李敏等
摘要:采用GC-MS聯(lián)用和理化性質分析,對不同產(chǎn)地(新疆伊犁、山東青島)相同品種薰衣草H-701精油的化學成分和理化性質中特征組分含量進行對比研究。結果表明,伊犁和青島種植區(qū)的H-701薰衣草精油均為淺黃色流動液體,伊犁種植區(qū)H-701氣味是濃烈的花香味,青島種植區(qū)H-701氣味是柔和的花香味,不同種植區(qū)精油化學成分含量差異顯著,青島種植區(qū)的薰衣草精油芳香醇和乙酸薰衣草酯含量略大于伊犁種植區(qū),但乙酸芳璋酯含量較小,沒達到國家標準,伊犁種植區(qū)H-701薰衣草精油芳香醇、乙酸芳璋酯和乙酸薰衣草酯都達到國家標準。
關鍵詞:H-701薰衣草精油;氣質聯(lián)用儀;理化性質;對比研究
中圖分類號:S573.04 文獻標志碼: A文章編號:1002-1302(2015)02-0303-04
收稿日期:2014-09-29
基金項目:新疆生產(chǎn)建設兵團科技支疆項目(編號:Y106470XZO)。
作者簡介:李敏(1971—),女,四川仁壽人,高級農(nóng)藝師,從事特色作物育種及栽培技術研究。E-mail:lm6389@126.com。
通信作者:蔣新明,助理研究員,從事特色作物育種及栽培技術研究。E-mail:66181011@qq.com。薰衣草是一種名貴而重要的天然香料植物,因功效甚多,被稱為“香草之后”[1-2]。近年來,隨著薰衣草精油應用范圍的擴大,國內(nèi)外許多研究者對薰衣草的理化性質、化學成分、藥力作用都做了大量的研究。1964年,新疆首次從法國引種薰衣草,經(jīng)過50年的發(fā)展,目前,新疆薰衣草種植面積占全國種植面積的95%左右,是全國最大的薰衣草種植基地,已成為全世界三大薰衣草種植基地之一[3-4]。青島圣瓦倫丁莊園2013年從新疆伊犁引種薰衣草品種H-701,并種植成功,面積已從4.0 hm2擴大到33.3 hm2。本研究對新疆伊犁與山東青島種植的薰衣草H-701的精油理化性質和化學成分中特征組分的含量進行對比,以期明確伊犁與青島不同地域種植相同品種的薰衣草精油的差異,并對形成的原因進行分析,為薰衣草的引種栽培和有效應用提供依據(jù)。
1材料與方法
1.1儀器
氣質聯(lián)用儀:Agilent5977AGC/MSD,Chemsstaion化學工作站,F(xiàn)ID檢測器,色譜柱Hp非極性柱(30 m×0.25 mm×025 μm);數(shù)據(jù)庫為自建薰衣草數(shù)據(jù)庫。
可控式調溫水蒸氣蒸餾設備,實驗室組裝;電子天平;移液器:transferpette2-20、10-100、20-200;臺式密度計:kem Da-100型。
1.2方法
1.2.1化學成分的檢測分別取新疆伊犁、山東青島種植區(qū)的薰衣草品種H-701的干花,采用水蒸氣蒸餾法提取精油,置于5 000 mL的圓底燒瓶中,加蒸餾水2 000 mL,用水蒸氣蒸餾裝置提取精油,蒸餾時間為1 h。蒸餾結束后在油水分離器中進行分離,靜置后測量精油體積,分裝小瓶做標志,分析精油成分。取得的薰衣草精油各50 mL。
氣質聯(lián)用分析條件:薰衣草精油成分變化采用美國安捷倫公司的GC-MS聯(lián)用儀(Agilent5977AGC/MSD型)分析。分析條件為:(1)色譜柱:30 m×0.25 mm×0.25 μm HP-5細管色譜柱;(2)進樣口溫度:300 ℃;(3)初始溫度50 ℃,升溫程序為5 ℃/min 升至250 ℃,保持5min;(4)載氣:氮氣;(5)流速:1 mL/min;(6)分流比:50 ∶1;(7)檢測器:FID 檢測器;(8)進樣量:1 mL 。
氣質聯(lián)用儀分析:根據(jù)GC-MS分析的峰圖對比2個產(chǎn)地薰衣草H-701精油的化學成分和含量。采用數(shù)據(jù)庫檢索對GC-MS分析得到的總離子色譜圖進行檢索,并對其相對百分百含量采用面積歸一法進行計算,最終核對標準質譜圖,確定薰衣草H-701精油的化學成分。
1.2.2理化性質的測定(1)色狀的測定:將伊犁和青島的H-701精油分別置于比色管內(nèi),用目測法觀察。(2)香氣評定:通過嗅覺對伊犁、青島精油試樣的香氣進行對比,記錄氣味不同之處。(3)相對密度、折光度、旋光度的測定:分別取伊犁、青島產(chǎn)精油試樣各3份,放置20 ℃水浴恒定溫度,用密度計、折光儀、旋光儀測定3次,計算平均值。(4)溶混度的評估:用70%無水乙醇滴定伊犁、青島產(chǎn)精油試樣各1 mL(于20 ℃水浴恒定溫度),至溶液澄清,即為終點。(5)酸值的測定:將伊犁、青島產(chǎn)的精油分別取2 mL,加5 mL無水乙醇、3滴酚酞,用氫氧化鉀-乙醇標準溶液滴定,至粉紅色保持10 s不褪色即為終點,記下體積V,然后計算酸值。
2結果與分析
2.1理化性質的比較
參照中國薰衣草精油的國家標準GB 12653—2008[5-7],測定的伊犁與青島H-701薰衣草精油理化性質見表1。
2.2化學成份含量比較
2.2.1氣相色譜圖比較參照中國薰衣草精油的國家標準(GB 12653—2008)[5-7]的氣相色譜,測定伊犁、青島薰衣草化學成分的氣相色譜見圖1、圖2。
2.2.2特征組分含量比較由表2可以看出,兩地生產(chǎn)的薰衣草的精油成分及組分含量有較大差異。伊犁產(chǎn)薰衣草精油確認出46種組分[8-9],在鑒定的組分中,以萜烯類物質最多,為17種,其次為醇類物質,13種;剩下的為酯類物質,為8種。伊犁產(chǎn)薰衣草精油的主要成分為芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯,含量分別為22.94%、44.39%、1.58%,占精油總含量的68.91%。青島產(chǎn)薰衣草精油確認出43種組分,已鑒定的組分中,醇類物質最多,為12種;其次為萜烯類物質,為10種;剩下的為酯類物質,為8種。青島產(chǎn)薰衣草精油的主要成分為芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯,含量分別為27.62%、22.38%、1.90%,占精油總含量的51.9%。endprint
參照國家標準,伊犁薰衣草精油的乙酸芳樟酯、芳香醇、乙酸薰衣草酯含量都符合國家標準的要求;青島薰衣草精油的芳香醇和乙酸薰衣草酯這2個成分的含量也符合國家標準的要求,但乙酸芳樟酯含量較低,沒達到國家標準,精油品質較差。伊犁產(chǎn)的薰衣草乙酸芳樟酯含量較高,氣味較青島產(chǎn)的精油味道更濃烈,而青島產(chǎn)精油乙酸薰衣草酯含量較伊犁產(chǎn)H-701精油高,氣味更為柔和,為化妝品行業(yè)根據(jù)不同需要,選擇精油氣味提供了條件。
3討論與結論
通過對不同地域(伊犁、青島)種植區(qū)種植的薰衣草H-701精油的化學成分、特征組分含量及理化性質(顏色、氣味、旋光度、折光度、相對密度等)比較研究,結果表明,伊犁種植區(qū)和青島種植區(qū)的薰衣草精油均為淺黃色流動液體,伊犁種植區(qū)生產(chǎn)的精油乙酸芳樟酯含量高,氣味為濃烈的花香味,而青島種植區(qū)生產(chǎn)的精油中乙酸薰衣草酯含量較高,氣味是柔和的花香味。通過GC-MS分析,2個種植區(qū)H-701精油化學成分及含量具有顯著差異,青島種植區(qū)的薰衣草精油乙酸薰衣草酯和芳香醇含量略高于伊犁種植區(qū),而乙酸芳璋酯含量較少,沒達到國家標準;伊犁種植區(qū)H-701薰衣草精油乙酸芳璋酯、芳香醇和乙酸薰衣草酯均達到國家標準,精油質量好。
序號化合物名稱精油含量(%)伊犁青島55β-羅勒烯4.628.8556(Z)-水合檜烯57反-氧化芳樟醇0.1558(+)-4-蒈烯0.1259順-氧化檸檬烯608-羥基芳樟醇61反-水合檜烯623,7-二甲基-2,6-辛二烯乙酸酯632,-甲基-6-亞甲基-3,7-辛二烯醇-264順-芳樟醇氧化物65(S)-(+)-5-(1-羥基-1-甲基乙基)-2-甲基-2-環(huán)己烯-1-酮662-環(huán)己醇-5-己烯醇-2672-甲基[2,2,1]-2-庚醇68未知692-乙酰702,6-二甲基-1,8-二醇-2,6-辛烯71石竹烯0.1172檸檬烯環(huán)氧化物735-甲基-2(1-丙基)-單環(huán)氧-4-己烯醇74橙花叔醇75氧化長葉松烯76氧化石竹烷77甲苯0.0378乙酸丁酯0.04792-辛醇0.11803-己烯-1-醇0.0381正己醇0.0482乙酸松油酯0.0283P-薄荷-1,5-二烯-8-醇0.0384β-金合歡烯0.0385大根香葉烯D0.0486γ-衣蘭油烯0.0287T-杜松醇0.01882-甲基-5-(1-甲基乙基)-雙環(huán)[3,1,0]-己-3-烯-2-醇0.0189柳酮0.01注:空格表示含量低于0.01%。
引種及用途,為薰衣草的科學引種栽培、產(chǎn)業(yè)化發(fā)展及其功能定位提供理論依據(jù)。
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