摘要：化肥是國家糧食安全和農(nóng)產(chǎn)品供給的有效保證。經(jīng)過多年的發(fā)展，我國已成為了化肥生產(chǎn)與使用的大國，對化肥質(zhì)量檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)要求也日益提高。文章結(jié)合實(shí)際工作經(jīng)驗(yàn)，從我國近年來化肥質(zhì)量狀況的分析出發(fā)，并著重就化肥的質(zhì)量檢驗(yàn)技術(shù)的應(yīng)用進(jìn)行了研究與探討。

關(guān)鍵詞：化肥；質(zhì)量分析；檢驗(yàn)技術(shù)；物理指標(biāo)檢驗(yàn)；化肥指標(biāo)檢驗(yàn) 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A

中圖分類號：TQ440 文章編號：1009-2374（2015）01-0074-02 DOI：10.13535/j.cnki.11-4406/n.2015.0037

1 我國化肥產(chǎn)品質(zhì)量分析

從近年來化肥產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督抽查的結(jié)果顯示，我國化肥產(chǎn)品的質(zhì)量合格率仍徘徊在70%左右。其中，除尿素、碳酸氫銨產(chǎn)品的質(zhì)量較好以外，磷肥、鉀肥、復(fù)合肥料的產(chǎn)品質(zhì)量均較差，其合格率也只有60%左右?？傮w而言，化肥產(chǎn)品的質(zhì)量合格率偏低，且產(chǎn)品不穩(wěn)定。究其原因，既有企業(yè)在標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行不嚴(yán)、計(jì)量不準(zhǔn)確方面的問題，也存在生產(chǎn)技術(shù)落后、原材料質(zhì)量較差方面的問題。

2 化肥物理指標(biāo)檢驗(yàn)技術(shù)

化肥質(zhì)量的物理指標(biāo)主要包括了水分、粒度、顆粒平均抗壓強(qiáng)度等。

2.1 化肥水分檢驗(yàn)方法

化肥水分檢驗(yàn)的方法主要有烘干法、真空干燥法和卡爾-費(fèi)休法。其中，烘干法即是將化肥在一定溫度下烘干一定時(shí)間后，再取出稱量，并根據(jù)其逸失的量來計(jì)量化肥的水分含量；真空干燥法是一定溫度下，將化肥在真空干燥箱中減壓干燥，根據(jù)逸失量計(jì)算出化肥游離水分的含量；卡爾-費(fèi)休法則是測定少量水分常用的一種方法，利用卡爾-費(fèi)休試劑與試樣中的水分定量發(fā)生關(guān)系，從而計(jì)算得出化肥試樣中水分的含量。

2.2 化肥粒度檢驗(yàn)方法

化肥粒度也被稱為細(xì)度，檢驗(yàn)方法主要為篩分法。其檢驗(yàn)原理是用篩分的方法，并利用一定規(guī)格的試驗(yàn)篩，將化肥試樣分為不同的粒度，通過稱量來計(jì)算其百分率。

2.3 化肥顆粒平均抗壓強(qiáng)度檢驗(yàn)方法

其檢驗(yàn)方法是選取規(guī)定粒度范圍和一定數(shù)量（通常為30粒）的化肥顆粒，采用顆粒強(qiáng)度測定儀，逐粒測定其被壓碎時(shí)所需的最小力，并求得其抗壓強(qiáng)度平均值。如果為混合化肥，在檢驗(yàn)時(shí)應(yīng)按照不同物質(zhì)各取出10粒進(jìn)行檢驗(yàn)。如果為條狀復(fù)合肥，還應(yīng)檢驗(yàn)顆粒的側(cè)向抗壓強(qiáng)度。但近期出臺的國家標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)逐步取消了對該項(xiàng)目的檢驗(yàn)要求和檢驗(yàn)。

3 化肥化學(xué)指標(biāo)檢驗(yàn)技術(shù)

3.1 氮含量的檢驗(yàn)

化肥中氮元素的存在形式主要有三類，分別為氨態(tài)氮、硝態(tài)氮和酰胺態(tài)氮。本文主要分析了氨態(tài)氮的檢驗(yàn)方法。

3.1.1 酸堿滴定法。該方法是將化肥樣品與過量的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液反應(yīng)，然后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定過量硫酸，再根據(jù)滴定終點(diǎn)時(shí)酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積，計(jì)算得出化肥樣品的含氮量。在操作過程中，要求稱樣應(yīng)迅速，為防止稱樣時(shí)氮元素的損失，最好采用減量法稱樣。

3.1.2 蒸餾后滴定法。該方法是將化肥樣品與過量的強(qiáng)堿溶液作用，經(jīng)蒸餾后分解出氨，然后用過量的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液吸取氨，再以堿標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定過量酸至終點(diǎn)，依據(jù)酸堿兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積與濃度，即可計(jì)算得出化肥樣品的含氮量。

3.1.3 甲醛法。該方法是在中性溶液中，將化肥樣品中的銨鹽與甲醛作用，生成六次甲基四胺和相當(dāng)于銨鹽含量的酸，然后在指示劑存在下，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)終點(diǎn)時(shí)所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和體積，即可計(jì)算得出化肥樣品中的含氮量。

3.2 磷含量的檢驗(yàn)

根據(jù)磷肥中磷化合物溶解性能的不同，可將磷肥分為水溶性磷肥、弱酸溶性磷肥和難溶性磷肥這三類，我們通常將能被植物吸收的水溶性磷和弱酸溶性磷肥稱為有效磷。在磷肥產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗(yàn)中，根據(jù)對象和目的的不同，常分別測定有效磷或總磷含量。在檢驗(yàn)時(shí)先依據(jù)不同的方法制得含磷的分析試液，然后再用磷鉬酸喹啉重量法或容量法測定樣品中的含磷量。

其中，磷鉬酸喹啉重量法即是用適當(dāng)?shù)奶崛?，提取化肥產(chǎn)品中的有效磷試液，其中磷酸根離子在酸性介質(zhì)中，與喹鉬檸酮試劑生成黃色的磷鉬酸喹啉沉淀，再通過對沉淀的過濾、洗滌、烘干與稱重，即可計(jì)算得出化肥樣品中的含磷量。該方法可適用于多數(shù)磷肥中磷含量的檢驗(yàn)，具有檢驗(yàn)結(jié)果穩(wěn)定、準(zhǔn)確的特點(diǎn)。

3.3 鉀含量的檢驗(yàn)

鉀肥中鉀含量的檢驗(yàn)，一般先制備樣品試液，對于溶于水的鉀鹽通常用熱水溶解法制備溶液，難溶解于水的鉀鹽可用20g/L的檸檬酸或堿熔體系分解制備溶液，然后再用四苯硼酸鉀稱量法或四苯硼酸鉀容量法進(jìn)行測定。

3.3.1 四苯硼酸鉀稱量法。該方法是在弱堿性條件下，以四苯硼酸鈉溶液作為沉淀劑沉淀樣品試液中的鉀離子，生成白色的四苯硼酸鉀沉淀，然后再對沉淀進(jìn)行過濾、洗滌、烘干和稱量，得出沉淀質(zhì)量，即可技算得出化肥樣品中的鉀含量。

3.3.2 四苯硼酸鉀容量法。該方法也是在弱堿條件下，以四苯硼酸鈉溶液作為沉淀劑沉淀樣品試液中的鉀離子，生成白色的四苯硼酸鉀沉淀，然后對沉淀過濾洗凈后，加入一定量的強(qiáng)酸標(biāo)準(zhǔn)溶液溶解沉淀，并以酚酞作為指示劑，用強(qiáng)堿標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定過量的酸，根據(jù)酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積與濃度，即可計(jì)算得出樣品中的鉀含量。

3.4 微量元素含量的檢驗(yàn)

化肥產(chǎn)品中除含有氮、磷、鉀等常量營養(yǎng)成分以外，部分產(chǎn)品中還含有錳、銅、鐵、鋅、硼、鉬等微量元素成分。對以微量元素為主要成分的葉面肥料或者含有微量元素的混合肥料，對微量元素的含量都有相應(yīng)要求。目前，用于化肥微量元素含量的檢驗(yàn)方法主要有原子吸收光譜法和分光光度法。

以原子吸收光譜法檢驗(yàn)錳元素為例，該方法首先需將化肥試樣溶液中的錳元素在空氣-乙炔火焰中原子化，所產(chǎn)生的原子蒸汽吸收從錳空心陰極燈射出的特征波長為279.5nm的光，再根據(jù)具體吸光度的大小，即可檢測得出化肥中錳元素的含量。該方法主要適用于化肥中微量元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.01%～1%的檢驗(yàn)，在繪制工作曲線時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)溶液的具體配置可根據(jù)化肥樣品中微量元素的多少以及儀器靈敏度的高低進(jìn)行適當(dāng)?shù)恼{(diào)整。endprint

3.5 有害成分的檢驗(yàn)

化肥的有害成分主要包括游離酸、縮二脲和生態(tài)指標(biāo)（砷、鎘、鉛、鉻、汞）等。本文主要分析了兩種常見化肥產(chǎn)品中有害成分的檢驗(yàn)方法。

3.5.1 過磷酸鈣中游離酸的檢驗(yàn)?；噬a(chǎn)中所制得的過磷酸鈣產(chǎn)品中，往往含有以游離磷酸形式存在的五氧化二磷，它的存在會(huì)增加過磷酸鈣產(chǎn)品的吸水性，并容易引發(fā)產(chǎn)品包裝袋破壞、施肥機(jī)腐蝕以及撒播裝置沾污等，如果將游離酸含量過高的過磷酸鈣隨種子一起施入土壤中，還會(huì)減少種子的發(fā)芽率。

因此，在過磷酸鈣的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中，明確規(guī)定了游離酸的最大含量，對其含量的檢驗(yàn)方法主要可采用容量法。容量法的測定原理是用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定化肥樣品溶液中的游離酸，然后再根據(jù)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積和濃度，來計(jì)算游離酸的含量。

3.5.2 尿素中縮二脲含量的檢驗(yàn)。縮二脲（NH2·CO·NH·CO·NH2）是尿素加熱后，其雙分子縮合后生成的化合物?？s二脲對植物的生長是有害的，使用不當(dāng)會(huì)對作物造成燒苗等現(xiàn)象。因此，在尿素產(chǎn)品質(zhì)量要求中對縮二脲含量也有著明確的規(guī)定。縮二脲的檢驗(yàn)主要有以下兩種方法：

第一種，分光光度計(jì)法。這也是普通實(shí)驗(yàn)室最常用的方法。其檢驗(yàn)原理是將尿素樣液中的縮二脲在硫酸銅、酒石酸鉀鈉的堿性溶液中，生成紫紅色的絡(luò)合物，然后再根據(jù)分光光度計(jì)測定其吸光度。最后根據(jù)縮二脲含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線，即可計(jì)算得出樣品中的縮二脲

含量。

第二種，液相色譜法。隨檢驗(yàn)設(shè)備的不斷發(fā)展與更新，液相色譜法也普遍應(yīng)用于各檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)。其原理是用甲醇與磷酸二氫鉀溶液作為流動(dòng)相，通過紫外檢測器，根據(jù)波長200nm處有吸收峰的特點(diǎn)，用外標(biāo)法，以測得的峰高或峰面積均值分別對應(yīng)縮二脲含量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或求得線性回歸方程，從而計(jì)算出樣品中縮二脲的含量。

4 結(jié)語

本文從我國近年來化肥質(zhì)量狀況的分析出發(fā)，并著重就化肥的質(zhì)量檢驗(yàn)技術(shù)的應(yīng)用進(jìn)行了研究與探討。隨著我國近年來化肥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的日益提高，我們更應(yīng)當(dāng)做好對化肥質(zhì)量分析以及相應(yīng)檢驗(yàn)技術(shù)的有效應(yīng)用，以切實(shí)把好化肥的質(zhì)量關(guān)卡。

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作者簡介：楊飛（1981—），男，云南石屏人，楚雄州質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督綜合檢測中心工程師，研究方向：化工產(chǎn)品、食品檢驗(yàn)。

（責(zé)任編輯：黃銀芳）endprint