● 山西省能源產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院 胡琳

簡(jiǎn)析影響焦炭揮發(fā)分測(cè)定準(zhǔn)確度的因素

● 山西省能源產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院 胡琳

摘 要:首先對(duì)焦炭揮發(fā)分相關(guān)理論進(jìn)行了界定，然后從3個(gè)方面對(duì)影響焦炭揮發(fā)分測(cè)定準(zhǔn)確度的因素進(jìn)行分析：溫度與時(shí)間因素、樣品因素、坩堝與坩堝架因素。在此基礎(chǔ)上提出準(zhǔn)確測(cè)定焦炭揮發(fā)分的方法：嚴(yán)格控制加熱溫度與時(shí)間、嚴(yán)格控制煤樣的選取、嚴(yán)把坩堝與坩堝架的質(zhì)量關(guān)和提高工作人員的專業(yè)素養(yǎng)。

關(guān)鍵詞：焦炭 揮發(fā)分 測(cè)定 準(zhǔn)確度

引言

由日常檢測(cè)各類煤層的揮發(fā)分工作可知，測(cè)定煤的揮發(fā)分盡管操作非常簡(jiǎn)單，但需要特別細(xì)心，每個(gè)環(huán)節(jié)都必須規(guī)范才能夠確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。煤的變質(zhì)情況會(huì)直接作用于揮發(fā)分的測(cè)定準(zhǔn)確度。作為分別煤質(zhì)的一項(xiàng)重要指標(biāo)，揮發(fā)分在我國(guó)煤炭分類方案中被作為第一分類指標(biāo)。另外，揮發(fā)分也是煤加工利用的重要指標(biāo)之一，以測(cè)定揮發(fā)分之后的焦渣的特點(diǎn)和揮發(fā)分產(chǎn)率為依據(jù)，能夠初步定位加工利用被測(cè)煤質(zhì)的方法和途徑。如對(duì)于電力系統(tǒng)，揮發(fā)分被作為電站鍋爐設(shè)計(jì)首要考慮的指標(biāo)，直接影響著火力發(fā)電廠購(gòu)煤價(jià)格，同時(shí)也是入爐煤混配的主要參考要素。揮發(fā)分的含量高低對(duì)焦化企業(yè)、電力企業(yè)的鍋爐裝置穩(wěn)定燃燒有直接的影響。由此可見(jiàn)，準(zhǔn)確無(wú)誤的測(cè)定揮發(fā)分是非常重要的。但是，實(shí)際工作中，能夠準(zhǔn)確測(cè)定揮發(fā)分是一項(xiàng)高難度的工作，原因在于影響其準(zhǔn)確測(cè)定的因素非常多，每一個(gè)環(huán)節(jié)都必須準(zhǔn)確無(wú)誤，下面對(duì)這些影響因素進(jìn)行分析，并提出相應(yīng)的測(cè)定意見(jiàn)，以期對(duì)今后焦炭揮發(fā)分的準(zhǔn)確測(cè)定提供理論指導(dǎo)。

揮發(fā)分相關(guān)概述

揮發(fā)分指的是按規(guī)定要求把煤樣在隔絕空氣的情況下進(jìn)行加熱，煤樣中的有機(jī)物質(zhì)就會(huì)受熱分解出一些分子量較小的液態(tài)（以蒸汽狀態(tài)呈現(xiàn)）和氣態(tài)產(chǎn)物，這些分解出來(lái)的液態(tài)和氣態(tài)產(chǎn)物就叫作揮發(fā)物，而揮發(fā)物與煤樣總質(zhì)量的百分比就是揮發(fā)分產(chǎn)率，簡(jiǎn)稱為揮發(fā)分。

在進(jìn)行焦炭的工業(yè)分析時(shí)，最重要的分析項(xiàng)目之一就是揮發(fā)分，原因在于它是判定焦炭質(zhì)量的重要依據(jù)，直接決定著焦炭的級(jí)別，關(guān)系到生產(chǎn)企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益，也是焦炭購(gòu)、銷單位需要了解的基礎(chǔ)資料和初步判斷其質(zhì)量的依據(jù)。通過(guò)焦炭的揮發(fā)分產(chǎn)率和焦渣特點(diǎn)能夠初步判斷焦炭的級(jí)別、發(fā)熱量等重要因素。

影響焦炭揮發(fā)分測(cè)定結(jié)果的因素

影響揮發(fā)分測(cè)定結(jié)果的因素非常多，主要有加熱溫度和時(shí)間，樣品因素（包括水分、灰分、質(zhì)量和粒度），坩堝與坩堝架。下面針對(duì)這些因素進(jìn)行分析和討論。

1.溫度與時(shí)間因素

測(cè)定焦炭的揮發(fā)分工作規(guī)范性非常強(qiáng)，其測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確與否完全依賴于人為選定的測(cè)定條件。GB/T 212-2001明確規(guī)定，測(cè)定揮發(fā)分首先要稱取規(guī)定質(zhì)量的煤樣，放置在帶蓋的坩堝里，并將溫度控制為（900±10）℃，隔絕空氣進(jìn)行加熱7 min，經(jīng)水分校正之后的質(zhì)量損失。由此可見(jiàn)，揮發(fā)分就是將煤置于無(wú)氧條件下，以規(guī)定的溫度加熱，在這個(gè)過(guò)程中的熱解產(chǎn)物，煤樣中無(wú)機(jī)礦物質(zhì)和有機(jī)質(zhì)的分解程度受制于加熱的溫度和時(shí)間。在（900±10）℃這個(gè)溫度范圍內(nèi)加熱7 min，煤樣所含的無(wú)機(jī)礦物質(zhì)和有機(jī)質(zhì)的熱解反應(yīng)基本完全，測(cè)定結(jié)果會(huì)很準(zhǔn)確；但低于這個(gè)溫度范圍的話，同樣加熱時(shí)間7 min也可能分解不完全；如果溫度控制得當(dāng)，但加熱時(shí)間縮短，分解同樣可能不完全，相反加熱時(shí)間過(guò)長(zhǎng)時(shí)，在揮發(fā)分析出以后，坩堝內(nèi)壓力就會(huì)下降，空氣隨之滲入而引起煤樣的氧化。所以，加熱溫度和時(shí)間二者都必須符合要求。嚴(yán)格按照規(guī)定的加熱溫度進(jìn)行測(cè)定，務(wù)必確保馬弗爐恒溫區(qū)的溫度和指示溫度是一致的，所以，對(duì)馬弗爐要定期檢查，及時(shí)校正。

2.樣品因素

（1）水分

如果煤樣所含水分過(guò)多，就會(huì)引起固定碳氧化，造成揮發(fā)物實(shí)出率提高，因此，煤樣的外在水分高時(shí)務(wù)必先進(jìn)行空氣干燥，然后才能進(jìn)行揮發(fā)分的測(cè)定；如果煤樣不符合空氣干燥狀態(tài)，切不可以45 ℃以上的溫度烘干煤樣，那樣一來(lái)很可能會(huì)把煤樣內(nèi)在的水分烘干一部分，破壞煤樣的完整性。另外，還需要注意水分、揮發(fā)分以及灰分這3項(xiàng)指標(biāo)的測(cè)定時(shí)間切勿長(zhǎng)于3天，最理想的做法是同步測(cè)定，否則的話會(huì)因Mad的變化導(dǎo)致Vad也開(kāi)始變化。

（2）灰分

灰分對(duì)揮發(fā)分測(cè)定準(zhǔn)確度的影響特別復(fù)雜，所以，一定要以精選的焦炭來(lái)分析揮發(fā)分，盡量避開(kāi)灰分的影響。在加熱煤樣的過(guò)程中，除了有機(jī)物熱分解后產(chǎn)物會(huì)呈蒸氣狀態(tài)逸出，煤樣中的水分也會(huì)逸出。與此同時(shí)，煤樣里的碳酸鹽礦物質(zhì)如FeCO3、MgCO3等也會(huì)分解逸出CO2。此外，部分FeS2還會(huì)形成SO2逸出，可見(jiàn)，這是個(gè)干擾因素頗多的測(cè)定過(guò)程，特別容易影響揮發(fā)分的分析結(jié)果。

（3）質(zhì)量

GB/T 211-2001明確規(guī)定煤樣的稱樣量為（1±0.01）g，精確度相當(dāng)高，比起其他的工業(yè)分析指標(biāo)，例如灰分的稱樣量為（1±0.1）g，對(duì)煤樣稱樣量要求更加精細(xì)。

（4）粒度

對(duì)焦炭進(jìn)行揮發(fā)分測(cè)定必須選樣均勻，煤樣粒度應(yīng)小于0.2 mm，制樣工作人員一定要準(zhǔn)確無(wú)誤地制備煤樣，如果粒度未達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)，就會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)不準(zhǔn)確。

3.坩堝與坩堝架因素

GB/T 211-2001明確規(guī)定了坩堝的質(zhì)量、材質(zhì)、尺寸、形狀等生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)，但由于市場(chǎng)上的坩堝出自不同的生產(chǎn)廠家，所生產(chǎn)的坩堝質(zhì)量相差甚遠(yuǎn)，使用時(shí)需要做精細(xì)的篩選。坩堝的厚度不盡相同，坩堝質(zhì)量在超過(guò)15 g～20 g時(shí)，特別是坩堝蓋和坩堝不相匹配時(shí)對(duì)測(cè)定的影響突出，尤其是對(duì)揮發(fā)分低的焦炭更是如此。在煤樣的加熱后期，由于氣體析出之后，坩堝內(nèi)的壓力就會(huì)降低很多，空氣滲入后引起煤樣部分氧化，檢測(cè)結(jié)果就會(huì)隨之偏高。使用新坩堝前一定要灼燒到質(zhì)量恒定以后才能夠投入使用，經(jīng)灼燒處理過(guò)的坩堝如不馬上使用務(wù)必置于干燥器中以備后用，不然空氣中的水分就會(huì)重新滲透到坩堝中，這里的影響程度和坩堝放置環(huán)境的空氣濕度有關(guān)。另外，不能使用掉皮的坩堝架，且坩堝架的孔大小要恰當(dāng)，孔太大坩堝就會(huì)晃動(dòng)，孔太小坩堝灼燒后又會(huì)粘在架子上。為了保持熱容量一致，每次測(cè)定時(shí)都要確保坩堝架上已放滿坩堝。

改進(jìn)方法及建議

1.嚴(yán)格控制加熱溫度與時(shí)間

爐溫的回升速度直接影響到揮發(fā)分測(cè)定的成敗，因此合理科學(xué)的控制爐溫是成功測(cè)定揮發(fā)分的關(guān)鍵。測(cè)定揮發(fā)分時(shí)，對(duì)于有煙囪的高溫爐一定要關(guān)閉煙囪出處的擋板；測(cè)定時(shí)要快速地把坩堝架平穩(wěn)的放在高溫爐的恒溫區(qū)，并馬上關(guān)嚴(yán)爐門(mén)；與此同時(shí)，還要馬上把溫控儀的溫度從920 ℃降為900 ℃，以保證爐溫在3 min內(nèi)回升到890 ℃～910 ℃，確保煤樣加熱7 min。

2.嚴(yán)格控制試樣選取

在測(cè)定前應(yīng)充分?jǐn)嚢杵績(jī)?nèi)煤樣直到混合均勻，然后稱取適量煤樣，輕輕地敲擊坩堝邊，以便煤樣在坩堝里可以平攤開(kāi)來(lái)，促進(jìn)煤樣完全揮發(fā)，保證測(cè)定準(zhǔn)確。

3.嚴(yán)把坩堝與坩堝架的質(zhì)量關(guān)

坩堝的材質(zhì)和質(zhì)量都要符合規(guī)定要求。所用的坩堝必須是具備匹配蓋的瓷坩堝，并且要在使用前以900 ℃的溫度灼燒到質(zhì)量恒定。測(cè)定時(shí)應(yīng)在坩堝架上擺放數(shù)量一致的坩堝，如果每次測(cè)定所放坩堝數(shù)目不同，測(cè)定結(jié)果就會(huì)相差很大。

4.提高工作人員的專業(yè)素養(yǎng)

測(cè)定是由專門(mén)的工作人員進(jìn)行的，所以人為因素對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響程度很大。因此，測(cè)定人員不僅要熟練操作測(cè)定所用的儀器，同時(shí)還應(yīng)熟悉掌握儀器的性能。用性能正常的儀器測(cè)定是確保揮發(fā)分測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確的前提條件。

結(jié)語(yǔ)

綜上所述，測(cè)定煤樣揮發(fā)分的工作具有很強(qiáng)的規(guī)范性，因此測(cè)定人員有必要了解影響測(cè)定結(jié)果的各個(gè)因素，測(cè)定要嚴(yán)格按照測(cè)定要求檢測(cè)，確保每個(gè)環(huán)節(jié)準(zhǔn)確無(wú)誤，最大限度剔除人為操作不準(zhǔn)確給測(cè)定帶來(lái)的影響。只有嚴(yán)格操作，才可準(zhǔn)確地測(cè)出焦炭的揮發(fā)分。

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