譚英梅,曹國劍,李 雙,古 樂

(1哈爾濱理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，哈爾濱 150040; 2 哈爾濱工業(yè)大學(xué) 機電工程學(xué)院，哈爾濱 150001)

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球磨制備軸承珠表面自潤滑涂層及其摩擦性能

譚英梅1,曹國劍1,李 雙1,古 樂2

(1哈爾濱理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，哈爾濱 150040; 2 哈爾濱工業(yè)大學(xué) 機電工程學(xué)院，哈爾濱 150001)

通過將MoS2粉末和軸承珠放入真空球磨罐中進行球磨的方法在軸承珠表面制備自潤滑涂層。固定球磨轉(zhuǎn)速為200r/min，研究不同球磨時間對軸承珠表面制備涂層的影響。采用配有能譜的掃描電子顯微鏡對球磨不同時間所制備涂層的形貌及元素分布進行觀察。結(jié)果表明：隨球磨時間的延長，涂層表面形貌變化不大，涂層厚度先增加后減小，Mo的分布先均勻后分散，球磨5h后涂層的厚度及元素的均勻性最佳。制備涂層的摩擦測試結(jié)果表明：球磨1h和5h所制備的涂層具有明顯的潤滑效果，而球磨10h的潤滑效果不明顯。球磨5h所制備的涂層具有最佳的潤滑效果。

軸承珠；二硫化鉬；行星式球磨；摩擦

現(xiàn)代化工業(yè)迅速發(fā)展，潤滑油與潤滑脂不能滿足機械零件在真空高溫等特殊條件下的潤滑要求, 此時需要改進潤滑方法和潤滑材料[1,2]。固體潤滑適用于高溫、高負荷、真空等特殊環(huán)境[3-5]，滿足了苛刻條件下的潤滑要求。固體潤滑劑之所以能減少摩擦是因為摩擦?xí)r在對偶材料表面形成轉(zhuǎn)移膜，這樣摩擦便發(fā)生在潤滑劑內(nèi)部[6]。常見的固體潤滑材料有石墨，類金剛石，MoS2等，這些固體潤滑劑常被涂覆在磨損件表面達到減磨的效果。固體潤滑涂層的制備方法有黏結(jié)[7]、濺射[8]、離子鍍膜[9]、噴涂[10]和沉積[11]等方法。近年來作為固體潤滑的研究熱點，國外已經(jīng)成功應(yīng)用的有PVD和CVD技術(shù)，在機械零件的摩擦表面涂覆固體潤滑劑[12]，然而PVD和CVD法制備的涂層結(jié)合強度較低，工藝復(fù)雜，成本昂貴[13,14]。尤其在球表面上獲得均勻的涂層仍然是一個難題，所以越來越多的研究人員開始探索其他途徑來制備涂層。

機械球磨法被用于制備先進新材料[15-18]。球磨是磨球、物料、球磨罐三者之間不斷地撞擊和研磨的過程[19,20]，在這一過程中材料轉(zhuǎn)移到球磨珠和球磨罐上，本課題組利用這一現(xiàn)象成功地在軸承珠表面制備了固體自潤滑涂層[21]，本工作采用行星式球磨法在軸承珠表面制備MoS2涂層，研究球磨時間對固體潤滑涂層表面狀態(tài)的影響規(guī)律，并考察潤滑層的摩擦性能。

1 實驗

1.1 實驗材料

采用直徑為9mm的GCr15軸承珠，固體潤滑劑選用粉末狀的MoS2。

1.2 實驗方法

球磨采用QM-3SP4行星式球磨機進行。首先將軸承珠在無水乙醇中進行超聲清洗，然后吹干。將一定配比的軸承珠和MoS2粉末放入真空球磨罐中，然后對球磨罐抽真空，充氬氣，反復(fù)3次，以防止球磨過程中MoS2的氧化。球磨轉(zhuǎn)速為200r/min，球磨時間分別為1，5，10h。

采用配備能譜的掃描電子顯微鏡(FEI-Sirion)對涂層的形貌以及成分進行表征。涂層的摩擦性能采用自制銷盤式真空摩擦磨損試驗機進行測試，真空壓強為1.5×10-2Pa，摩擦線速度為15.7,31.4mm/s，載荷分別為0.49N和0.98N。

2 結(jié)果與討論

2.1 MoS2潤滑層的形貌

本課題組的前期結(jié)果[17]表明球磨轉(zhuǎn)速為200r/min制備的潤滑層與基體結(jié)合較好，為進一步優(yōu)化球磨時間，將MoS2粉末與軸承珠放在球磨機中以200r/min轉(zhuǎn)速分別球磨1，5h和10h。

圖1為轉(zhuǎn)速200r/min球磨不同時間后軸承珠的截面照片及線掃描結(jié)果。線掃描的結(jié)果表明，球磨不同時間的軸承珠表層均由兩部分組成，分別為靠近心部的作用層和靠近表面的潤滑層。作用層是在球磨過程中，由于碰撞引起的表層組織變化，也有一部分Mo和S元素通過擴散進入該層。球磨1h的軸承珠表面Fe，Mo和S元素存在含量的突變，表面Mo和S的含量較高。潤滑層與基體的結(jié)合較弱，存在裂紋。這部分的作用層厚度約為13μm，潤滑層厚度約為8μm。球磨5h后，軸承珠表面潤滑層和作用層的厚度均增加，分別為27μm和63μm。球磨10h后潤滑層不明顯，作用層的厚度約為49μm。隨球磨時間的延長，潤滑層的厚度先增加后減小。

圖1 在轉(zhuǎn)速200r/min球磨不同時間后帶有自潤滑層的截面照片及線掃描 (a)1h；(b)5h；(c)10hFig.1 The cross section images and linear scanning results of the self-lubricating layers fabricated after ball milling for different time at 200r/min (a)1h;(b)5h;(c)10h

圖2(a)是球磨1h后軸承珠的表面形貌照片，可以看出表面有明顯的起伏。圖2(b)，(c)是對軸承珠表面進行了Fe和Mo的元素面掃描，結(jié)果顯示Fe和Mo的分布都不均勻。對比面掃描結(jié)果，Mo多的地方Fe的含量就少。

圖3是球磨5h后軸承珠表面潤滑層的形貌和面掃描照片，可以看出軸承珠表面的涂層均勻性較好。

圖4是球磨10h后軸承珠表面潤滑層的形貌和面掃描照片。圖4(a)顯示球磨后的軸承珠表面比較平整。但圖4(b)，(c)顯示Fe，Mo分布極不均勻，在局部區(qū)域出現(xiàn)了線狀或塊狀的無Fe富Mo分布區(qū)。

在球磨過程中，一方面MoS2粉末在軸承珠的撞擊下涂覆在軸承珠的表面；另一方面，軸承珠之間以及與罐壁的撞擊會導(dǎo)致涂覆在軸承珠表面的粉末脫落，兩者共同作用。在球磨初期，第一個起決定作用，主要是MoS2轉(zhuǎn)移到軸承珠上，然而，由于球磨時間短，軸承珠表面的MoS2也就不能均勻涂覆。所以能夠看到表面形貌有明顯凹凸不平，凸起的片狀為MoS2涂層，導(dǎo)致軸承珠表面元素分布不均勻，如圖2所示。

隨著球磨時間的延長，涂覆在軸承珠表面的MoS2粉末逐漸增多增厚，由于碰撞而導(dǎo)致涂層剝落的現(xiàn)象逐漸增加，最后涂覆與脫落相當(dāng)，同時，軸承珠的相互摩擦作用使得軸承珠表面涂層的厚度更加均勻，如圖3所示。

球磨后期，軸承珠之間的碰撞加劇，導(dǎo)致涂層剝落，Mo含量急劇降低。本課題組之前的研究結(jié)果[17]

表明在球磨制備的涂層中不僅有MoS2，還有FeS和FeMo的化合物。這是由于在球磨過程中，鋼球的動能轉(zhuǎn)化為熱能在碰撞點產(chǎn)生較高的溫度，并且球磨過程中導(dǎo)致MoS2粉末中存在較多的缺陷，降低了反應(yīng)的激活能，從而導(dǎo)致MoS2與Fe之間發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。值得一提的是FeS亦為層片狀結(jié)構(gòu)[22]，具有很好的潤滑效果，降低摩擦因數(shù)以提高耐磨性[23,24]。然而隨著球磨的進行，反應(yīng)程度增加，潤滑層會脫落，雖然MoS2和FeS有良好的潤滑性能，但是FeMo是一種金屬間化合物，會增大磨損，而且FeMo作為一種硬質(zhì)點會在球磨過程中劃傷軸承珠表面，這是導(dǎo)致Fe分布不均勻的原因。而劃傷的地方又可以由MoS2填充，因此在無Fe分布的位置出現(xiàn)較多的Mo，如圖4所示。

圖2 在轉(zhuǎn)速200r/min球磨1h后軸承珠表面潤滑層的形貌與面掃描 (a)表面形貌；(b)Fe面掃描；(c)Mo面掃描Fig.2 The surface morphology and surface scanning of the self-lubricating layer fabricated after ball milling for 1h at 200r/min (a)surface morphology;(b)Fe-element surface scanning;(c)Mo-element surface scanning

圖3 在轉(zhuǎn)速200r/min球磨5h后軸承珠表面潤滑層的形貌與面掃描 (a)表面形貌；(b)Fe面掃描；(c)Mo面掃描Fig.3 The surface morphology and surface scanning of the self-lubricating layerfabricated after ball milling for 5h at 200r/min (a)surface morphology;(b)Fe-element surface scanning;(c)Mo-element surface scanning

圖4 在轉(zhuǎn)速200r/min球磨10h后軸承珠表面潤滑層的形貌與面掃描 (a)表面形貌；(b)Fe面掃描；(c)Mo面掃描Fig.4 The surface morphology and surface scanning of the self-lubricating layer fabricated after ball milling for 10h at 200r/min (a)surface morphology;(b)Fe-element surface scanning;(c)Mo-element surface scanning

結(jié)合上述結(jié)果可以看到轉(zhuǎn)速200r/min球磨5h后能夠在軸承珠表面形成均勻的潤滑層。

2.2 MoS2潤滑層的摩擦性能

對轉(zhuǎn)速200r/min球磨不同時間后制備的潤滑層進行了摩擦性能測試。由于滾動摩擦的測量較難，因此摩擦實驗采用銷盤式摩擦測試，以45號鋼作為摩擦副，記錄摩擦因數(shù)隨時間的變化趨勢。為進一步檢測200r/min球磨不同時間形成的MoS2潤滑層的潤滑效果，分別在線速度15.7，31.4mm/s，載荷0.49，0.98N的實驗條件下進行研究，摩擦因數(shù)隨時間的變化曲線如圖5所示。圖5(a)為球磨1h時所制備潤滑層的摩擦特性曲線，由曲線可知線速度為15.7mm/s、載荷0.49N時，摩擦因數(shù)隨時間基本不變，維持在0.1附近；但當(dāng)線速度為15.7mm/s、載荷0.98N時，摩擦因數(shù)在300s后急劇上升，摩擦變得激烈；而當(dāng)線速度為31.4mm/s、載荷0.98N時，即滑動條件變得更惡劣，可以看到摩擦曲線在很短時間內(nèi)就上升到0.4。這是由于滑動摩擦狀況要比滾動摩擦惡劣，而且由于是點接觸，作用在涂層上的載荷較大，導(dǎo)致潤滑膜在滑動摩擦下容易破壞，此外這個條件下制備的自潤滑膜的厚度薄，與基體結(jié)合弱，因此在摩擦較短時間后潤滑膜脫落，導(dǎo)致軸承珠直接與摩擦副相摩擦而導(dǎo)致摩擦因數(shù)發(fā)生突變。

對于轉(zhuǎn)速200r/min球磨5h時形成的MoS2潤滑層，由摩擦曲線圖5(b)可知在較低的摩擦線速度下，時間達到1000s時，摩擦因數(shù)仍然變化不大，基本呈平穩(wěn)趨勢，維持在0.1附近，說明200r/min球磨5h時形成的MoS2潤滑層潤滑效果最好。當(dāng)摩擦線速度為31.4mm/s，載荷0.98N的情況下，潤滑膜的摩擦因數(shù)在500s后才出現(xiàn)突變。實際應(yīng)用中軸承珠為滾動摩擦，可以預(yù)見在滾動摩擦過程中200r/min球磨5h時形成的MoS2潤滑層潤滑效果更好。

圖5(c)為球磨時間10h時制備的潤滑涂層的摩擦性能曲線?？梢钥闯鲈摋l件下制備的潤滑層在摩擦線速度為15.7mm/s，載荷為0.49N和0.98N下摩擦?xí)r摩擦因數(shù)在初始時就增加到0.45。雖然在摩擦線速度為31.4mm/s，載荷為0.98N下摩擦初始時具有較低的摩擦因數(shù)，然而摩擦200s后發(fā)生突變。從圖4中可以看出Mo的分布很不均勻，在摩擦過程中，與摩擦副接觸的位置亦有區(qū)別，當(dāng)無Mo的區(qū)域與摩擦副接觸時，相當(dāng)于軸承珠與摩擦副直接接觸，沒有潤滑劑，因此摩擦因數(shù)大。當(dāng)Mo集中的區(qū)域與摩擦副接觸時，會起到潤滑效果，然而從圖4中可以看出Mo主要分布在明顯的缺陷處，由于是點接觸，載荷較大，該處的潤滑劑在摩擦過程中會很快消耗。當(dāng)摩擦副與該處的軸承珠發(fā)生接觸時，由于該處是缺陷位置，粗糙度大，從而導(dǎo)致摩擦因數(shù)的大幅增加，隨著摩擦的進行，該處的缺陷會逐步磨平，粗糙度降低引起摩擦因數(shù)的減小。

圖5 在轉(zhuǎn)速200r/min球磨不同時間后帶有自潤滑層的軸承珠的滑動摩擦曲線 (a)1h;(b)5h;(c)10hFig.5 The friction curves of the self-lubricating layersfabricated after ball milling for different time at 200r/min(a)1h;(b)5h;(c)10h

綜上所述，在200r/min轉(zhuǎn)速下球磨5h制備的潤滑膜具有良好的潤滑性能。

3 結(jié)論

(1)隨著球磨時間的延長，Mo的分布先均勻后分散，球磨時間過長會在軸承珠表面產(chǎn)生較多的缺陷，球磨時間為5h,轉(zhuǎn)速為200r/min時，MoS2涂層最均勻。

(2)轉(zhuǎn)速200r/min球磨不同時間對所制備的潤滑層的潤滑效果有明顯的影響。球磨1h所制得的潤滑層有較好的潤滑效果，然而潤滑層與軸承珠的結(jié)合差，在較短的時間內(nèi)發(fā)生剝離；5h時所制得的MoS2潤滑層摩擦性能最好，當(dāng)摩擦線速度為31.4mm/s，載荷0.98N的條件下摩擦因數(shù)仍較低，在摩擦500s后摩擦因數(shù)才發(fā)生突變。所制備的潤滑層能夠起到良好的潤滑效果。球磨時間為10h制備的潤滑層的摩擦因數(shù)變化較大，潤滑效果差。

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Preparation and Friction Properties of Self-lubricating Layer on Bearing Balls by Ball Milling

TAN Ying-mei1,CAO Guo-jian1,LI Shuang1,GU Le2

(1 School of Materials Science and Engineering,Harbin University of Science and Technology,Harbin 150040,China; 2 School of Mechatronics Engineering,Harbin Institute of Technology,Harbin 150001,China)

A self-lubricating layer on bearing balls was fabricated by ball milling of MoS2powder in a vacuum container with bearing balls. The influence of ball milling time on the self-lubricating layer at the rotation speed of 200r/min was investigated. The morphology and elements distribution of the self-lubricating layers under different ball milling time were observed using the scanning electron microscope and EDS spectrum analysis .The results show that with ball milling time, the coating surface morphology changes little, thickness of the lubricating layer increases firstly and then decreases, Mo is distributed first evenly and then dispersely. Thickness and uniformity of element in the coating surface after ball milling for 5h are the best. The friction test results of the coatings show that lubricating effect is obvious with the ball milling for 1h and 5h while the lubricating effect is not obvious with ball milling for 10h. The self-lubricating layer fabricated by the ball milling for 5h has the best lubricating effect.

bearing ball;MoS2;planetary ball milling;friction

10.11868/j.issn.1001-4381.2015.09.004

TB43

A

1001-4381(2015)09-0019-06

2014-03-26；

2015-03-25

古樂(1974-), 男, 教授, 主要從事金屬材料摩擦磨損方面研究工作，聯(lián)系地址：黑龍江省哈爾濱市南崗區(qū)西大直街92號哈爾濱工業(yè)大學(xué)機械學(xué)院(150001),E-mail:ggggroup@163.com