胡 健

（河北省廊坊水文水資源勘測(cè)局，河北 廊坊 065000）

實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制對(duì)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的影響

胡 健

（河北省廊坊水文水資源勘測(cè)局，河北 廊坊 065000）

實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制是監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證的重要組成部分。當(dāng)按計(jì)劃采集的具有代表性的有效樣品傳輸?shù)綄?shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析測(cè)試時(shí)，為取得滿足質(zhì)量要求的監(jiān)測(cè)結(jié)果，必須在分析過(guò)程中實(shí)施各項(xiàng)控制測(cè)試質(zhì)量的技術(shù)方法和管理規(guī)定。

實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制；監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)；措施；誤差

1 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制組成與目的

實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制包括實(shí)驗(yàn)室內(nèi)與實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制，前者是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部對(duì)分析質(zhì)量進(jìn)行控制的過(guò)程，后者是上級(jí)檢測(cè)機(jī)構(gòu)通過(guò)發(fā)放考核樣品等方式，對(duì)實(shí)驗(yàn)室報(bào)出合格分析結(jié)果的綜合能力、數(shù)據(jù)的可比性與系統(tǒng)誤差做出評(píng)價(jià)的過(guò)程。

1.1 室內(nèi)質(zhì)量控制及目的

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制又稱為內(nèi)部質(zhì)量控制。表現(xiàn)為分析工作者對(duì)分析質(zhì)量進(jìn)行自我控制及內(nèi)部質(zhì)控人員對(duì)其實(shí)施質(zhì)量控制技術(shù)管理的過(guò)程。

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制的目的在于控制檢測(cè)分析人員的實(shí)驗(yàn)誤差，使之達(dá)到容許限的范圍，以保證測(cè)試結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度能在給定的置信水平下，有把握達(dá)到規(guī)定的質(zhì)量要求。

1.2 室間質(zhì)量控制（能力驗(yàn)證）及目的

實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制也稱為外部質(zhì)量控制。指由外部有工作經(jīng)驗(yàn)和技術(shù)水平的第三方或技術(shù)組織，通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)室發(fā)放標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，與各實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行對(duì)比，或發(fā)放統(tǒng)一配置的樣品進(jìn)行考核，對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)一評(píng)定，以檢驗(yàn)各實(shí)驗(yàn)室的系統(tǒng)誤差，從而確定報(bào)出可接受分析結(jié)果及能力，檢查實(shí)驗(yàn)室間數(shù)據(jù)的可比性。

實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制的目的在于使相同工作的實(shí)驗(yàn)室之間能在保證基礎(chǔ)數(shù)據(jù)質(zhì)量的前提下，提供準(zhǔn)確可靠并一致可比的測(cè)試結(jié)果，即在控制分析測(cè)試的隨機(jī)誤差達(dá)到最小的情況下，進(jìn)一步控制系統(tǒng)誤差，使之最低。

2 滿足實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控的條件

2.1 設(shè)施與環(huán)境

實(shí)驗(yàn)室的設(shè)施與環(huán)境應(yīng)滿足監(jiān)測(cè)工作的要求，并應(yīng)符合以下基本要求：①通排風(fēng)與水電系統(tǒng)和安全設(shè)施完備，能滿足儀器設(shè)備測(cè)試要求，并滿足監(jiān)測(cè)人員安全作業(yè)要求；能避免測(cè)試環(huán)境對(duì)監(jiān)測(cè)結(jié)果產(chǎn)生影響和測(cè)試過(guò)程中的交叉污染影響。②精密儀器室要具有防火、防震、防電磁干擾、防噪音、防潮、防腐蝕、防塵、防有害氣體侵入的功能；室溫控制在18℃～25℃，濕度控制在60%～70%。

實(shí)驗(yàn)室分析用水、化學(xué)試劑、標(biāo)準(zhǔn)溶液配置與標(biāo)定應(yīng)符合以下規(guī)定：①痕量或超痕量分析使用一級(jí)水或超純水；常量分析與常用試劑配置使用二級(jí)水；特殊分析項(xiàng)目使用特殊要求的試驗(yàn)用純水，如無(wú)氯水、無(wú)氨水、無(wú)二氧化碳水、無(wú)砷水、無(wú)鉛（無(wú)重金屬）水、無(wú)酚水、不含有機(jī)物的蒸餾水等；實(shí)驗(yàn)室制備或購(gòu)買的純水，使用前應(yīng)對(duì)其質(zhì)量進(jìn)行檢驗(yàn)。②痕量或超痕量分析使用優(yōu)級(jí)純以上級(jí)別的化學(xué)試劑；標(biāo)準(zhǔn)溶液配置使用基準(zhǔn)級(jí)別的化學(xué)試劑、常量分析使用分析純級(jí)別的化學(xué)試劑；特殊項(xiàng)目分析使用光譜純、色譜純和超純等級(jí)別的化學(xué)試劑。③標(biāo)準(zhǔn)溶液直接或間接配置法（標(biāo)定法），在進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定時(shí)，測(cè)得濃度值的相對(duì)誤差不得大于0.2%。

2.2 儀器設(shè)備

實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備的使用、維護(hù)與檢定應(yīng)符合以下要求：①嚴(yán)格執(zhí)行大型儀器設(shè)備操作規(guī)程；②不得使用未檢定或檢定不合格的監(jiān)測(cè)儀器設(shè)備；③對(duì)性能不穩(wěn)定、易漂移、易老化、使用頻繁、移動(dòng)與便攜式現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)儀器設(shè)備和惡劣環(huán)境下使用的儀器設(shè)備，除進(jìn)行期間核查外，需定期維護(hù)、保養(yǎng)與檢查，并在每次使用前進(jìn)行校正后方可投入使用。

3 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制方法

3.1 空白樣質(zhì)量控制

空白樣主要包括容器、現(xiàn)場(chǎng)、儀器、方法空白樣等，通過(guò)測(cè)定空白樣以判斷實(shí)驗(yàn)用水、試劑純度、器皿潔凈程度、儀器性能及環(huán)境條件等的質(zhì)量狀況或是否受控。空白實(shí)驗(yàn)質(zhì)量控制應(yīng)符合以下要求：①除分析方法另有規(guī)定之外，每一批樣品小于10個(gè)時(shí)，檢驗(yàn)人員制備方法空白樣或儀器空白樣不得少于1個(gè)；每一批樣品不小于10個(gè)時(shí)，每10～20個(gè)樣品制備1個(gè)方法空白樣或儀器空白樣。②空白試驗(yàn)分析值應(yīng)低于方法檢出限或低于方法規(guī)定值；空白平行測(cè)定的相對(duì)偏差應(yīng)不大于50%。③有質(zhì)量控制圖的，將所測(cè)定值的均值點(diǎn)入圖中進(jìn)行控制。④若空白值不符合規(guī)定值范圍，應(yīng)查找原因，消除之后，重新分析。

3.2 平行樣質(zhì)量控制

平行樣質(zhì)量控制主要包括現(xiàn)場(chǎng)平行樣、實(shí)驗(yàn)室平行樣和密碼平行樣，通過(guò)平行樣測(cè)定判斷監(jiān)測(cè)精密度狀況或是否受控。平行樣質(zhì)量控制應(yīng)符合以下要求：①每一批樣品小于10個(gè)時(shí)，檢驗(yàn)人員制備的平行樣不得少于1個(gè)；每一批樣品不小于10個(gè)，每10～20個(gè)樣品制備1個(gè)平行樣。②平行測(cè)定值不符合規(guī)定值范圍的，應(yīng)查找原因，消除之后，重新測(cè)定。③有質(zhì)量控制圖的，將所測(cè)定值的均值點(diǎn)入圖中，進(jìn)行控制。

3.3 加標(biāo)回收質(zhì)量控制

加標(biāo)回收試驗(yàn)主要包括空白加標(biāo)、基體加標(biāo)、實(shí)際樣品加標(biāo)和密碼加標(biāo)回收試驗(yàn)，通過(guò)加標(biāo)回收試驗(yàn)判斷監(jiān)測(cè)準(zhǔn)確度狀況或是否受控。加標(biāo)回收試驗(yàn)質(zhì)量控制應(yīng)符合以下要求：①每一批樣品小于10個(gè)時(shí)，檢驗(yàn)人員制備加標(biāo)樣品不得少于1個(gè)；每一批樣品不小于10個(gè)時(shí)，每10～20個(gè)樣品制備1個(gè)加標(biāo)樣。②加標(biāo)樣品測(cè)定值不符合規(guī)定值范圍的，應(yīng)查找原因，消除之后，重新分析。③有質(zhì)量控制圖的，將所測(cè)定值的均值點(diǎn)入圖中，進(jìn)行控制。

3.4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量控制

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量控制是指使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和實(shí)際樣品同步分析，將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析結(jié)果與其保證值相比較，評(píng)價(jià)其準(zhǔn)確度和檢查實(shí)驗(yàn)室內(nèi)（或檢驗(yàn)人員）存在的系統(tǒng)誤差。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量控制應(yīng)符合以下要求：①實(shí)驗(yàn)室定期采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量控制方法對(duì)實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng)誤差進(jìn)行檢查和控制；不定期對(duì)檢驗(yàn)人員或新上崗人員進(jìn)行分析質(zhì)量考核檢查。②實(shí)驗(yàn)室每月標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量控制樣品不得少于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制樣品總數(shù)的5%，每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目（參數(shù)）室內(nèi)系統(tǒng)誤差檢查應(yīng)不小于2次/a。③檢驗(yàn)人員應(yīng)定期采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)計(jì)量監(jiān)測(cè)儀器和標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行期間核查；根據(jù)實(shí)驗(yàn)室監(jiān)測(cè)能力與分析方法變化實(shí)際情況等，采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢查和控制室內(nèi)系統(tǒng)誤差，以保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

3.5 精密度偏性分析質(zhì)量量控制

在具有良好管理的實(shí)驗(yàn)室中，分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量取決于分析方法和操作者對(duì)分析方法的了解和能否正確運(yùn)用。好的分析方法應(yīng)具有較小的隨機(jī)誤差和系統(tǒng)誤差，并能達(dá)到一定的檢出限。因此，對(duì)一個(gè)方法能否用于分析，對(duì)一個(gè)經(jīng)過(guò)改進(jìn)的方法能否被接受，操作者對(duì)分析方法運(yùn)用的如何等，都需要做出全面評(píng)價(jià)，然后才可以正式用于分析測(cè)試。這種全面評(píng)價(jià)的試驗(yàn)方法叫做精密度偏性分析質(zhì)量控制試驗(yàn)。通過(guò)對(duì)影響分析測(cè)定的各種變異因素及回收率的全面分析，確定實(shí)驗(yàn)室測(cè)試結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度。

4 結(jié)語(yǔ)

以上這些質(zhì)控方法各有其特點(diǎn)和適用范圍，能防止和減少偶然誤差、過(guò)失誤差及部分系統(tǒng)誤差。為了保證水環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的質(zhì)量，應(yīng)注意監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的代表性、準(zhǔn)確性、可比性。當(dāng)質(zhì)量控制發(fā)現(xiàn)了問(wèn)題，應(yīng)及時(shí)對(duì)潛在的原因進(jìn)行分析，并對(duì)可能造成分析質(zhì)量的原因進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)加以確認(rèn)。

［1］SL219—2013，水環(huán)境監(jiān)測(cè)規(guī)范［S］.

［2］《環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證手冊(cè)》編寫組.環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證手冊(cè)［K］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1994.

［3］王春澤，喬光建，等.水文知識(shí)讀本（第三分冊(cè)）［M］.北京：中國(guó)水利水電出版社，2011.

［4］李青山.水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)與計(jì)量知識(shí)問(wèn)答［M］.沈陽(yáng)：東北師范大學(xué)出版社，1995.

［5］河北省水環(huán)境監(jiān)測(cè)中心.河北省水環(huán)境監(jiān)測(cè)中心體系文件《質(zhì)量手冊(cè)》（第六版）［Z］.2012.

The influence of laboratory quality control of the monitoring data

HU Jian
（Langfang Hydrology and Water Resources Survey Bureau of Hebei Province,Langfang 065000,China）

The laboratory quality control is an important technical work and management work.It is a way to guarantee the accuracy of the monitoring data reliably，and scientific management of laboratory and monitoring system of the effective measures，it can guarantee the quality of monitoring data.The laboratory quality control is an important part of monitoring quality assurance.When the typical effective samples to transport to the laboratory analysis test，to meet the quality requirements of the monitoring results，must be carried out in the process of analyzing the control the quality of the test methods and regulations.

quality control； monitoring data； measures； error

TV52+3

B

1672-9900（2015）02-0092-03

2015-03-11

胡 健（1981-），男（漢族），河北廊坊人，工程師，主要從事環(huán)境監(jiān)測(cè)與質(zhì)量管理工作，（Tel）18031610129。