高會蘭

摘要：

本文作者結(jié)合實際工作經(jīng)驗，論述再生纖維素纖維與棉混紡產(chǎn)品采用甲酸/氯化鋅法進行定量分析時的主要影響因素，并總結(jié)出一套嚴謹?shù)牟僮鞑襟E，可提高檢測的準確性。

關鍵字：再生纖維素纖維;棉;定量;甲酸/氯化鋅;影響因素

目前對于再生纖維素纖維與棉混紡產(chǎn)品的定量分析方法，國內(nèi)主要依據(jù)GB/T 2910.6—2009《紡織品 定量化學分析 第6部分：粘膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合物（甲酸/氯化鋅法）》進行測試[1]。該方法中所采用的處理溫度有兩種選擇，一種為40℃處理2h，一種為70℃處理20min。由于有些高濕模量纖維在40℃下溶解不充分，且耗時長，因此日常檢驗中以選擇70℃處理居多。因在70℃溫度下，溶劑對棉的影響較大，其修正系數(shù)為1.03，因此如在試驗過程中影響因素控制不好其結(jié)果就會出現(xiàn)較大偏差。

本文筆者結(jié)合多年的纖維含量的工作經(jīng)驗，現(xiàn)將70℃溫度下，甲酸/氯化鋅法對再生纖維素纖維與棉混紡產(chǎn)品定量分析影響因素歸納如下。

1 ? ?樣品的預處理

在GB/T2910.6—2009標準的甲酸/氯化鋅法中明確規(guī)定，當混合物中的粘膠纖維、銅氨纖維、萊賽爾纖維或莫代爾纖維中存在活性染料，致使這些纖維不能完全溶解時，不適用本標準。對于深色織物，一般要進行剝色處理才能獲得更準確的混紡比例。如劉艷[2]探討了利用聯(lián)二亞硫酸鈉對混紡產(chǎn)品進行剝色，取得較好的結(jié)果。

2 ? ?樣品制備

在GB/T 2910.1—2009中給出了樣品的制備方法[3]。但在實際工作中，有些樣品不必完全按照標準要求制備，經(jīng)驗證明對于較薄的普通織物為了節(jié)約檢測時間，可將試樣剪成細條狀，樣品較易被充分浸濕，即可得到準確的定量結(jié)果。但對于密度較大且較為厚重的織物必須嚴格按標準要求拆成紗線后進行樣品處理。

3 ? ?溶液的配制

標準中溶液的配制方法為20g無水氯化鋅（質(zhì)量分數(shù)>98%）和68g無水甲酸加水至100g。但通過與部分生產(chǎn)廠家自檢實驗室的接觸發(fā)現(xiàn)，有些試驗人員常常以20g無水氯化鋅和68mL無水甲酸，用水定容至100mL，忽略標準中的配制方案是以質(zhì)量計算的，而非體積。由于纖維素纖維在不同濃度的氯化鋅[4]和甲酸溶液中的溶解度不同，按上述體積配制方案將降低氯化鋅濃度導致再生纖維素不能徹底溶解。由于甲酸對人體有危害， 很多實驗室并不具備可在通風櫥中稱量的條件，因此為了便于操作，將甲酸用量以體積計算較為方便。筆者日常試驗采用的配方為：稱取20g無水氯化鋅（天津市科密歐化學試劑有限公司，分析純），加入60mL98%甲酸（國藥集團化學試劑有限公司），再加入10mL的水即配制成100g甲酸/氯化鋅溶液。如試樣中有銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維存在時，則應預先試驗是否溶于試劑。

4 ? ?溫度

溫度的控制在甲酸/氯化鋅法對棉和再生纖維素纖維進行定量過程中十分重要。在樣品溶解過程中溫度過高過低都會對定量結(jié)果產(chǎn)生影響，如果溫度過高會加大溶液對棉的損傷，導致棉定量偏低;溫度過低常常出現(xiàn)再生纖維素纖維溶解不充分，棉定量偏高。另外，在樣品溶解后剩余殘留物的沖洗過程中也要做好溫度控制，如在沖洗過程中溫度降低，已溶解的組分會重新形成糊狀物，造成沖洗困難。經(jīng)過大量的實踐檢驗，筆者認為下述方法可較好的控制沖洗溫度，取得較為滿意的定量結(jié)果。

（1）在試驗開始前首先將甲酸/氯化鋅溶液預熱到70℃，并預熱好充足試驗中沖洗所用的熱水。

（2）將抽濾裝置至于水浴鍋旁邊，這樣保證殘留物轉(zhuǎn)移到坩堝的速度較快。用70℃甲酸/氯化鋅溶液將殘留物轉(zhuǎn)移到坩堝中，用同溫度的甲酸/氯化鋅溶液進行沖洗時不要將坩堝中的溶液抽濾完全，使坩堝保持較高的溫度。

（3）立即用70℃的水沖洗坩堝中殘留物。如果在此過程中發(fā)現(xiàn)坩堝中的溶液很難抽濾，則表明坩堝中殘留物已因溫度較低而聚結(jié)。此時停止試驗，重復步驟（2）即可解決此類問題。

在整個沖洗過程中，在用稀氨水中和前，保持溶液沖洗溫度極為重要。沖洗完成后，可見廢液瓶中有白色絮狀物，則表明試樣中的再生纖維素纖維已被順利溶解。

5 ? ?處理時間

GB/T 2910.6—2009甲酸/氯化鋅法70℃下處理20min，溶液對棉的修正系數(shù)為1.03。選用棉貼襯作為試樣，延長溶液對棉的處理時間至30min，計算其修正系數(shù)。

表1 ? ?甲酸/氯化鋅法70℃下處理30min棉的修正系數(shù)

由表1可見，延長溶液處理時間，棉的修正系數(shù)為1.04～1.05之間，大于1.03。因此嚴格控制溶液的處理時間對保證結(jié)果的準確性十分重要。

在實際檢測中為了消除時間對檢測結(jié)果的影響，平行樣間加入處理溶液時需間隔一段時間，間隔時間的長短取決于工作者在試驗過程中的沖洗所用時間。

6 ? ?結(jié)論

總之，GB/T 2910.6—2009（甲酸/氯化鋅法）在70℃的下進行定量分析，樣品處理和制備、溶液的配制以及試驗過程中的溫度與時間都會對試驗結(jié)果產(chǎn)生影響，且隨著處理溫度的提高和時間的延長，溶液對棉的修正系數(shù)越大。以上為筆者在工作中的實踐總結(jié)，為準確地進行再生纖維素纖維與棉混紡產(chǎn)品定量分析提供參考。

參考文獻：

[1] GB/T 2910.6—2009 紡織品 定量化學分析 第6部分： 粘膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合物（甲酸氯化鋅法）[S].

[2] 劉艷.棉再生纖維素纖維混紡產(chǎn)品定量分析方法研究[J].中國纖檢，2010，12（下）：55-57.

[3] GB/T 2910.1—2009 紡織品 定量化學分析 試驗通則[S].

[4] 熊犍，葉君，趙星飛.纖維素在ZnCl2水溶液中的溶解性能及再生結(jié)構(gòu)[J].華南理工大學學報（自然科學版），2010，38（2）：23-27.

（作者單位：濱州市紡織纖維檢驗所）