富玉竹， 佟偉平

（1.東北大學(xué) 材料與冶金學(xué)院，遼寧 沈陽110000；2.遼寧石化職業(yè)技術(shù)學(xué)院，遼寧 錦州121001）

0 前言

燒結(jié)釹鐵硼是一種新型稀土磁體材料。在釹鐵硼磁體上電鍍時，由于釹極易氧化，前處理不當(dāng)會造成鍍層結(jié)合力下降。本文研究了前處理工藝對燒結(jié)釹鐵硼鍍鐵層性能的影響。通過對鍍層性能的測試，確定了封孔、除油、酸洗工藝，并得到了光亮、孔隙率低、結(jié)合力高、耐蝕性強(qiáng)的鍍層。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

浙江東陽磁性有限公司生產(chǎn)的燒結(jié)釹鐵硼磁體，牌號為N35，規(guī)格為1.8cm×0.9cm×0.4cm。

1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

HH-S21型恒溫?cái)?shù)顯水浴鍋，KQ-220DC 型超聲波清洗儀，AL204型電子天平，JHS 型電子恒速攪拌機(jī)，HX-700型維氏顯微硬度儀，直流電源。

1.3 工藝流程

1.4 主要工序說明

1.4.1 超聲波清洗

超聲波清洗的原理：通過超聲波換能器將高頻振蕩信號轉(zhuǎn)換成超聲波而傳播到清洗液中，超聲波在清洗液中輻射傳播，使液體震動而產(chǎn)生微小氣泡。這些氣泡在正壓區(qū)迅速閉合，可產(chǎn)生超過1 000個大氣壓的瞬間高壓。連續(xù)產(chǎn)生的瞬時高壓不斷沖擊物體表面，使物體表面及縫隙中的污垢迅速剝落，從而達(dá)到清洗物體的目的。

1.4.2 封孔

（1）沸水封孔工藝

將零件放入沸騰的水中煮3～5min，通過毛細(xì)管作用將水吸入孔隙內(nèi)，使孔隙內(nèi)部的氧化物通過水合作用生成水合氧化物，以增大氧化物體積，從而達(dá)到封閉孔隙的目的。

（2）浸硬脂酸鋅工藝

將硬脂酸鋅加熱至135℃左右，將試樣放入其中，20～25min后取出冷卻，此時孔隙內(nèi)部被凝固的硬脂酸鋅封閉。

（3）不封孔

與其他兩種封孔工藝相比較，以考察封孔效果。

1.4.3 除油

去除釹鐵硼基體表面的油污，不宜選用電化學(xué)除油，最好用化學(xué)除油［1］。選擇三種不同的除油工藝進(jìn)行對比：工藝1未對磁體表面進(jìn)行除油；工藝2采用弱堿除油；工藝3采用強(qiáng)堿除油。具體工藝配方見表1。

表1 不同除油工藝

1.4.4 酸洗

酸洗對鍍層和磁體的結(jié)合起著重要作用，一般在室溫下進(jìn)行。磁體經(jīng)酸洗活化后應(yīng)立即清洗并實(shí)施下一步的工藝流程。本文采用三個工藝作比較，具體工藝配方見表2。

表2 不同酸洗工藝

1.4.5 鍍液成分及工藝條件

硫酸亞鐵400～450g／L，氯化鈉200～230 g／L，硫酸4.5～5.5mL／L，90～95℃，7A／dm2。

陽極采用高純鐵（純度不小于99.99%），陰極為釹鐵硼磁體。陽極不斷地失去鐵原子，而陰極不停地得到鐵原子。在本實(shí)驗(yàn)中，選擇雙陽極電鍍，即陰極周圍有兩個陽極，這樣可以保證磁體的兩個面都有均勻的鍍層，避免了磁體不同面上鍍層厚度不均的現(xiàn)象。

1.5 性能檢測

（1）利用Leica DMR 型金相顯微鏡觀察樣品的橫截面金相顯微組織；利用JSM-6301F 型和SS-550型掃描電鏡觀測樣品的組織形貌。

（2）根據(jù)《輕工產(chǎn)品金屬鍍層和鋁氧化膜的厚度測試方法》（GB 5928—1986），采用測重法測量鍍層的厚度，再計(jì)算其沉積速率。

（3）根據(jù)《輕工產(chǎn)品金屬鍍層的硬度測試方法》（GB 5934—1986），采用顯微硬度法測量鍍層和基體的硬度。

（4）根據(jù)《輕工產(chǎn)品金屬鍍層和化學(xué)處理層的耐腐蝕試驗(yàn)方法》（GB 5938—1986），采用中性鹽霧試驗(yàn)法對試樣的施鍍部分進(jìn)行腐蝕，測定腐蝕速率。

（5）根據(jù)《輕工產(chǎn)品金屬鍍層的結(jié)合強(qiáng)度測試方法》（GB 5933—1986），采用銼刀法和彎曲法定性檢測鍍層的結(jié)合強(qiáng)度。

2 結(jié)果與討論

2.1 超聲波清洗對鍍層質(zhì)量的影響

表3為超聲波清洗對鍍層質(zhì)量的影響。

表3 超聲波清洗對鍍層質(zhì)量的影響

由表3可知：經(jīng)過超聲波清洗的磁體，其表面的鍍層完整、均勻、孔隙率低、結(jié)合力好。這說明超聲波清洗對電鍍有一定的影響。這是因?yàn)槌暡梢栽阝S鐵硼磁體周圍產(chǎn)生上千個大氣壓力［2］，產(chǎn)生的沖擊波對釹鐵硼表面反復(fù)沖擊，最終得到潔凈的表面，使樣品更容易施鍍，得到更均勻平整的鍍層。

2.2 封孔工藝對鍍層質(zhì)量的影響

表4為封孔工藝對鍍層質(zhì)量的影響。

表4 封孔工藝對鍍層質(zhì)量的影響

由表4可知：采用沸水工藝封孔雖然可以降低基體表面的孔隙率，但效果并不明顯，鍍層的性能仍未達(dá)到使用要求；采用硬脂酸鋅封孔的鍍層孔隙率低、結(jié)合力好，較理想。

2.3 除油工藝對鍍層質(zhì)量的影響

表5為除油工藝對鍍層質(zhì)量的影響。

表5 除油工藝對鍍層質(zhì)量的影響

由表5可知：1號工藝未使用除油劑；2號工藝雖然大大降低了基體的腐蝕程度，但是除油效率低且不徹底；3號工藝中加入乳化劑可使鍍件表面浸潤，不僅提高了除油效率，還降低了強(qiáng)堿對基體的腐蝕，可獲得良好的鍍層。

磁體表面的油污如果不經(jīng)過處理，則鍍層與基體的結(jié)合力差。工藝1未除油，影響了鍍層與基體的結(jié)合。工藝2采用弱堿除油，由于堿性較弱，除油效果不好。工藝3采用強(qiáng)堿除油，除油效果佳，但除油時間不能太長，避免腐蝕磁體。

2.4 酸洗工藝對鍍層質(zhì)量的影響

表6為酸洗工藝對鍍層質(zhì)量的影響。

表6 酸洗工藝對鍍層質(zhì)量的影響

1 號工藝采用強(qiáng)酸處理，HCl的體積分?jǐn)?shù)為25mL／L。為了緩解強(qiáng)酸對基體的腐蝕，加入緩蝕劑。時間不易過長，否則會加劇強(qiáng)酸對磁體的腐蝕。采用鹽酸酸洗得到的表面粗糙不平，有的地方甚至已經(jīng)出現(xiàn)裂紋，基體腐蝕非常嚴(yán)重。一方面，鹽酸的酸性很強(qiáng)，除銹速率快，但腐蝕性強(qiáng)；另一方面，由于Cl—的半徑小，有強(qiáng)滲透性［3］，溶解基體嚴(yán)重，雖然加入了緩蝕劑，但效果并不明顯?？梢?，磁體不宜用鹽酸酸洗。

2號工藝使用氫氟酸，氫氟酸的酸性弱于鹽酸的，除銹速率也較快，但磁體表面被腐蝕出分布不均的小坑，說明氫氟酸的效果并不是最佳的。

3號工藝使用磺基水楊酸，加入硫脲，其溶解時會自行分解出HS—。而HS—的極性極強(qiáng)，容易吸附在基體表面，使溶液浸潤基體表面，提高除銹速率，大大縮短除銹時間，降低了除銹對基體的腐蝕，獲得的鍍層完全符合使用要求。本實(shí)驗(yàn)中選用磺基水楊酸進(jìn)行酸洗。

3 結(jié)論

通過上述實(shí)驗(yàn)得到了適合燒結(jié)汝鐵硼的電鍍鐵工藝。封孔：浸硬脂酸鋅（熔融135℃，20～25 min）。除油：NaOH 10g／L，Na3PO415g／L，OP-10 2.5mL／L，65℃。酸洗：磺基水楊酸20g／L，硫脲0.5g／L，室溫，40s。

［1］任廣軍，王穎，陳素明.燒結(jié)型釹鐵硼電鍍鎳工藝［J］.材料保護(hù)，2002，35（3）：41-43.

［2］張?jiān)收\.電鍍手冊［M］.北京：國防工業(yè)出版社，1997.

［3］周麗.攪拌條件下電流密度對Cu鍍層的織構(gòu)和表面形貌的影響［J］.應(yīng)用化學(xué)，2003，19（3）：280-283.