吳建平

廣東大眾農(nóng)業(yè)科技股份有限公司 523169

隨著農(nóng)業(yè)科學(xué)技術(shù)水平日新月異的發(fā)展，以及農(nóng)業(yè)科學(xué)知識(shí)的普及范圍不斷增加，農(nóng)業(yè)科學(xué)技術(shù)得到了大規(guī)模的應(yīng)用與推廣。這對(duì)于直接或間接推動(dòng)我國(guó)農(nóng)資產(chǎn)品的科學(xué)、合理應(yīng)用，無(wú)疑具有重要的意義。目前市場(chǎng)上存在多種農(nóng)資產(chǎn)品，在肥料方面，就有單一性肥料、有機(jī)粉料等，實(shí)現(xiàn)了肥效的速效與長(zhǎng)效[1]。其中，市場(chǎng)上的有機(jī)肥料，多摻入了氮磷鉀等微量元素，屬于混合性肥料。在本文中，筆者結(jié)合自身的工作實(shí)際，探討了檢測(cè)有機(jī)肥料中全磷的方法，為全磷檢測(cè)提供參考。

一、分光光度法分析

相關(guān)的檢測(cè)規(guī)范規(guī)定，一般而言，有機(jī)肥料中全磷含量的測(cè)定，采用硫酸和過(guò)氧化氫消煮的方法。其中，檢測(cè)的主要依據(jù)是，在一定的酸度環(huán)境下，有機(jī)肥料中的全磷含量，特別是測(cè)液中的磷酸根離子，可與偏鉬酸、偏礬酸共同反應(yīng)，生成一種三元雜多酸[2]。與此同時(shí)，在一定濃度的酸性環(huán)境中，黃色溶液在含磷量與吸光度方面，呈現(xiàn)出的是正比例關(guān)系。在此基礎(chǔ)上，可有效區(qū)分分光光度，波長(zhǎng)為420mm測(cè)吸光度的檢測(cè)。然后，建立標(biāo)準(zhǔn)的直線或者曲線回歸方程，綜合計(jì)算有機(jī)肥料中全磷的含量。在上述測(cè)定過(guò)程中，計(jì)算公式為：

在上述計(jì)算公式中，m表示樣品質(zhì)量，C表示顯色液磷濃度，V表示的是顯色體積大小，D表示分取倍數(shù)、分取體積與定容體積，而2.29表示磷轉(zhuǎn)化為P2O5（五氧化二磷）的特定系數(shù)。確定各項(xiàng)系數(shù)之后，便可經(jīng)該公式計(jì)算出有機(jī)肥料中全磷的含量。

上文中介紹的便是檢測(cè)有機(jī)肥料中全磷含量的釩鉬酸銨分光光度法。這一種方法在測(cè)定有機(jī)肥料中全磷含量方面，具有良好的實(shí)用性和準(zhǔn)確性。而這主要是因?yàn)?，在糞類單一性有機(jī)肥料中，全磷的含量比較低，因此在試驗(yàn)中所提取出來(lái)的液含磷通常不會(huì)大于6mg，而其中枸溶性的磷含量，就少之更少了[3]。但是由于分光光度法自身特點(diǎn)和局限性，使得其更適用于較低含磷量有機(jī)肥料的測(cè)定。

二、磷鉬酸喹啉重量法分析

在上文中，筆者探討了檢測(cè)有機(jī)肥料中全磷含量的分光光度法。這種方法具有一定的局限性，主要表現(xiàn)在，由于該方法在測(cè)定過(guò)程中，需加入一定的磷酸銨、尿素和過(guò)磷酸鈣等無(wú)機(jī)肥料，所以在檢測(cè)過(guò)程中可能出現(xiàn)一定的問(wèn)題。這些問(wèn)題，比如過(guò)磷酸鈣和磷酸銨中的枸溶性磷并未提取出[4]。這就需要一種新的檢測(cè)方法，來(lái)克服這一檢測(cè)方法的不足磷鉬酸喹啉檢測(cè)方法，檢測(cè)具有精確性。因此，按照《復(fù)混肥料中有效磷含量測(cè)定》（GB/T8573-2010)中的相關(guān)規(guī)定，復(fù)混肥料中有效磷含量的測(cè)定，可選用磷鉬酸喹啉重量法。這是一種按照國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO6598《肥料——磷含量測(cè)定——磷鉬酸喹啉重量法》制定的，同時(shí)也是測(cè)定有機(jī)肥料磷含量的仲裁方法。

磷鉬酸喹啉重量法的具體方法如下：首先，根據(jù)《有機(jī)肥料》NY525-2012樣品處理方法，在測(cè)定過(guò)程中，用硫酸及過(guò)氧化氫進(jìn)行小消煮，如果溶液的顏色為無(wú)色或者為淡黃色，則可繼續(xù)對(duì)溶液加熱10min，繼續(xù)加熱的目的是為了除去樣品中剩余的H2O2。在溶液冷卻之后，加水30mL，然后在繼續(xù)加熱至沸騰。溶液再次沸騰后，冷卻之后定容250.0mL，并裝入瓶中，搖晃均勻。其次，通過(guò)無(wú)磷濾紙過(guò)濾所獲得的溶液1，并根據(jù)《復(fù)混肥料中有效磷含量測(cè)定》(GB/T8573-2010）中的規(guī)定，從殘?jiān)刑崛¤廴苄粤?。提取的具體過(guò)程如下：將殘?jiān)D(zhuǎn)入另外一個(gè)容量為250.0mL的瓶中，并加入150mL、溫度為65℃及濃度為37.5%的EDTA溶液，將溶液轉(zhuǎn)入該瓶中后，便可蓋好瓶塞，進(jìn)行均勻搖晃、振蕩，在濾紙分裂成為纖維狀時(shí)，可保溫震蕩1h；然后，將瓶子放入到水溫為（60±2）℃的水中，繼續(xù)加溫1h，并做到保溫，1h后取出并進(jìn)行冷卻定容250mL，完成干過(guò)濾后可得到試液2。第三為測(cè)定的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，先是在試液1和試液2中各提取10mL，將其放置于容量為300mL的燒杯中，并加入10mL的硝酸，加入硝酸后可加熱，直到沸騰為止，沸騰后加入35mL的喹鉬檸酮試劑，蓋上蓋子，繼續(xù)加熱1min。1min后，取下燒杯冷卻至室溫。、最后，用玻璃坩堝過(guò)濾，過(guò)濾完上清液后，可用傾瀉法洗滌沉淀2次，將溶液轉(zhuǎn)入沉淀后的坩堝中，并將玻璃坩堝放入180℃的干燥箱進(jìn)行干燥，時(shí)間為45min，完成后將其移動(dòng)到干燥器中冷卻[5]。同時(shí)，進(jìn)行空白試驗(yàn)。該方法的計(jì)算公式如下：

在這一計(jì)算公式中，X表示有效的五氧化二磷百分比含量（全磷），m1表示磷鉬酸喹啉的沉淀質(zhì)量，而m2表示空白試驗(yàn)所獲取的磷鉬酸喹啉沉淀質(zhì)量，0.03207表示磷鉬酸喹啉質(zhì)量換算成五氧化二磷后的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

為了更為直觀地說(shuō)明該問(wèn)題，在本文中，筆者采用的是以上兩種方法來(lái)測(cè)定5份（有機(jī)粉料）（NY525-2012）樣品中的全磷含量，并進(jìn)行對(duì)比。在測(cè)定過(guò)程中，筆者選用的是濃度為37.5%的EDTA溶液，提取5份樣品中的枸溶性磷。得到的相關(guān)數(shù)據(jù)，詳見表1。

表1 5份樣品中全磷含量對(duì)比表

通過(guò)對(duì)上表中數(shù)據(jù)的分析，可以看出樣品1、樣品2、樣品3、樣品4和樣品5，經(jīng)分光光度法得到的有機(jī)肥料中的全磷含量依次為：4.96、5.93、6.80、7.71和8.61，而采用磷鉬酸喹啉重量法，所測(cè)定的5份樣品中全磷的含量，依次為5.20、6.23、7.23、8、20和9.17。兩種方法測(cè)得的全磷含量的差值分別是：0.24、0.31、0.43、0.49和0.56。因此可以得出的結(jié)論是，如果采用釩鉬酸分光光度法，測(cè)定有機(jī)肥料中全磷的含量，則樣品中全磷的含量越高，則測(cè)定的偏差值也就越大。所以，在測(cè)定有機(jī)肥料中全磷含量時(shí)，應(yīng)聯(lián)合應(yīng)用分光光度法和磷鉬酸喹啉重量法，以減少甚至消除偏差。

經(jīng)過(guò)上文中的分析，筆者得出的結(jié)論是：分光光度法適用于有機(jī)肥料中PO含量不超過(guò)6mg的產(chǎn)品的檢測(cè)，而后一種方法則適用于含量超過(guò)6mg產(chǎn)品的檢測(cè)，與分光光度法相結(jié)合，可有效檢測(cè)出五氧化二磷的含量。為了保證測(cè)定的準(zhǔn)確性，在檢測(cè)有機(jī)肥料中全磷含量時(shí)，應(yīng)將兩種方法結(jié)合起來(lái)，提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

結(jié)語(yǔ)

測(cè)定有機(jī)肥料中全磷含量的方法有很多種，但是各種方法的優(yōu)缺點(diǎn)不同，適用范圍也不同。其中，最常用的兩種方法是分光光度法和磷鉬酸喹啉重量法。而分光光度法適用于有機(jī)肥料中，全磷含量不超過(guò)6mg產(chǎn)品的檢測(cè)，而磷鉬酸喹啉重量法，適用于有機(jī)肥料中全磷含量超過(guò)6mg產(chǎn)品的檢測(cè)。但由于目前的肥料大都為復(fù)混料，所以在檢測(cè)全磷含量時(shí)，應(yīng)綜合使用這兩種方法，以提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

[1]李衛(wèi)華，譚良峰，李金春.如何選擇有機(jī)肥料中全磷最合理的測(cè)定方法[J].中國(guó)化工貿(mào)易，2013,4:293-294.

[2]李海，李金春，唐達(dá)培.合理有效檢測(cè)有機(jī)肥料中的全磷含量[J].檢測(cè)方法，2012,23:124-125.

[3]姜雪瑩，王曉華.淺析如何確定有機(jī)肥料全磷檢測(cè)最合理的方法[J].農(nóng)業(yè)科技，2013,11:245-246.

[4]張代良，張景國(guó).淺談?dòng)袡C(jī)肥料中微量元素的檢測(cè)方法[J].黑龍江科技信息，2011,24:25-26.

[5]王大偉.合理有效檢測(cè)有機(jī)肥料中全磷含量[J].廣東科技，2011,12:10-11.