趙青巖，趙 輝

（奧世倫樹(shù)脂有限公司，河北 晉州 052260）

新型硅丙雜化乳液的研制

趙青巖，趙 輝

（奧世倫樹(shù)脂有限公司，河北 晉州 052260）

通過(guò)無(wú)機(jī)硅溶液的預(yù)活化技術(shù)制備了有機(jī)無(wú)機(jī)雜化硅丙聚合物乳液，并通過(guò)小試、中試推向了工業(yè)化試生產(chǎn)。該產(chǎn)品具有良好的貯存穩(wěn)定性；膠膜具有良好的耐候性、耐老化性、附著力和硬度以及自潔性能。

預(yù)活化；雜化；硅丙乳液；自潔性能

1 前言

隨著丙烯酸乳液生產(chǎn)技術(shù)的不斷發(fā)展，客戶(hù)對(duì)乳液提出了更高要求，不僅要求質(zhì)量合格、節(jié)能環(huán)保，而且價(jià)格低廉。本文通過(guò)丙烯酸及丙烯酸酯類(lèi)單體與活性無(wú)機(jī)硅化合物復(fù)合研制成功一種新型的硅丙雜化乳液，綜合性能良好，受到客戶(hù)好評(píng)。

2 實(shí)驗(yàn)部分

為了便于推向工業(yè)化生產(chǎn)，研究試制依次在實(shí)驗(yàn)室、中試設(shè)備及工業(yè)化設(shè)備中進(jìn)行。

2.1 試驗(yàn)藥品及設(shè)備

丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯單體為聚合級(jí)；過(guò)硫酸銨、碳酸氫鈉、乳化劑、無(wú)機(jī)硅溶液等為工業(yè)級(jí)。

1 000 mL燒瓶為實(shí)驗(yàn)室聚合設(shè)備；100 kg反應(yīng)釜為中試設(shè)備；5 t反應(yīng)釜為工業(yè)化生產(chǎn)設(shè)備。

2.2 實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)室用1 000 mL四口反應(yīng)瓶按以下3種工藝進(jìn)行乳液聚合，其結(jié)果如表1所示。

表1 聚合工藝對(duì)聚合效果的影響Tab.1 Effect of polymerizing process on polymerization results

3 結(jié)果及討論

3.1 預(yù)乳化種子聚合工藝

預(yù)乳化種子聚合工藝是傳統(tǒng)丙烯酸乳液生產(chǎn)工藝，多次試驗(yàn)結(jié)果總是有結(jié)渣。這是因?yàn)閭鹘y(tǒng)的聚丙烯酸乳液制備是在酸性條件下進(jìn)行的，而由于無(wú)機(jī)硅溶液的引入使聚合系統(tǒng)成為堿性，造成聚合速度緩慢以及聚合系統(tǒng)異常。

3.2 勻速連續(xù)慢滴加工藝

勻速連續(xù)慢滴加工藝雖然完成了聚合過(guò)程，但由于各種單體競(jìng)聚率不同，參與共聚的反應(yīng)速度也不同，仍未得到粒徑均勻的乳液，乳液呈乳白色，粒徑較粗。

3.3 無(wú)機(jī)硅溶液進(jìn)行預(yù)活化工藝

預(yù)先將無(wú)機(jī)硅溶液進(jìn)行活化改性，聚合過(guò)程采取一次投料，勻速引發(fā)工藝，即以饑餓投料方式均勻滴加引發(fā)的工藝進(jìn)行聚合，制得了較滿(mǎn)意的產(chǎn)品。

3.4 中型試驗(yàn)及其結(jié)果

按照實(shí)驗(yàn)室確定配方和工藝在100 L聚合釜為主體成套化工設(shè)備中進(jìn)行了中試，很好地重復(fù)了實(shí)驗(yàn)室結(jié)果，得到新型硅丙雜化乳液產(chǎn)品。

將新型硅丙雜化乳液和傳統(tǒng)的純丙乳液、苯丙乳液分別進(jìn)行調(diào)漆實(shí)驗(yàn)，按標(biāo)準(zhǔn)制備樣板，進(jìn)行性能考核實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明，本乳液綜合性能高于丙烯酸乳液。

3.5 工業(yè)化試生產(chǎn)

用5 t反應(yīng)釜進(jìn)行了工業(yè)化試驗(yàn)，工藝穩(wěn)定、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。本乳液由于天然活性硅的加入不僅提高了產(chǎn)品性能還減少了丙烯酸酯的用量，符合節(jié)能減排、低碳經(jīng)濟(jì)的發(fā)展趨勢(shì)。

3.6 產(chǎn)品性能指標(biāo)

固含量（50±1）%，黏度300～800 mPa·s，pH值11，硅含量10%左右，外觀為微藍(lán)乳白色，Tg值30 ℃，最低成膜溫度15 ℃。成膜機(jī)理：分子堆積成膜和固化反應(yīng)成膜雙性機(jī)理。

4 結(jié)語(yǔ)

（1）利用無(wú)機(jī)硅溶液的預(yù)活化技術(shù)和特殊工藝制備了有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化硅丙聚合物乳液，產(chǎn)品的貯存穩(wěn)定性得到明顯提高，經(jīng)貯存后不分層、黏度上下均勻如初。

（2）和傳統(tǒng)丙烯酸乳液相比產(chǎn)品不僅節(jié)能環(huán)保而且成本大幅降低。

（3）膠膜耐老化性在1 000 h以上，不起泡，不脫落，無(wú)裂紋。耐水耐堿性15 d無(wú)異常。

（4）該乳液制備的涂料具有超強(qiáng)附著力和硬度。

（5）膠膜具有優(yōu)良的自潔功能及透氣耐水性，防塵耐污染性好。

Development of a new silicone-acrylate hybrid emulsion

ZHAO Qing-yan,ZHAO Hui
(Aoshilun resin Co.,Ltd.,Jinzhou,Hebei 052260,China)

An inorganic-organic hybrid silicone-acrylate polymer emulsion was prepared by the pre-activation technology of inorganic silicon solution, and its small scale, pilotscale experiments and trial production of industrialization. The product has superior storage stability. The film not only has good weather resistance, aging resistance, adhesion and hardness, and also has a good self-cleaning performance.

pre-activation;hybrid;silicone-acrylate emulsion;self-cleaning properties

TQ331.4

A

1001-5922（2015）06-0076-02

2014-06-26

趙青巖（1947-），男，總工程師。主要從事建筑領(lǐng)域膠粘劑研發(fā)。E-mail：531123863@qq.com。