黃志偉，韓曉霞

（1.黃河水利職業(yè)技術(shù)學(xué)院，河南 開(kāi)封 475004；2.河南開(kāi)閥閥門(mén)有限公司，河南 開(kāi)封 475004）

交變磁場(chǎng)下脈沖電沉積制備金剛石工具

黃志偉1，韓曉霞2

（1.黃河水利職業(yè)技術(shù)學(xué)院，河南 開(kāi)封 475004；2.河南開(kāi)閥閥門(mén)有限公司，河南 開(kāi)封 475004）

在制備納米鎳-鈷鍍層電鍍金剛石工具的過(guò)程中，外加交變磁場(chǎng)，磁場(chǎng)方向與電場(chǎng)方向垂直。利用掃描電鏡和X射線衍射觀察結(jié)果表明：交變磁場(chǎng)的引入可使鍍層表面晶粒細(xì)化，讓納米鎳-鈷合金鍍層表面更平整、致密；在外加交變磁場(chǎng)電壓為150 V時(shí)，鍍層硬度達(dá)到632HV。與傳統(tǒng)制法相比，150V交變磁場(chǎng)下，脈沖電沉積制備的金剛石工具使用壽命提高了1.3倍。

交變磁場(chǎng)；脈沖電沉積；納米鎳-鈷合金；金剛石工具

0 引言

在用脈沖電沉積法制造的金剛石工具使用過(guò)程中，鍍層結(jié)合劑材料對(duì)金剛石顆粒起支撐和結(jié)合作用，對(duì)金剛石顆粒能否充分發(fā)揮切削作用至關(guān)重要。因此，鍍層結(jié)合劑的材料性能要具有較高硬度、較高耐磨性和較高韌性。近年來(lái)，隨著金剛石工具在超硬材料加工領(lǐng)域應(yīng)用范圍的擴(kuò)大，對(duì)鍍層性能也提出了更高要求。如在一些特殊領(lǐng)域，胎體對(duì)金剛石的把持力不足，在磨削過(guò)程中，金剛石受到力的作用時(shí)，易造成金剛石松動(dòng)脫落，從而降低金剛石工具的使用壽命［1～3］。

目前，為改進(jìn)鍍層性能，國(guó)內(nèi)外許多研究人員在電鍍過(guò)程中引入磁場(chǎng)，并研究了磁場(chǎng)對(duì)鍍層表面形貌及微觀結(jié)構(gòu)的影響。如Kitayama H［4］等在用電沉積法鍍鋅過(guò)程中引入外加磁場(chǎng)，鍍層表面更加致密平整；余云丹等［5］在磁場(chǎng)下電沉積制備Co-W合金鍍層，制備出的鍍層均勻、致密，而且在磁場(chǎng)強(qiáng)度為1 T時(shí)，沉積速率比無(wú)外加磁場(chǎng)時(shí)提高了近2倍。但是，研究者們對(duì)在脈沖電沉積制備納米鍍層過(guò)程中引入磁場(chǎng)的研究較少。本實(shí)驗(yàn)在以納米鎳-鈷合金鍍層制造金剛石工具的過(guò)程中引入交變磁場(chǎng)，期望能為改進(jìn)電鍍金剛石工具的使用性能提供一種新途徑。

1 實(shí)驗(yàn)設(shè)施與過(guò)程

1.1 實(shí)驗(yàn)材料及儀器

實(shí)驗(yàn)所用鍍槽為PVC焊條焊接塑料板材制成，陽(yáng)極采用純度為99.9%的鎳板，陰極采用30＃鋼板。

實(shí)驗(yàn)儀器包括：SMD-120型數(shù)控雙脈沖電鍍電源（大舜電鍍?cè)O(shè)備有限公司生產(chǎn)），電磁線圈（自制），HVST-1000Z型顯微硬度計(jì) （上海研潤(rùn)光機(jī)科技有限公司生產(chǎn)），Quant 200型掃描電子顯微鏡 （荷蘭FEI公司生產(chǎn)），DX-2800型X射線衍射儀（丹東浩元儀器有限公司生產(chǎn)），AZ8685型pH值測(cè)試儀（臺(tái)灣衡欣有限公司生產(chǎn)），BWD-3K320B型溫度指示控制儀（樂(lè)清奧博電氣有限公司生產(chǎn)）。

1.2 電鍍工藝條件

實(shí)驗(yàn)采用經(jīng)典的Watt鍍液為基本成分，通過(guò)脈沖電沉積獲得納米鎳鈷合金鍍層，再利用外加交變磁場(chǎng)提高鍍層質(zhì)量。電鍍液配方為：NiSO2·7H2O，290～310 g／L；NiCl2·6H2O，40～50 g／L；CoSO4·6H2O，2～14 g／L；糖精，3～5 g／L；H3BO3，35～45 g／L；十二烷基硫酸鈉，0.05 g／L。配制條件為：電鍍液pH值為3.0±0.1，電流導(dǎo)通時(shí)間Ton為2ms，電流斷開(kāi)時(shí)間Toff為30ms，電極間距為6～8 cm，溫度為（60±1）℃，峰值電流密度Jp為110 A／dm2，平均電流密度Jm為6 A／dm2。所有試劑均為分析純，用水為蒸餾水。

1.3 磁場(chǎng)裝置

實(shí)驗(yàn)所用的交變磁場(chǎng)來(lái)自自制電磁線圈，匝數(shù)為5 300，銅線直徑為0.1mm，共10層。實(shí)驗(yàn)中，外加磁場(chǎng)強(qiáng)度的相對(duì)大小用線圈兩端的電壓值來(lái)表示。磁力線分布垂直于金屬離子的沉積方向，影響了金屬離子的沉積狀態(tài)，實(shí)現(xiàn)晶粒生長(zhǎng)的抑制。

1.4 試樣的制備

工具基體選用30＃鋼，形狀為圓環(huán)狀，外圓直徑為20mm，內(nèi)圓直徑為8mm，厚度為1.2mm，非沉積部分作絕緣處理。將經(jīng)過(guò)鍍前處理的工件放入鍍槽中，脈沖電鍍預(yù)鍍15min后，將陰極呈約30°角傾斜放置，用滴管小心均勻地在陰極表面采用落砂法植砂（金剛石粒度為198，在硝酸與硫酸混合液中經(jīng)強(qiáng)氧化處理）40min。40min的植砂鍍使金剛石顆粒牢固黏附在陰極上。植砂后，將陰極重新垂直放置，接通線圈電源 （外加電壓分別取0V，100 V，150 V，200 V），加厚鍍1.6 h。在每種外加電壓條件下制備2個(gè)試樣。試樣經(jīng)Quant200型掃描電子顯微鏡觀測(cè)后，焊接在一個(gè)套料鉆頭形的鋼基體上，進(jìn)行磨削實(shí)驗(yàn)。在相同條件下不植砂，分別在0V，100V，150V，200V的線圈電壓下制備4個(gè)鍍層樣品，脈沖鍍2 h。從陰極剝落的鍍層樣品經(jīng)掃描電鏡觀察后，采用HVST-1000Z型顯微硬度計(jì)進(jìn)行硬度測(cè)試，采用X射線衍射儀進(jìn)行X-Ray衍射分析。

1.5 磨削實(shí)驗(yàn)

將不同外加交變磁場(chǎng)作用下制作的電鍍金剛石磨削鉆頭分別安裝在自動(dòng)進(jìn)給的鉆床上，加工出直徑為20mm、厚度為10mm的通孔。鉆床鉆孔時(shí)的轉(zhuǎn)速為800 r／min，進(jìn)給量為1 cm／min，采用水基冷卻液。磨削工件的材料選用粒度為46＃的砂輪，磨削至金剛石顆粒全部脫落，讓鉆頭失去工作能力為止。工具的使用壽命以砂輪材料的去除量來(lái)衡量。

2 結(jié)果與討論

2.1 外加交變磁場(chǎng)對(duì)復(fù)合鍍層表面形貌的影響

不同外加交變磁場(chǎng)對(duì)金剛石顆粒與胎體結(jié)合部的影響如圖1所示。

圖1 不同外加磁場(chǎng)強(qiáng)度下金剛石與胎體結(jié)合部的表面形貌Fig.1 Joint part surface topography of diamond and carcass of different external magnetic field

由圖1可以看出，在沒(méi)有外加磁場(chǎng)的影響下，金剛石顆粒與胎體之間有明顯的溝槽；當(dāng)外加磁場(chǎng)電壓增加到100V時(shí)，溝槽明顯弱化，并且結(jié)合部有明顯的、小的合金結(jié)瘤；當(dāng)外加磁場(chǎng)電壓繼續(xù)增大至150 V時(shí)，金剛石顆粒與胎體之間已經(jīng)不存在明顯的溝槽。金剛石顆粒與胎體之間溝槽的明顯變化是由于外加交變磁場(chǎng)的引入對(duì)金剛石顆粒磁性的弱化乃至消除作用減弱了金剛石顆粒對(duì)沉積離子沉積狀態(tài)的影響，金屬離子在磁場(chǎng)力和電場(chǎng)力作用下，沖刷沉積層表面，優(yōu)化金剛石工具表面的同時(shí)，對(duì)其胎體也有細(xì)化晶粒的作用。

在磁場(chǎng)電壓分別為0 V、100 V、150 V、200 V時(shí)，制備的金剛石工具鍍層胎體的1 200×顯微照片如圖2所示。

圖2 不同外加磁場(chǎng)強(qiáng)度下工具鍍層的表面形貌Fig.2 Tool cladding surface topography of different external magnetic field

由圖2可以看出，磁場(chǎng)電壓為0 V時(shí)，工具鍍層胎體的表面比較平整，但是局部出現(xiàn)了尺寸比較大的鎳瘤。由于沉積層的晶界不明顯，所以微觀織構(gòu)的均勻性還不能判斷。磁場(chǎng)電壓為100V時(shí)，晶界較為明顯，并且晶胞的大小差異較大，表面有明顯的凸起，沉積顆粒有了明顯的改善，沉積顆粒分布開(kāi)始均勻。磁場(chǎng)電壓為150V時(shí)，表面凸起弱化，鍍層較為平整，晶界明顯，晶胞較為均勻且其尺寸減少，所以看出沉積顆粒細(xì)化，分布均勻，此為比較理想的結(jié)果。磁場(chǎng)電壓為200 V時(shí)，表面又有不均勻的趨勢(shì)，晶胞界限明顯但其均勻性較差。

從以上現(xiàn)象可以得出，在交變磁場(chǎng)下，采用以納米Ni-Co為胎體脈沖電沉積制備金剛石工具時(shí)，外加磁場(chǎng)電壓150 V附近存在一轉(zhuǎn)折點(diǎn)，在此點(diǎn)左右制備的金剛石工具性能最優(yōu)。由于交變磁場(chǎng)對(duì)其沉積有一定的遲滯作用，在磁場(chǎng)強(qiáng)度不大時(shí)，受到洛倫茲力的金屬離子對(duì)沉積層的沖刷作用減少，此時(shí)的沉積狀態(tài)相對(duì)于無(wú)磁場(chǎng)影響變化不大，其硬度及微觀組織形貌也無(wú)大的變化。當(dāng)磁場(chǎng)強(qiáng)度適中時(shí)，由于金屬離子在受到洛倫茲力作用時(shí)已經(jīng)有了很大的初速度，那么周期變化的磁場(chǎng)力對(duì)其運(yùn)動(dòng)狀態(tài)的改變就不是很明顯了，離子沖刷沉積層表面，抑制晶粒的生長(zhǎng)，達(dá)到了細(xì)化晶粒的作用，此時(shí)鍍層硬度明顯增大。當(dāng)磁場(chǎng)強(qiáng)度繼續(xù)增大時(shí)，沉積離子對(duì)沉積層的沖刷加劇，不但過(guò)大的抑制了晶核的生長(zhǎng)和晶核的形成，而且由于金屬離子此時(shí)難以沉積，造成陰極電流密度增大，電極極化現(xiàn)象嚴(yán)重（陰極電流密度過(guò)大時(shí)，由于陰極附近嚴(yán)重缺乏金屬離子的緣故，在陰極的尖端和凸起地方會(huì)產(chǎn)形狀如樹(shù)枝的金屬鍍層，或者在整個(gè)陰極表面產(chǎn)生形狀如海綿的疏松鍍層），導(dǎo)致鍍層的粗化，硬度明顯下降［6～10］。這正是在磁場(chǎng)電壓為200 V時(shí)，鍍層表面形貌晶胞大小差異較大，表面開(kāi)始不平整的原因。

2.2 外加交變磁場(chǎng)對(duì)鍍層顯微硬度的影響

為了考察外加交變磁場(chǎng)對(duì)納米鎳鈷合金鍍層性能的影響，分別對(duì)在0V、100V、150V、200V外加磁場(chǎng)電壓下制備的鍍層進(jìn)行顯微硬度測(cè)試，獲得的鍍層硬度值分別為465HV、506HV、633HV、462HV，具體如圖3所示。

圖3 不同電壓作用形成鍍層顯微硬度值Fig.3 Cladding layer m icrohardness of different voltage

從圖3可看出，隨著外加磁場(chǎng)電壓的升高，鍍層的顯微硬度值先呈上升趨勢(shì)，在外加磁場(chǎng)電壓升高到150V時(shí)，鍍層硬度值達(dá)到最大值633HV，隨后，隨著外加磁場(chǎng)電壓的升高，鍍層的顯微硬度值又有所下降。外加磁場(chǎng)電壓為150V時(shí)的鍍層硬度值是普通鎳鈷合金鍍層的1.4倍（普通鎳鈷合金鍍層硬度值通常是450HV左右）。

從前面對(duì)其鍍層表面微觀組織做的對(duì)比和分析來(lái)看，鍍層顯微硬度的測(cè)試結(jié)果與表面微觀組織的變化規(guī)律基本吻合。

2.3 納米Ni-Co合金鍍層X(jué)-Ray衍射分析

用X射線衍射儀對(duì)有、無(wú)外加磁場(chǎng)影響下制備的鍍層做X-Ray衍射分析，如圖4所示。

圖4 納米鎳鈷合金鍍層X(jué)RD衍射譜線Fig.4 Nanometre alnico cladding layer XRD spectral line

從圖4中可以看出，外加磁場(chǎng)引入后，鍍層的晶粒結(jié)構(gòu)沒(méi)有發(fā)生改變，晶粒結(jié)構(gòu)都是面心立方結(jié)構(gòu)。但是，外加磁場(chǎng)引入后，晶粒衍射峰明顯寬化，晶粒尺寸變小，約減小為原來(lái)的0.6倍。

2.4 外加交變磁場(chǎng)對(duì)材料去除量的影響

在相同工況下，分別用在不同外加磁場(chǎng)強(qiáng)度下制造的電鍍金剛石工磨削粒度為46＃的砂輪，測(cè)得不同外加電壓制備的金剛石工具對(duì)工件材料的去除量如圖5所示。

由圖5可知，材料去除量隨著外加電壓的增大而增加，在外加電壓為150V時(shí)，工件材料去除量最高，為25 796mm3，制得的電鍍金剛石工具與無(wú)磁場(chǎng)影響下所制得的工具相比，使用壽命提高了1.3倍。

3 結(jié)語(yǔ)

（1）在以納米Ni-Co為胎體脈沖電沉積制備金剛石工具的過(guò)程中，引入垂直離子沉積方向的外加交變磁場(chǎng)，可以細(xì)化鍍層表面晶粒，使納米鎳-鈷合金鍍層表面更平整、致密，鍍層顯微硬度呈先增大后減小的變化趨勢(shì)。在外加磁場(chǎng)電壓為150 V時(shí)，鍍層硬度達(dá)到最大值632HV。

圖5 外加電壓對(duì)工件材料去除量的影響Fig.5 Effect of im pressed voltage to workpiece material removal

（2）外加交變磁場(chǎng)的引入沒(méi)有使鍍層的晶粒結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，仍然是面心立方結(jié)構(gòu)。但是，衍射峰明顯寬化，晶粒尺寸變小，約減小為原來(lái)的0.6倍。

（3）外加電壓為150 V時(shí)，制備的電鍍金剛石工具與無(wú)磁場(chǎng)影響下所制得的工具相比，使用壽命提高了1.3倍，并且工具表面鎳廇得到了有效的抑制，金剛石顆粒與胎體之間的溝槽得到了明顯弱化乃至消除。

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[責(zé)任編輯 楊明慶]

Diamond Tool Preparation of Pulse Electrodeposition in Alternating M agnetic Field

HUANG Zhiwei1，HAN Xiaoxia2
（1.Yellow River Conservancy Technical Institute，Kaifeng 475004，Henan,China; 2.Henan kaifa Valve Co.Ltd，Kaifeng 475004,Henan,China）

Electroplated diamond tool was prepared by pulse electrodeposition in external alternate magnetic field.The external alternate magnetic field is vertical to the electric field direction.The observation result under SEM (Scanning Electron Microscope)and X-ray diffraction shows that alternating magnetic field is introduced to refine the crystal grain size of the plating,make the Nano Ni-Co alloy coating becomes smooth and compact;The hardness of the plating reaches the maximum value 632HV of 150V alternating magnetic field.The service life of the diamond tool of 150V alternating magnetic field is 1.3 times as that of the tools without magnetic field applied.

Alternating magnetic field;pulse electrodeposition;diamond tool;Nano Ni-Co alloy

TM154

A

1008-486X（2015）01-0031-04

2014-09-26

2014年度黃河水利職業(yè)技術(shù)學(xué)院科研基金資助項(xiàng)目：外加磁場(chǎng)對(duì)脈沖電沉積制備納主鎳-鈷合金鍍層性能影響的研究（2014KXJS012）

黃志偉（1980-），男，河南周口人，講師，碩士，主要從事電沉積金剛石刀具方面的教學(xué)與研究工作。