供稿|崔虎，羅曉陽 / CUI Hu, LUO Xiao-yang

卷取溫度對IF鋼熱軋板第二相粒子析出的影響

Effect of Coiling Temperature on Precipitation Behavior of Second-Phase Particles of Hot Rolling IF Steel Strip

供稿|崔虎，羅曉陽 / CUI Hu, LUO Xiao-yang

作者單位：酒鋼宏興股份有限公司碳鋼薄板廠，甘肅 嘉峪關(guān) 735100

內(nèi)容導(dǎo)讀

采用CSP工藝生產(chǎn)汽車用IF鋼，觀察了熱軋板中主要存在的第二相粒子形貌，確定了鋼中主要存在的四種第二相粒子TiN、TiC、Ti4C2S2和TiS。分析了熱軋卷取溫度對熱軋板中TiC粒子析出的影響，結(jié)果表明第二相粒子主要分布在晶界處，隨卷取溫度升高第二相粒子尺寸及晶粒尺寸增大。

隨著汽車行業(yè)的快速發(fā)展，加快了汽車用鋼的研制開發(fā)。IF鋼因具有優(yōu)異的塑性加工性能，強(qiáng)度和剛度也滿足汽車車身要求，同時兼顧了良好的拼焊性能 ，因此在汽車車身上應(yīng)用很廣泛。IF鋼用于汽車車身較為復(fù)雜的成型件，基本性能是沖壓成型性。研究表明[1]，汽車板的塑性應(yīng)變比r值越高，深沖性能越好，而影響汽車板r值的重要因素為{111}織構(gòu)強(qiáng)度，{111}織構(gòu)越強(qiáng)，r值越高?？棙?gòu)的取向主要取決于鋼中第二相粒子的影響。

酒鋼生產(chǎn)的汽車板DC04為Ti合金化IF鋼。Ti-IF鋼可以看成是由基體元素Fe和主要溶質(zhì)元素C、N、S、Ti、Mn等組成的固溶體，隨著溫度的降低，第二相粒子溶解度降低所以析出。鋼中的第二相粒子主要是在熱軋和卷取過程中析出的，所以研究熱軋過程中第二相粒子的析出對IF鋼產(chǎn)品性能的影響尤為重要。本文主要研究了酒鋼CSP工藝下熱軋卷取溫度對IF鋼熱軋板第二相粒子析出的影響，并得到一些結(jié)論。

實驗材料及方法

實驗材料采用酒鋼CSP生產(chǎn)的汽車板DC04(IF 鋼)熱軋板，厚度為4.0 mm。實驗材料的化學(xué)成分見表1。熱軋溫度設(shè)定為出爐溫度1140 ℃、開軋溫度1050 ℃及終軋溫度900 ℃，分別設(shè)定720 ℃、700 ℃、680 ℃三種卷取溫度。

透射電鏡制樣方法選用萃取復(fù)型的方法，首先將熱軋板剪切為10 mm×10 mm的小鋼塊，進(jìn)行拋光打磨，用4%的硝酸酒精侵蝕表面，再將侵蝕過的試樣用SBC-2真空蒸鍍儀在樣品表面噴碳復(fù)型，并將表面分割成若干個2 mm×2 mm的方格，用7%的硝酸酒精進(jìn)行化學(xué)溶解脫膜，最后用透射電鏡專用的銅網(wǎng)撈取碳膜，樣品制備完成。實驗設(shè)備采用Tecnai TEM G2透射電鏡、102XB—PC金相顯微鏡及SBC-2真空蒸鍍儀。

表1　實驗材料化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%

實驗結(jié)果及分析

通過透射電鏡觀察到的第二相粒子分布及形貌如圖1所示。從圖1中可以看出，第二相粒子大都沿晶界線呈鏈狀分布，其中尺寸較大的粒子主要分布在晶界附近，尺寸較小的粒子部分分布在晶界附近，還有一些在晶內(nèi)彌散分布，主要是細(xì)小的TiC粒子。

圖1　第二相粒子沿晶界分布圖

根據(jù)成分檢測，沿晶界析出的第二相粒子大多是含鈦的氮化物、碳化物和硫化物。第二相粒子主要沿晶界分布，這是由于溶質(zhì)原子在鋼鐵基體中的晶體缺陷位置處通常會發(fā)生溶質(zhì)偏聚現(xiàn)象[2]，晶界是晶體結(jié)構(gòu)相同但位向不同的晶粒之間的界面，屬于晶體面缺陷的一種，因此也會發(fā)生溶質(zhì)偏聚。

影響溶質(zhì)偏聚程度的首要因素是溶質(zhì)與基體的原子尺寸差，研究顯示，溶質(zhì)原子在晶體缺陷處內(nèi)吸附的關(guān)系式為[3]：

式中，cg表示晶體缺陷區(qū)域的溶質(zhì)偏聚濃度，c0表示溶質(zhì)在基體內(nèi)的平衡固溶濃度，ΔG1表示溶質(zhì)原子在完整晶體點(diǎn)陣內(nèi)和在晶體缺陷區(qū)域所產(chǎn)生的摩爾晶格畸變能差值。

原子尺寸差越大，溶質(zhì)元素在完整晶體點(diǎn)陣內(nèi)固溶所導(dǎo)致的晶格畸變能越大，相應(yīng)的晶體缺陷區(qū)域的溶質(zhì)偏聚濃度越大。Fe配位數(shù)為12時的原子直徑為0.25537 nm，Mn為0.2585 nm，Ti為0.2923 nm，Al為0.2863 nm，因此金屬原子偏聚濃度大小順序是：Ti、Al、Mn，根據(jù)元素周期表，C、N、O等非金屬元素屬于第二周期，電負(fù)性從大到小是O、N、C，所以原子直徑大小順序是C、N、O，而S元素屬于第三周期，原子直徑大于這三種元素，所以這四種元素的偏聚程度從大到小是S、C、N、O。這就是含Ti的硫化物、碳化物和氮化物大多沿晶界析出的原因。

圖2　卷取溫度對熱軋板中第二相粒子析出的影響

不同卷取溫度下第二相粒子析出情況如圖2所示。經(jīng)過成分檢測為TiC粒子，(a)圖粒子平均尺寸為47.6 nm，(b)圖粒子平均尺寸為31.9 nm，(c)圖粒子的平均尺寸為21.4 nm，通過比較這三張圖中二相粒子的尺寸，可以發(fā)現(xiàn)隨著卷取溫度的升高，DC04鋼中彌散分布的TiC粒子的尺寸增大。

將晶粒尺寸的統(tǒng)計結(jié)果和第二相粒子尺寸的統(tǒng)計結(jié)果繪制成柱狀圖如圖3所示，可以發(fā)現(xiàn)隨著卷取溫度的升高，晶粒尺寸增大，第二相粒子尺寸增大。

圖3　二相粒子尺寸和晶粒尺寸隨卷取溫度變化圖

研究表明[4]，熱軋過程中由于塑性變形產(chǎn)生大量位錯和畸變能的增加，會出現(xiàn)形變誘導(dǎo)析出的TiC粒子，在熱軋后的冷卻和卷取過程中，固溶的C、Ti原子會繼續(xù)擴(kuò)散，或獨(dú)立形核析出，出現(xiàn)細(xì)小彌散分布的粒子，或以原有TiC粒子為核析出，使得原有粒子長大。因而高的卷取溫度有利于促進(jìn)鋼中的TiC粒子聚合長大或者單獨(dú)形核析出。

第二相粒子在鋼鐵材料中除了能起到第二相強(qiáng)化作用外，還能有效地釘扎晶界，控制基體晶粒尺寸，從而起到間接的細(xì)晶強(qiáng)化的作用。但不是所有二相粒子都能有效釘扎晶界只有小于臨界半徑的第二相粒子才能釘扎晶界，根據(jù)T.Gladman的研究，能起釘扎作用的球形第二相粒子的臨界半徑[5]為：

其中，R0為原始晶粒的尺寸；f為球形粒子的體積分?jǐn)?shù)；Z為晶粒的不均勻因子，晶粒正常長大時約為1.7；隨著溫度的升高，第二相粒子的固溶度增大，則體積分?jǐn)?shù)減小，從而臨界半徑減小。

當(dāng)?shù)诙嗔Ｗ影霃叫∮谄渑R界半徑rc時，即可有效地釘扎晶界，此時第二相粒子釘扎晶界之間的定量關(guān)系[6]為：

其中，Dc表示晶粒長大受阻時的尺寸閾值，d表示析出粒子的直徑，f表示析出粒子的體積分?jǐn)?shù)，Z表示晶粒不均勻因子。所以在析出的第二相粒子尺寸小于臨界值的條件下，第二相粒子尺寸越小，體積分?jǐn)?shù)越大對鋼的細(xì)晶強(qiáng)化作用越強(qiáng)。

從以上實驗中可以總結(jié)出鋼中第二相粒子的析出規(guī)律。卷取溫度越高，促進(jìn)了第二相粒子的聚集長大以及析出，而且溫度越高，第二相粒子能夠有效釘扎晶界的臨界尺寸減小，因此對晶粒的總的釘扎作用減小，反之，低的卷取溫度有利于生成尺寸小，體積分?jǐn)?shù)相對較大的第二相粒子，促進(jìn)對晶界的釘扎作用。綜上所述，隨著卷取溫度的升高，晶粒的尺寸增大，這與實驗統(tǒng)計的結(jié)果是相符合的。

在第二相粒子的觀察過程中，觀察到不同形狀、尺寸的第二相粒子，如圖4所示。

通過EDS能譜中元素的原子比可以確定第二相粒子的成分，圖4中(a)圖圓形第二相粒子的EDS能譜如圖5所示。

其中C原子的原子百分?jǐn)?shù)為98.92%，Ti原子的原子百分?jǐn)?shù)為1.08%，沒有其他元素，因為碳膜的影響不可避免，所以可以確定該粒子為TiC粒子。

經(jīng)過透射電鏡對第二相粒子的大量檢測，現(xiàn)對DC04鋼熱軋板中二相粒子的種類、形貌和尺寸情況總結(jié)如下：(1)TiC粒子主要有橢球形和球形兩種形狀，尺寸在10~50 nm之間；(2)TiN粒子的形狀是方形，尺寸為300 nm左右；(3)Ti4C2S2粒子的形狀有球形和長方形，尺寸為60~400 nm；(4)TiS粒子的形狀是長方形，尺寸在300~400 nm之間。

結(jié)論

(1) 第二相粒子主要沿晶界分布，但是晶內(nèi)也彌散分布著尺寸較小的TiC粒子。

(2) 隨著卷取溫度的升高，鋼中彌散分布的TiC粒子的尺寸增大，同時DC04鋼晶粒的尺寸也隨之增大。

(3) 在熱軋板中共存在4種第二相粒子分別是TiN、TiC、Ti4C2S2和TiS。TiN粒子尺寸為300 nm左右，多呈方形，TiC粒子尺寸較小，一般為10~ 50 nm，有球形和橢球形兩種，Ti4C2S2粒子尺寸在60~400 nm之間，一般呈長方形或球形，TiS粒子的形狀是長方形，尺寸在300~400 nm之間。

圖4　不同形狀的第二相粒子. (a) 球形TiC粒子； (b) 橢球形TiC粒子； (c) 方形TiN粒子；(d) 球形Ti4C2S2粒子 ；(e) 長方形Ti4C2S2粒子 ；(f) 長方形TiS粒子

圖5　TiC粒子EDS能譜圖

參考文獻(xiàn)

[1] 康永林. 現(xiàn)代汽車板的質(zhì)量控制與成形性. 北京:冶金工業(yè)出版社,1999

[2] 雍岐龍.鋼鐵材料中的第二相.北京:冶金工業(yè)出版社,2006

[3] McLean D. Grain Boundaries in Metals. London: Oxford Univ Press,1957

[4] 焦書軍. 利用熱模擬技術(shù)研究Ti-IF鋼熱軋過程中二相粒子析出規(guī)律. 北京：北京科技大學(xué),1997

[5] Gladman T. On the theory of precipitate particles on grain growth in metals. Proc Roy Soc,1966,A294:298

[6] Gladman T. The Physical Metallurgy of Microalloyed Steels. London: The Institute of Materials, 1997

作者簡介：崔虎(1971—)，男，甘肅嘉峪關(guān)人，工程師?，F(xiàn)從事新型冷軋汽車用鋼帶研發(fā)工作。

DOI:10.3969/j.issn.1000－6826.2015.04.06