于海彬

（日照金禾博源生化有限公司，山東日照276500）

我廠是專業(yè)生產(chǎn)檸檬酸及鹽的廠家，98%以上的產(chǎn)品銷往國外，由于金融危機的影響，國外市場受到了一定的沖擊，國外客戶對產(chǎn)品的質(zhì)量、價格要求也越來越苛刻，如何提高產(chǎn)品質(zhì)量和降低生產(chǎn)成本已經(jīng)成為企業(yè)能否在市場上立足的關(guān)鍵。在生產(chǎn)過程中，離交工序是精制提取的第一道工序，該工序的指標(biāo)控制及運行成本直接決定了成品的生產(chǎn)成本。眾所周知，離交柱運行時本身就是樹脂的交換和再生過程，需要消耗大量的再生劑，且柱子失效時對產(chǎn)品質(zhì)量也會造成一定影響。因此，如何提高離交樹脂的使用周期、提高離交液的質(zhì)量，運行過程、再生過程的控制尤為關(guān)鍵，直接關(guān)系到產(chǎn)品質(zhì)量及生產(chǎn)成本。根據(jù)近半年來的現(xiàn)場試驗及生產(chǎn)情況淺談一下離交工序過程控制的要點及改進辦法。

1 運行過程控制[1]

1.1 液位控制

由于本廠離交柱為常壓運行，控制好柱內(nèi)料液液位至關(guān)重要。液位過高，巡檢不到位會發(fā)生跑料；液位過低，會發(fā)生漏樹脂現(xiàn)象，從而導(dǎo)致樹脂內(nèi)進氣，不僅會影響樹脂處理量，而且會發(fā)生指標(biāo)異常不穩(wěn)定。為防止以上現(xiàn)象發(fā)生，保證運行過程穩(wěn)定，我們對柱內(nèi)液位上下限做出了明確規(guī)定，并安裝了自控液位計、液位顯示器及報警器，以便操作人員隨時監(jiān)控柱內(nèi)液位情況，及時做出調(diào)整。安裝至今已有六個多月，未發(fā)生一起因液位控制不好而影響正常運行及生產(chǎn)的情況。

1.2 指標(biāo)控制

我廠生產(chǎn)的產(chǎn)品由于客戶要求，需要嚴格控制陽離子含量，尤其是鈉離子。以前都是各班下班前取樣做好標(biāo)記，由夜班下班人員統(tǒng)一送到化驗室進行檢測。此法的弊端是不能第一時間獲知指標(biāo)清況，一旦指標(biāo)異常無法第一時間進行及時調(diào)整，會造成后續(xù)生產(chǎn)的被動。為解決以上問題，公司為車間購買了兩臺p[Na+]計，以便隨時檢測陽柱出料指標(biāo)情況，解決了檢測指標(biāo)滯后的局面，有效避免了異常指標(biāo)的出現(xiàn)。

2 再生過程控制

2.1 流程優(yōu)化

原來再生流程比較繁瑣，不易于員工操作，尤其是反沖步驟經(jīng)常可有可無，導(dǎo)致運行過程時有中斷。正壓、反沖pH 值控制不理想，需水量很大。經(jīng)過現(xiàn)場多次試驗，將再生正壓、反沖終點pH 值進行了相應(yīng)調(diào)整，同時用部分回收的廢鹽酸來中和殘留堿，大大降低了用水量，不僅保證了生產(chǎn)的連續(xù)性，降低了水耗，同時也減輕了環(huán)保負荷。優(yōu)化后流程圖見圖1。

圖1 優(yōu)化后再生流程圖Fig.1 Regeneration process after optimization

2.2 再生劑濃度和用量調(diào)整

試驗期間，對再生劑濃度和用量進行了相應(yīng)調(diào)整（見表1），從運行情況來看，調(diào)整前后離交樹脂的處理量未有明顯變化。由于調(diào)整后再生劑濃度降低，正壓、反沖時間縮短，用水量相應(yīng)降低。

表1 再生劑濃度和用量對比表Tab.1 Contrast of regenerator concentration and amount

2.3 再生劑質(zhì)量[2-5]

樹脂在運行過程中，由于其自身特性，需要頻繁再生。再生劑質(zhì)量的好壞會直接影響樹脂的處理量和使用壽命。舉例來說，我廠使用的再生劑HCl正常的濃度為28%～30%，各項指標(biāo)要符合國家標(biāo)準(zhǔn)，4月份我廠引入了一批新HCl，濃度為36%，摻入其它HCl 使用，檢測各項指標(biāo)比正常用HCl 偏高。這批新HCl 大約在一周完全用完。運行期間，碳柱、陽柱未發(fā)現(xiàn)明顯異常，但陰柱處理量明顯下降30%左右。經(jīng)過反復(fù)跟蹤檢測，確定為再生劑鹽酸有問題，并最終造成陰樹脂污染，好在此污染為物理污染，經(jīng)過一個多月的恢復(fù)明顯好轉(zhuǎn)，但未恢復(fù)到污染前的最佳狀態(tài)?？梢?，再生劑在離交運行中起著至關(guān)重要的作用。

3 設(shè)備改造

（1）新加一臺鼓風(fēng)機用于回收淡酸后反沖，用變頻控制其風(fēng)量，保證反沖效果，去除雜質(zhì)和膠體蛋白，使樹脂再生徹底，以達到提高樹脂處理量和降低酸堿耗的目的。

（2）由于陰柱用堿液再生，通常再生好后投入使用時剛開始出料鈉離子含量仍然偏高，需要與陽柱打循環(huán)來降低出料Na+含量。原來打循環(huán)時中間通過一個緩沖罐和緩沖泵，現(xiàn)通過管道改造改為柱間打循環(huán)，節(jié)省了部分電能。

（3）改造現(xiàn)有儲罐和管道，將備用陰柱沖柱時前段淡酸和后段淡酸分開，下次沖柱時先加前段淡酸，再加后段淡酸，保證了陰柱與陽柱打循環(huán)前其Na+濃度處于較低水平，不僅縮短了打循環(huán)時間，也大大降低了陽柱負擔(dān)，提高了陽柱處理量。

4 廢水回用[6]

陽柱：廢HCl 由原來回收30～40 方改為現(xiàn)在的60～80 方，正壓、反沖水全部回收至淡HCl 水罐，用于陽柱回收淡酸后正壓、反沖，節(jié)省部分水耗和酸耗。

陰柱：廢堿液由原來回收30～40 方改為現(xiàn)在的50～70 方，部分正壓水回收到淡堿水罐，用于回收淡酸后正壓、反沖，節(jié)省部分水耗和堿耗。

5 淡酸回收、廢鈉鹽返中和

碳柱、陽柱淡酸回收由原來的回收到酸度0.2%改為現(xiàn)在的回收到0.1%以下；陰柱由于其樹脂自身的特性，淡酸回收不能徹底，回收酸度由原來的回收到酸度1%改為現(xiàn)在的0.5%以下，部分淡酸水回收到淡酸水罐，用于回收離交柱失效后回收淡酸和陰柱加堿后正壓、反沖用。此外，由于陰樹脂自身吸附大量酸，加堿相當(dāng)于洗脫過程，直接排掉不僅造成浪費，而且會造成廢水COD 嚴重超標(biāo)，給環(huán)保增加巨大負擔(dān)。綜合考慮，加堿后通過檢測排污水干基來進行判斷，當(dāng)干基＞0.5 時開始向廢鈉鹽緩沖罐回收，并及時返回粗提中和工序，以回收陰樹脂吸附的酸。

經(jīng)過以上關(guān)鍵點控制、循環(huán)利用、技術(shù)改造，以及操作規(guī)程細化、人員培訓(xùn)、現(xiàn)場嚴格管理、控制跑冒滴漏等措施，運行近6 個月以來，整個工序運行穩(wěn)定，各項指標(biāo)均取得了明顯的好轉(zhuǎn)。改造前后技術(shù)指標(biāo)對比見表2。

表2 改造前后技術(shù)指標(biāo)對比表（產(chǎn)品以噸計）Tab.2 Contrast of indexes before and after reformation

6 結(jié)論

（1）通過現(xiàn)場試驗可知，離交樹脂的再生程度與再生劑的用量、濃度并不成正比，再生達到一定程度后，即使大幅度增加再生劑用量、提高再生劑濃度，也不能顯著提高樹脂再生程度。生產(chǎn)上要從經(jīng)濟性考慮，根據(jù)各自的實際情況，摸索出一個合適的用量和濃度值。

（2）影響離交柱運行周期的因素很多，必須對每一個可能的因素進行細致的分析和試驗，拿出一個最優(yōu)化的組合，才能延長離交柱的運行周期，降低生產(chǎn)成本，提高企業(yè)的市場競爭能力。

（3）以上所述僅是根據(jù)本廠的實際情況進行的總結(jié)，其中借鑒了其它廠家的寶貴經(jīng)驗。相信通過企業(yè)之間的相互交流和合作，會促進企業(yè)生產(chǎn)的全面進步，并帶動整個行業(yè)的飛速發(fā)展。

［1］張建功，周利，祖萌光，等.提高離交水平的幾點經(jīng)驗體會［J］.發(fā)酵科技通訊，2004，33（1）：23-24.

［2］陳國宏.再生液的質(zhì)量對陰陽床再生的影響［J］.蘇鹽科技，2004，（1）：12-13.

［3］陳小華.鐵對陰樹脂污染的分析及處理［J］.工業(yè)水處理，1998，18（4）：39-40.

［4］王鳳英，羅書凱，侯鳳，等.重污染陰離子交換樹脂復(fù)蘇實驗研究［J］.青島大學(xué)學(xué)報，2003，16（2）：51-54.

［5］趙力，宋銳.陰離子交換樹脂污染的原因探討及處理［J］.東北電力技術(shù)，2004，（10）：39-41.

［6］劉素英.離交尾液的綜合利用［J］.節(jié)能與環(huán)保，2003，（9）：36-39.