fù)配后

另外，高溫復(fù)配混合液中無(wú)機(jī)硅化物可水解形成納米級(jí)SiO2，一方面可增強(qiáng)物理吸附作用，提高耐溫性;另外可增強(qiáng)化學(xué)交聯(lián)作用，即SiO2與OH－反應(yīng)產(chǎn)生硅氧烷，達(dá)到防砂目的(見(jiàn)圖6)。同時(shí)，水溶性酚醛樹(shù)脂聚合中產(chǎn)生的水與無(wú)機(jī)硅化物水解所需水量相當(dāng)，從而克服了酚醛樹(shù)脂縮水性缺陷。

圖6 SiO2與水溶性酚醛羥基縮合反應(yīng)Fig.6 Reaction of between SiO2 and hydroxyl groups

3 結(jié)論

(1)室內(nèi)通過(guò)多參數(shù)正交實(shí)驗(yàn)法，優(yōu)選出了復(fù)配高溫防砂劑最佳配方，即20%酚醛樹(shù)脂+0.6%交聯(lián)劑+4%無(wú)機(jī)硅化物。結(jié)合正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果，利用DataFit 軟件擬合了配方指標(biāo)，誤差均＜5%，可根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)施工需求，調(diào)節(jié)高溫復(fù)配防砂劑配方。

(2)采用動(dòng)靜態(tài)實(shí)驗(yàn)技術(shù)法系統(tǒng)評(píng)價(jià)了高溫復(fù)配防砂劑的防砂、封堵等效果，結(jié)果表明具有酸性環(huán)境介質(zhì)對(duì)防砂劑具有增強(qiáng)效果，而堿性環(huán)境對(duì)其略有破壞性作用，但完全能滿足現(xiàn)場(chǎng)要求。注汽速度200 mL/min 下仍未出砂，且封堵率高達(dá)90.7%，具有較好的防砂、封堵效果。

(3)從分子結(jié)構(gòu)的改變、鍵能的變化，分析了復(fù)配防砂劑的耐溫性;從納米級(jí)SiO2及其與OH－間作用，探討了耐溫性、防砂性及縮水性機(jī)理。

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