李若巖，陳建敏，劉勇輝，景麗，彭蓉

(1. 中國(guó)石油蘭州寰球工程公司，蘭州 730060；2. 中國(guó)石油蘭州化工研究中心，蘭州 730060)

?

聚丙烯環(huán)管反應(yīng)器中氫氣在線監(jiān)測(cè)的改進(jìn)

李若巖1，陳建敏1，劉勇輝1，景麗2，彭蓉2

(1. 中國(guó)石油蘭州寰球工程公司，蘭州 730060；2. 中國(guó)石油蘭州化工研究中心，蘭州 730060)

摘要：針對(duì)聚丙烯裝置環(huán)管反應(yīng)器內(nèi)氫氣濃度測(cè)量采樣周期偏長(zhǎng)、分析結(jié)果相對(duì)滯后、無(wú)法生產(chǎn)高附加值產(chǎn)品的問(wèn)題，設(shè)計(jì)了單流路和雙流路兩種技術(shù)方案。通過(guò)比較得出，單流路方案中，2臺(tái)色譜分析儀與一環(huán)二環(huán)反應(yīng)器一一對(duì)應(yīng)，當(dāng)其中1臺(tái)色譜儀或某個(gè)預(yù)處理系統(tǒng)發(fā)生故障時(shí)，另1臺(tái)色譜儀仍能通過(guò)控制流路切換閥分析雙環(huán)反應(yīng)器中的氫氣濃度，實(shí)現(xiàn)了2臺(tái)色譜儀的相互備用，準(zhǔn)確控制聚丙烯反應(yīng)中的氫氣加入量，可靠性更高。

關(guān)鍵詞：聚丙烯裝置環(huán)管反應(yīng)器氫氣在線監(jiān)測(cè)氣相色譜儀

蘭州石化公司300kt/a聚丙烯裝置采用氣相反應(yīng)工藝在環(huán)管反應(yīng)器進(jìn)行連續(xù)聚合生產(chǎn)抗沖聚丙烯，該生產(chǎn)過(guò)程的能耗、物耗低，最多可以生產(chǎn)103個(gè)牌號(hào)的聚丙烯產(chǎn)品。在聚丙烯雙環(huán)反應(yīng)器中，準(zhǔn)確控制丙烯聚合反應(yīng)中的氫氣加入量是生產(chǎn)不同牌號(hào)聚丙烯產(chǎn)品的重要手段和依據(jù)。反應(yīng)器內(nèi)的主要組分包括氫氣、乙烯、丙烯、丙烷、丁烷五部分，其中氫氣為微量組分，需通過(guò)借助在線過(guò)程氣相色譜儀(以下簡(jiǎn)稱在線色譜儀)才能準(zhǔn)確測(cè)得其含量，在線色譜儀的檢測(cè)器為熱導(dǎo)式[1]，它是一個(gè)內(nèi)裝4個(gè)錸鎢絲的不銹鋼池體，4個(gè)錸鎢絲組成一個(gè)惠斯頓電橋，2個(gè)通過(guò)載氣為氮?dú)?參比臂)，另2個(gè)通過(guò)色譜柱流出的氣體(工作臂)。由于被測(cè)介質(zhì)的導(dǎo)熱系數(shù)和載氣的導(dǎo)熱系數(shù)不同，導(dǎo)致工作臂的電阻不同于參比臂，惠斯頓電橋就輸出與被測(cè)介質(zhì)濃度成正比的信號(hào)[2]。

該裝置于2006年10月23日成功投產(chǎn)運(yùn)行以來(lái)，主要以生產(chǎn)T30S料為主，原設(shè)計(jì)為一環(huán)和二環(huán)共用1臺(tái)在線色譜儀(AT-2001)，色譜儀按周期對(duì)2個(gè)反應(yīng)器輪流采樣分析。由于采樣周期偏長(zhǎng)，分析結(jié)果相對(duì)滯后，在生產(chǎn)T38F，PA14D等一些高端產(chǎn)品時(shí)，無(wú)法精確控制丙烯聚合反應(yīng)過(guò)程中氫氣的含量，從而導(dǎo)致無(wú)法精確生產(chǎn)出合格的目的產(chǎn)品?？紤]通過(guò)快速、準(zhǔn)確地分析雙環(huán)反應(yīng)器中的氫氣加入量，達(dá)到準(zhǔn)確控制聚丙烯反應(yīng)中的氫氣量，生產(chǎn)質(zhì)量合格的高端聚丙烯產(chǎn)品的目的，以提高產(chǎn)品的附加值和市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。

1聚丙烯雙環(huán)管反應(yīng)器內(nèi)氫氣在線色譜儀檢測(cè)現(xiàn)狀

由于該聚丙烯裝置雙環(huán)反應(yīng)器中氫氣在線監(jiān)測(cè)分析共用1臺(tái)在線色譜儀，在工藝生產(chǎn)與色譜儀監(jiān)測(cè)分析運(yùn)行使用方面存在部分問(wèn)題。

1.1工藝生產(chǎn)中存在的問(wèn)題

1) 生產(chǎn)高端聚丙烯產(chǎn)品時(shí)，色譜分析儀采樣周期長(zhǎng)，分析數(shù)據(jù)滯后于工藝過(guò)程，導(dǎo)致無(wú)法準(zhǔn)確控制氫氣加入量，從而影響產(chǎn)品的質(zhì)量。

2) 一環(huán)加氫量少，二環(huán)加氫量多，一環(huán)二環(huán)共同使用1臺(tái)色譜儀進(jìn)行反應(yīng)器中氫氣含量的檢測(cè)，分析頻次低，氫氣調(diào)整時(shí)間長(zhǎng)，導(dǎo)致聚丙烯生產(chǎn)中的過(guò)渡料增加。

3) 在生產(chǎn)雙峰產(chǎn)品過(guò)程中，由于一環(huán)氫氣加入量較少，所以丙烯回收系統(tǒng)、原料系統(tǒng)、氫氣進(jìn)料或者精制系統(tǒng)稍有輕微的波動(dòng)，都會(huì)引起一環(huán)反應(yīng)器操作參數(shù)的波動(dòng),從而影響產(chǎn)品質(zhì)量和穩(wěn)定性。

1.2色譜儀運(yùn)行中存在的問(wèn)題

1) 樣氣流路切換頻繁，一環(huán)和二環(huán)中氫氣含量的量程范圍不一致，需要經(jīng)常變換色譜儀的量程范圍，影響到系統(tǒng)的穩(wěn)定操作。

2) 樣氣流路切換過(guò)程中，可能在一段時(shí)間內(nèi)，氫氣含量分析數(shù)據(jù)不更新或者顯示為零。

3) 預(yù)處理系統(tǒng)雙通雙阻斷閥動(dòng)作頻繁，易發(fā)生故障。

為解決上述問(wèn)題，有必要新增1臺(tái)在線色譜儀，以滿足縮短采樣時(shí)間、增加分析頻次的要求。通過(guò)實(shí)測(cè)值和目標(biāo)值及時(shí)進(jìn)行對(duì)比，及時(shí)調(diào)整反應(yīng)器中氫氣量，從而更準(zhǔn)確地控制反應(yīng)過(guò)程，減少過(guò)渡時(shí)間，降低生產(chǎn)波動(dòng)，獲得更高的經(jīng)濟(jì)效益。同時(shí)，也能防止出現(xiàn)因流路切換和多量程切換所引起的數(shù)據(jù)不準(zhǔn)和色譜儀部件故障問(wèn)題。

2環(huán)管反應(yīng)器內(nèi)氫氣檢測(cè)改造設(shè)計(jì)方案

2.1基礎(chǔ)設(shè)計(jì)數(shù)據(jù)

環(huán)管反應(yīng)器基礎(chǔ)設(shè)計(jì)數(shù)據(jù)見(jiàn)表1所列。

表1　基礎(chǔ)設(shè)計(jì)數(shù)據(jù)

2.2雙環(huán)反應(yīng)器工藝條件及試樣組分

1) 反應(yīng)器中H2工藝條件分析見(jiàn)表2所列。

表2　反應(yīng)器中H2工藝條件分析

2) 一環(huán)試樣組分見(jiàn)表3所列。

表3　一環(huán)試樣組分

3) 二環(huán)試樣組分見(jiàn)表4所列。

表4　二環(huán)試樣組分

2.3在線色譜儀工作過(guò)程

原在線氫氣濃度分析系統(tǒng)由采樣探頭、現(xiàn)場(chǎng)減壓站、樣品預(yù)處理系統(tǒng)和色譜儀四部分組成。首先試樣通過(guò)一環(huán)和二環(huán)2個(gè)根部帶關(guān)斷球閥的可插拔式采樣探頭后，分別送入各自現(xiàn)場(chǎng)減壓站進(jìn)行處理。在減壓站中，試樣經(jīng)過(guò)過(guò)濾、氣化減壓到0.138～0.206MPa。氣化后的試樣經(jīng)過(guò)伴熱管線被送到樣品預(yù)處理系統(tǒng)中[3]。反應(yīng)器一環(huán)和二環(huán)2個(gè)取樣流路共用1個(gè)樣品預(yù)處理系統(tǒng)，各流路試樣首先通過(guò)安全閥，然后通過(guò)關(guān)斷球閥進(jìn)入旁路過(guò)濾器。試樣經(jīng)過(guò)以上穩(wěn)流、穩(wěn)壓、過(guò)濾處理后，被分為兩部分，一部分進(jìn)入快速旁路以加快分析速度，另一部分經(jīng)過(guò)樣品流量計(jì)進(jìn)入AT-2001色譜儀進(jìn)行分析,測(cè)得試樣中氫氣的含量[4]。不同流路試樣的切換是通過(guò)色譜儀控制雙通雙阻斷閥動(dòng)作的方式實(shí)現(xiàn)。AT-2001的工作過(guò)程如圖1所示。

圖1　在線色譜儀AT-2001工作過(guò)程示意

2.4新增在線色譜儀技術(shù)方案[5]

本次在聚丙烯環(huán)管反應(yīng)器新增1臺(tái)在線色譜儀的目的是解決一環(huán)和二環(huán)共用1臺(tái)在線色譜儀分析所引起的采樣周期過(guò)長(zhǎng)的問(wèn)題，從而準(zhǔn)確快速測(cè)得反應(yīng)器的氫氣含量，并能在其中1臺(tái)在線色譜儀發(fā)生故障時(shí)，另1臺(tái)仍能分析雙環(huán)反應(yīng)器中氫氣的含量，更好地滿足聚丙烯工業(yè)裝置的生產(chǎn)需要。

據(jù)目前實(shí)際生產(chǎn)情況，雙環(huán)反應(yīng)器有2個(gè)采樣探頭及2個(gè)現(xiàn)場(chǎng)減壓站，這部分是各自獨(dú)立工作的，不做改動(dòng)。本次技術(shù)改造設(shè)計(jì)了兩個(gè)方案，方案一為增加1臺(tái)單流路在線色譜儀，方案二為增加1臺(tái)并行在線色譜儀。

2.4.1新增1臺(tái)單流路在線色譜儀

新增1臺(tái)單流路在線色譜儀AT-2002和1套預(yù)處理系統(tǒng)。具體的改造方案是樣品進(jìn)預(yù)處理系統(tǒng)前，在管路上各接入一個(gè)側(cè)線，側(cè)線上各裝1個(gè)可調(diào)流量的樣品流量計(jì)，側(cè)線流路管線和原流路管線各裝1個(gè)三通閥，樣氣通過(guò)流量計(jì)分別進(jìn)入預(yù)處理系統(tǒng)，經(jīng)過(guò)處理后再送入AT-2001和AT-2002進(jìn)行分析。改造方案一如圖2所示，圖中虛線部分為預(yù)處理系統(tǒng)新增部分。

圖2　改造方案一示意

在正常工作時(shí)，AT-2001控制原預(yù)處理系統(tǒng)2個(gè)取樣流路的切換閥，一環(huán)流路處于打開(kāi)狀態(tài)，二環(huán)流路處于關(guān)閉狀態(tài)；AT-2002控制新預(yù)處理系統(tǒng)2個(gè)取樣流路的切換閥，一環(huán)流路處于關(guān)閉狀態(tài)，二環(huán)流路處于打開(kāi)狀態(tài)，雙環(huán)反應(yīng)器中一環(huán)樣氣進(jìn)入AT-2001分析氫氣含量，二環(huán)樣氣進(jìn)入AT-2002分析氫氣含量，實(shí)現(xiàn)了一對(duì)一的分析，從而達(dá)到了縮短分析周期和增加分析頻次的目的。

當(dāng)其中1臺(tái)色譜發(fā)生故障時(shí)，另1臺(tái)色譜仍能通過(guò)控制流路切換閥，分析雙環(huán)反應(yīng)器中氫氣含量，實(shí)現(xiàn)2臺(tái)色譜的相互備用，滿足裝置生產(chǎn)對(duì)色譜數(shù)據(jù)的基本要求，也便于維護(hù)單位的日常維護(hù)工作。

2.4.2新增1臺(tái)并行在線色譜儀

新增1臺(tái)并行在線色譜儀AT-2002，改造方案是雙環(huán)反應(yīng)器試樣進(jìn)預(yù)處理系統(tǒng)后，在旁路過(guò)濾器和雙通雙阻斷閥之間的管路上分別接出一個(gè)側(cè)線，側(cè)線流路管線和原流路管線各裝1個(gè)三通閥，側(cè)線上各裝1個(gè)球閥和1個(gè)可調(diào)流量的流量計(jì)，2路試樣通過(guò)流量計(jì)進(jìn)入AT-2002進(jìn)行同時(shí)分析。改造方案二如圖3所示，圖中虛線部分為預(yù)處理系統(tǒng)新增部分。

圖3　改造方案二示意

在正常工作時(shí)，由于AT-2002并行在線色譜儀具有相互獨(dú)立的進(jìn)樣口和樣品處理分析系統(tǒng)，所以具備同時(shí)分析雙環(huán)反應(yīng)器中氫氣含量的能力，從而縮短了采樣時(shí)間，增加了分析頻次，而AT-2001將被停用；在并行色譜儀發(fā)生故障時(shí)，AT-2001再被投用，用以分析雙環(huán)反應(yīng)器中氫氣含量，實(shí)現(xiàn)了2臺(tái)色譜儀備用的目的。

采取該種改造方案能滿足裝置生產(chǎn)的需要，消除原設(shè)計(jì)2個(gè)流路共用1臺(tái)在線色譜儀的不足之處。同時(shí)，該方案還有很強(qiáng)的可操作性，它對(duì)采樣探頭、現(xiàn)場(chǎng)減壓站不做任何改動(dòng)，并充分利用了原預(yù)處理系統(tǒng)的快速回路、放空、標(biāo)準(zhǔn)氣等部分。

經(jīng)專業(yè)人員的研究討論，考慮到方案一、方案二都能滿足生產(chǎn)實(shí)際的前提下，方案一中，2臺(tái)在線色譜儀都運(yùn)行工作；而方案二中，1臺(tái)并行在線色譜儀運(yùn)行，原單回路在線色譜儀備用不運(yùn)行。方案一更能適應(yīng)其中1臺(tái)發(fā)生故障的情況，可靠性更高，故按方案一實(shí)施。

2.5在線色譜儀遠(yuǎn)傳數(shù)據(jù)在DCS的組態(tài)[6]

改造后，2臺(tái)色譜儀分析數(shù)據(jù)遠(yuǎn)傳至聚丙烯裝置DCS，氫氣分析結(jié)果以4～20mA點(diǎn)對(duì)點(diǎn)方式傳送給DCS并實(shí)現(xiàn)信號(hào)選擇功能。

3結(jié)束語(yǔ)

該項(xiàng)目設(shè)計(jì)了單流路、雙流路兩個(gè)技術(shù)解決方案，通過(guò)對(duì)兩個(gè)方案的比較，選擇采用單流路方案。該方案實(shí)施后，AT-2001分析雙環(huán)反應(yīng)器中一環(huán)氫氣的含量，AT-2002分析雙環(huán)反應(yīng)器中二環(huán)氫氣的含量，2臺(tái)色譜儀正常工作時(shí)，不用流路切換，改造后采樣分析時(shí)間縮短50%以上，解決了因采樣周期長(zhǎng)而引起的氫氣分析數(shù)據(jù)滯后的問(wèn)題，同時(shí)，2臺(tái)色譜儀可以相互備用，當(dāng)其中1臺(tái)發(fā)生故障時(shí)，另1臺(tái)仍能分析雙環(huán)反應(yīng)器中氫氣的含量，從而更好地服務(wù)于裝置生產(chǎn)。新增在線色譜儀有效提高了裝置生產(chǎn)高端產(chǎn)品的質(zhì)量，減少轉(zhuǎn)牌號(hào)時(shí)過(guò)渡料的產(chǎn)生，保證裝置的平穩(wěn)生產(chǎn)，減少原取樣流路切換時(shí)給生產(chǎn)帶來(lái)的波動(dòng)。該方案自2012年8月實(shí)施以來(lái)，取得了良好的應(yīng)用效果。

參考文獻(xiàn)：

[1]中國(guó)寰球化學(xué)工程公司，中國(guó)五環(huán)化學(xué)工程公司.HG/T 20507—2000自動(dòng)化儀表選型設(shè)計(jì)規(guī)定[S].北京： 中國(guó)計(jì)劃出版社，2001.

[2]陸德民，張振基，黃步余.石油化工自動(dòng)控制設(shè)計(jì)手冊(cè)[M].3版.北京： 化學(xué)工業(yè)出版社，2000.

[3]趙永登，郭維真，文濤.SH 3126—2001石油化工儀表及管道伴熱與隔熱設(shè)計(jì)規(guī)范[S].北京： 中國(guó)石化出版社，2002.

[4]傅若農(nóng).色譜分析概論[M].北京： 化學(xué)工業(yè)出版社，2005.

[5]南化集團(tuán)公司設(shè)計(jì)院.HG/T 20512—2000儀表配管配線設(shè)計(jì)規(guī)定[S].北京： 中國(guó)計(jì)劃出版社，2001.

[6]悍春，葉向東.SH/T 3092—1999石油化工分散控制系統(tǒng)設(shè)計(jì)規(guī)范[S].北京： 中國(guó)計(jì)劃出版社，1999.

中圖分類號(hào)：TH833

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：B

文章編號(hào)：1007-7324(2015)03-0071-03

作者簡(jiǎn)介：李若巖(1982—)，男，甘肅武威人，2014年畢業(yè)于蘭州交通大學(xué)控制工程專業(yè)，獲碩士學(xué)位，現(xiàn)就職于中國(guó)石油蘭州寰球工程公司設(shè)計(jì)院自控室，從事石油化工自控工程設(shè)計(jì)工作，任工程師。

稿件收到日期： 2014-12-24，修改稿收到日期： 2015-03-18。