李欽宇　張美云　宋順喜　楊　斌

(陜西科技大學(xué)輕工與能源學(xué)院,高性能紙基功能材料實驗室,陜西西安,710021)

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紙張灰分快速測定裝置與方法

李欽宇張美云宋順喜楊斌

(陜西科技大學(xué)輕工與能源學(xué)院,高性能紙基功能材料實驗室,陜西西安,710021)

摘要：在紙張灰分測定的國家標準(GB/T 742—2008 造紙原料、紙漿、紙和紙板灰分的測定)方法中,紙張灰分的測定時間過長,無法滿足生產(chǎn)和科研方面的灰分快速檢測要求。本文介紹了一些快速測定紙張灰分的裝置和方法,包括陶瓷纖維馬弗爐、微波快速灰化馬弗爐、添加灰化輔助劑、X射線定量分析、紙條燃燒法、炭化系數(shù)法、滴定法等,為紙張灰分的快速測定提供借鑒和參考。

關(guān)鍵詞：紙張；灰分；快速測定；裝置；方法

為保證紙張質(zhì)量的穩(wěn)定性，降低紙漿消耗,減少由于漿料配比、填料種類及填料自身性質(zhì)等變化引起的灰分波動[1],檢測并控制紙張灰分已成為造紙科研和生產(chǎn)中必不可少的環(huán)節(jié)。然而,按照國家標準GB/T 742—2008造紙原料、紙漿、紙和紙板灰分的測定(以下簡稱國家標準方法),在測定紙張灰分時,需要炭化和灼燒過程，且馬弗爐采用電熱絲加熱,存在爐膛內(nèi)溫度分布不均、溫度震蕩、溫度偏差大、升溫過程慢、灰化時間長和步驟繁瑣問題[2],導(dǎo)致無法及時指導(dǎo)車間生產(chǎn)以及科研工作。為解決馬弗爐存在的問題以及滿足生產(chǎn)、科研方面的灰分快速檢測要求,眾多科研結(jié)構(gòu)和企業(yè)針對紙張灰分測定的國家標準方法進行了一定程度地改進,并發(fā)明了一些紙張灰分快速測定裝置和方法，本文對這些裝置和方法進行了介紹。

1馬弗爐裝置的改進

1.1TM系列陶瓷纖維馬弗爐

耐高溫陶瓷纖維具有良好的絕熱性能,通過固態(tài)纖維絲和氣孔能夠阻礙熱量的散失,基于陶瓷纖維的上述特性，北京盈安美誠科學(xué)儀器有限公司開發(fā)出TM系列陶瓷纖維馬弗爐(簡稱TM爐)以克服普通馬弗爐升溫緩慢、能耗高的問題。TM爐升溫較快,容積為6 L,1.6 kW的TM爐由室溫升至900℃不到20 min,2 kW 的TM爐僅10 min,而由常規(guī)耐火材料制作的功率為3～4 kW的馬弗爐升溫卻需約100 min[3]。TM爐解決了普通馬弗爐升溫緩慢、能耗高的問題,也有效地縮短了分析時間,所以TM爐是一種替代普通馬弗爐的優(yōu)良產(chǎn)品。

1.2微波快速灰化馬弗爐

美國CEM公司和上海屹堯微波化學(xué)技術(shù)公司利用電磁場微波能量加熱時升溫速度快且容易控制的特點,分別開發(fā)出PHOENIX微波馬弗爐和EUWM-2微波快速灰化馬弗爐來代替普通馬弗爐,測定紙張灰分時不需要炭化等預(yù)處理就可以直接放入爐內(nèi),具有操作簡單、測定時間短的特點。

PHOENIX微波馬弗爐主要是利用吸微波能力強、發(fā)熱效率高的材料來取代傳統(tǒng)電阻絲作為發(fā)熱元件,優(yōu)點在于升溫速度快且溫度容易控制,幾分鐘就可以由室溫升溫至1000℃以上,不需放入馬弗爐前的炭化過程,大部分樣品10 min就可以灰化完全。同時,冷卻速度快,灰化完成后1 min內(nèi)就可以冷卻到室溫,但缺點在于容積太小,價格偏高[4]。賀冰等人[5]采用PHOENIX微波馬弗爐對卷煙紙進行了7次平行測定,結(jié)果表明，日內(nèi)相對標準偏差為0.38%,日間相對標準偏差為0.52%,t檢驗(檢測一個樣本平均數(shù)與一個已知的總體平均數(shù)的差異是否顯著)結(jié)果表明微波灰化法和常規(guī)方法的測定結(jié)果相符合,精密度優(yōu)于常規(guī)方法。EUWM-2微波馬弗爐在克服PHOENIX微波馬弗爐容積小,價格偏高的同時又創(chuàng)新性地設(shè)計了微波爐腔,磁控管被放置在爐腔底部,形成聚能輻射灰化腔,同時將吸微波能力強發(fā)熱效率高的小塊拼接材料作為加熱體,這些拼接加熱體可以進行自由組合來滿足不同實驗需求[6]。表1對比了國內(nèi)外微波馬弗爐的性能。

微波馬弗爐在保持與常規(guī)馬弗爐測定卷煙紙灰分結(jié)果一致性的前提下,克服了常規(guī)馬弗爐升溫慢、灰化時間長、能耗大等缺點。大大縮短了檢測時間,節(jié)約了能源,提高了檢測人員的安全,在實際檢測工作中有推廣價值。

2紙張?zhí)炕妥茻に嚨母倪M

2.1減少紙張取樣量

國家標準方法規(guī)定的紙張灰分測定要求用于測定的樣品質(zhì)量必須滿足灼燒后所得到的灰分質(zhì)量在10 mg以上,通常紙樣取樣量在2～3 g間。一般紙張中填料的含量基本都在5%～35%之間,所以減少取樣量至0.5～1.0 g完全滿足灰分測定方法的要求,這樣有利于擴大灰化容積[7],減少紙樣炭化時間和馬弗爐內(nèi)的灼燒時間,加速灰化過程。

2.2添加灰化輔助劑

紙樣在炭化和灼燒過程中會發(fā)生纖維素、半纖維素的熱降解,炭化前在紙樣中添加H2O2可分解產(chǎn)生羥基自由基(HO·)促進纖維素、半纖維素的降解[8],而在紙樣灼燒時添加H2O2可使未被氧化的焦炭充分氧化。另外張大猛[9]研究發(fā)現(xiàn)高溫灼燒時通氧可以顯著降低灼燒溫度、灼燒時間以及減少飛灰煙量。紙樣灼燒一段時間取出冷卻后再加入一定量的(NH4)2CO3可以有效降低紙樣灰化時間,因為(NH4)2CO3受熱分解會釋放NH3和CO2,在氣體的作用下紙樣結(jié)構(gòu)變的疏松,并且樣品中纖維素?zé)峤到猱a(chǎn)生的焦炭不容易被包裹。

3紙張灰分的快速檢測

3.1射線快速定量分析

洪傳真等人[10]將加入內(nèi)標物NaCl后的紙樣采用D/max-3BX射線衍射,對衍射圖中衍射角采用布格拉定律和K值法快速準確地推算了紙張中填料的種類和含量百分比,其結(jié)果如表2所示。從表2可看出，采用X射線法測定的灰分含量與國家標準方法測定的灰分值偏差小于0.5%,在誤差允許的范圍內(nèi)。歐緒貴[11]根據(jù)物質(zhì)對低能X射線的吸收系數(shù)與吸收物質(zhì)原子序數(shù)的3次方成正比的關(guān)系,利用可發(fā)射X射線的X熒光管制成的紙張灰分計測定了CaCO3和滑石粉加填的28種不同類型紙的灰分含量。結(jié)果顯示,28種紙的灰分含量為0.48%～24.37%(定量為33.6～260.3 g/m2),并且28個數(shù)據(jù)中有26個數(shù)據(jù)與標準灰分偏差小于0.5%,完全滿足使用要求。圖1是德國Greiner und Gabner GmbH公司利用該方法研制出的一種利用X射線進行灰分含量快速測定分析儀，其測試時間約10～20 s,測量精度約±1%,可用來測定CaCO3、高嶺土、TiO2、滑石粉、CaSiO3等加填紙張的填料含量。該種灰分快速測定分析儀測試時間短,特別適合實驗室手抄片灰分的快速檢測,也完全可以滿足某些紙廠在生產(chǎn)中對紙卷一軸一測灰分的要求,但這套裝置的購置價格較高,影響了該產(chǎn)品的推廣使用。

表1　國內(nèi)外微波馬弗爐主要性能對比[6]

表2　X射線法與國家標準法測定紙張?zhí)盍虾康膶Ρ取?

紙張的生產(chǎn)是一個連續(xù)過程,根據(jù)實時獲取的紙張灰分含量數(shù)據(jù)及時調(diào)節(jié)填料漿液的流量閥開度對保證紙張質(zhì)量、降低成本、增加合格率等方面具有重要意義。郭偉華等人[12]利用填料對γ射線的吸收系數(shù)比纖維、水等高出4～10倍的特點,研制出紙張灰分在線檢測儀。該灰分檢測儀灰分測量范圍是1%～30%,測量精度為±0.5%,所用紙張定量為20～150 g/m2,測定時間小于50 ms。肖中俊[13]利用Impact公司生產(chǎn)的裝有輻射X射線的Fe-55的在線灰分檢測掃描架分析了陜西蒲城某造紙廠在生產(chǎn)定量為60 g/m2的某種紙時的實時灰分含量,在補償了儀器測量誤差和紙張中纖維以及水中氫、氧、碳元素對于射線吸收誤差后測得的灰分數(shù)據(jù)間偏差小于1%,說明通過該種灰分在線檢測設(shè)備可以及時調(diào)節(jié)控制填料的用量進而提高紙張灰分的穩(wěn)定性。

圖1　X射線法紙張灰分快速測定分析儀

3.2紙樣直接燃燒法

由于成本和設(shè)備原因,一些中小造紙企業(yè)并沒有安裝灰分在線檢測設(shè)備,主要是根據(jù)實際生產(chǎn)探索簡單易行的灰分測定方法。殷之梅等人[14]根據(jù)車間紙種工藝相對固定的特性,通過長期的生產(chǎn)實踐最終摸索出一種用時短,數(shù)據(jù)相對穩(wěn)定的紙張灰分測定方法,該方法首先將紙樣裁切成長約10 cm、寬約3 cm的紙條,在保證一定空隙的情況下穿在鐵絲上通過燃燒后質(zhì)量變化來獲得灰分數(shù)據(jù),在多個快速測定的灰分數(shù)據(jù)與標準灰分數(shù)據(jù)之間擬合回歸,通過回歸式根據(jù)快速測定值計算出成紙灰分含量,最終推算值與標準灰分相對誤差小于3.3%,用于指導(dǎo)生產(chǎn)效果顯著。顧秀梅等人[15]通過對比滑石粉、研磨CaCO3加填紙的標準灰分與快速灰分值得出了二者存在的系數(shù)關(guān)系,進一步簡化了這種快速測試方法,顯著提高了紙張中灰分的準確程度。李艷梅等人[16]采用炭化系數(shù)法進行新聞紙的灰分快速測定,該方法在特制的快速測定裝置中將紙樣炭化、灼燒后,計算紙樣炭化物與灼燒質(zhì)量之比,即所謂的“炭化系數(shù)”,并求得隨機抽取的批量紙樣炭化系數(shù)的算術(shù)平均值。根據(jù)同一時期實際生產(chǎn)的炭化系數(shù)相對穩(wěn)定的原理,僅需將被測紙樣炭化后便可直接測定出它的灰分含量,化驗操作步驟大大減少,使測定時間從8 h減少到10 min。上述方法雖然可以快速獲得紙張灰分數(shù)據(jù),但選取的紙樣量過小,并且測定紙樣時無法完全熱解燃燒成紙中的有機物,燃燒還會造成部分填料分解,導(dǎo)致灰分數(shù)據(jù)的精確度和穩(wěn)定性較差。建議將紙樣裁成紙條卷成紙團(取樣量0.5～1 g)浸漬酒精后再在灰分快速裝置中進行灰分的測定,因為紙張是一種多孔材料且具有良好的熱絕緣性以及可穿透性[17],紙團燃燒火焰消失后會有陰燃過程的持續(xù)發(fā)生,陰燃產(chǎn)生的熱量會進一步分解紙樣中的有機物。另外也建議尋找某種瞬時就可以加熱升溫到1000℃以上的加熱裝置于高溫下質(zhì)量和強度性能不變的金屬網(wǎng)罩中灼燒紙樣3～5 min來快速測定紙樣的灰分。

3.3氧氣助燃紙樣燃燒法

增加助燃空氣中的含氧量可以使火焰溫度大幅提高,減少燃燒時產(chǎn)生的煙量,同時可以降低燃燒著火溫度和燃盡溫度,強化火焰的燃燒速度,提高燃燒效率[18]。圖2是德國Greiner und Gabner GmbH公司基于上述原理研發(fā)的一種紙張灰分快速測定儀,該裝置通過將紙樣放入位于燃燒膛的金屬網(wǎng)內(nèi),通過氧氣流量閥控制釋放氧氣量來助燃進行灰分的快速測定,測定時間大約5 min。該裝置通過燃燒膛和金屬網(wǎng),有效減少紙張燃燒時固體組分的揮發(fā),并且金屬網(wǎng)在極短時間內(nèi)就可以冷卻到室溫,從而滿足紙張灰分的快速測定要求。但該裝置在點燃紙樣時存在一定的危險性,操作時需要做好防范措施。

圖2　氧氣助燃紙樣燃燒法紙張灰分快速測定儀[19]

3.4指示劑滴定法

測定CaCO3加填紙的灰分除了高溫灼燒法外,利用CaCO3與鹽酸反應(yīng)也是一種行之有效的快捷測定方法。曾遠見[20]研究了酚酞指示劑滴定法來快速測定紙張中灰分。將2 g紙樣裁成長寬約1 cm左右并放入塞有直行玻璃冷凝管的250 mL錐形瓶內(nèi),然后與鹽酸在電爐上共沸1 min,再滴加酚酞指示劑,最后根據(jù)到達滴定終點時消耗的氫氧化鈉體積來確定紙張中CaCO3含量。滴定法避免了灼燒帶來的元素損失,但滴定法測定的灰分只是能與鹽酸反應(yīng)的部分,所以在數(shù)值較紙張中真實灰分含量偏低。但由于數(shù)據(jù)穩(wěn)定性好,操作時間短,可以滿足生產(chǎn)、科研中的灰分快速測定要求。

3.5電位滴定法

由于采用指示劑滴定法確定帶色紙或混濁試液時存在終點難以辨認的困難,為了彌補指示劑滴定法的缺陷,彭麗娟等人[21]研究了pH/ISE(酸堿值/離子濃度)測試儀測定法和自動電位滴定法,這兩種方法測定步驟與指示劑滴定法大致相同,只是利用儀器確定滴定終點取代了依靠指示劑變色確定滴定終點。數(shù)據(jù)對比發(fā)現(xiàn),pH/ISE測定法和自動電位滴定法的最大變異系數(shù)分別為0.62%和0.96%,當(dāng)置信區(qū)間為95%時,兩種測試方法與指示劑滴定法檢測結(jié)果的精密度和均值無顯著差異。

3.6絡(luò)合滴定法

指示劑滴定法和電位滴定法都是根據(jù)酸堿滴定原理測定紙張中的灰分含量,但紙張中除了CaCO3外可能含有其他可溶于酸的物質(zhì)(如MgO以及其他堿金屬鹽等),導(dǎo)致灰分數(shù)據(jù)產(chǎn)生誤差。周明松等人[22]采用了絡(luò)合滴定法來克服指示劑滴定法和電位滴定法的缺點。絡(luò)合滴定法首先采用適量鹽酸來溶解紙中的CaCO3,待反應(yīng)完全后,加入2～3滴可以遮蔽Mg2+等金屬離子的三乙醇胺,以一定濃度的乙二胺四乙酸二鈉進行滴定,在pH值為12的條件下選用鈣指示劑確定滴定終點。由于遮蔽劑消除了Mg2+等金屬離子的影響,所以最后通過鈣指示劑計算得到的紙張中CaCO3含量更接近CaCO3真實含量。

4結(jié)論

灰分快速測定裝置和方法,都在朝著提高精密度、準確度和快速、節(jié)能的方向發(fā)展。與國家標準灰分測定方法(GB/T T42—2008)相比,灰分快速測定方法雖然在使用成本、應(yīng)用范圍、數(shù)據(jù)準確度等方面還存在一定的限制,但某些灰分快速測定方法在使用成本和測試時間上具有一定優(yōu)勢,所以根據(jù)實際需要,選用合適的紙張快速測定方法可有效提高生產(chǎn)與科研效率。通過對比上述多種灰分快速測定裝置和方法可以發(fā)現(xiàn)，X射線法(圖1)灰分快速測定裝置雖然購置價格較高,但是測定時間短,適合多種填料的測定,并且得到的灰分數(shù)據(jù)穩(wěn)定,精確度較高,相信該種灰分快速測定裝置未來在中小型造紙企業(yè)和高校等科研單位中會有更好的應(yīng)用前景。

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(責(zé)任編輯：常青)

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Devices and Methods for Rapid Determination of Paper Ash

LI Qin-yu*ZHANG Mei-yunSONG Shun-xiYANG Bin

(CollegeofLightIndustryandEnergy,LabofHighPerformanceFunctionalPaperBaseMaterials,

ShaanxiUniversityofScience&Technology,Xi’an,ShaanxiProvince, 710021)

(*E-mail: 18702912316@163.com)

Abstract：Standard determination method for paper ash can’t satisfy the requirements of paper manufacture and research because of it is time consuming. Some rapid determination devices and methods for paper ash were introduced in this paper including ceramic fiber muffle furnace, microwave muffle furnace, the use of ash adjuvant, quantitative analysis of radiation coefficient, paper combustion method, carbonization method, titration method. These methods can potentially be used for the rapid determination of paper ash.

Key words：paper; ash; rapid determination; equipment; methods

基金項目：國家自然科學(xué)基金(31170560)。

收稿日期：2014- 10- 05(修改稿)

中圖分類號：TS77

文獻標識碼：A

文章編號：0254- 508X(2015)04- 0056- 05

作者簡介：李欽宇先生，在讀碩士研究生；研究方向：高性能紙基功能材料。