劉利清

（包頭輕工職業(yè)技術(shù)學(xué)院，內(nèi)蒙古包頭014035）

0 引言

膜過(guò)濾技術(shù)是一種使用半透膜并借助化學(xué)位差或者外界能量使物質(zhì)進(jìn)行相位轉(zhuǎn)移的分離方法[1-4],該方法可以代替超高溫瞬時(shí)殺菌和巴氏殺菌，有效的截留原料奶中的霉菌、酵母菌、細(xì)菌和體細(xì)胞，使乳中有效成分通過(guò)，由于分離過(guò)程中原料奶沒(méi)有經(jīng)過(guò)劇烈受熱，不僅降低能耗，而且可以防止熱敏物質(zhì)失活，保持原奶原有風(fēng)味[5]。

目前，國(guó)外關(guān)于陶瓷膜除菌技術(shù)在牛乳中應(yīng)用的研究時(shí)有報(bào)道[6-8]，但是國(guó)內(nèi)鮮有研究，僅有的一些研究也只是停留在奶酪、延長(zhǎng)貨架期牛乳這兩個(gè)方面[9-11]，還沒(méi)有將陶瓷膜除菌技術(shù)應(yīng)用在冰淇淋生產(chǎn)中的相關(guān)報(bào)道。

本文研究了陶瓷膜除菌技術(shù)在冰淇淋中的應(yīng)用，并比較了膜孔徑、溫度、壓力和錯(cuò)流流速對(duì)膜通量、除菌率、蛋白截留率和冰淇淋感官的影響，優(yōu)化出最佳工藝參數(shù)，為陶瓷膜除菌生產(chǎn)冰淇淋的實(shí)際應(yīng)用提供技術(shù)參考。

1 材料和方法

1.1 材料

原料乳：包頭市周邊某牧場(chǎng)收購(gòu)的生鮮牛乳，各項(xiàng)指標(biāo)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

1.2 儀器

冰淇淋中試設(shè)備。

除菌設(shè)備：陶瓷過(guò)濾膜（實(shí)驗(yàn)型）。

1.3 工藝流程

原料奶→離心脫脂→均質(zhì)→膜除菌→脂肪高溫處理后回填、混合→均質(zhì)→標(biāo)準(zhǔn)化→后續(xù)工藝

1.4 感官品評(píng)

由包頭輕工職業(yè)技術(shù)學(xué)院專(zhuān)任教師5人、學(xué)生45人組成感官評(píng)定小組，對(duì)冰淇淋感官品質(zhì)進(jìn)行打分，滿(mǎn)分為100分。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同工藝條件對(duì)膜通量的影響

2.1.1 孔徑對(duì)膜通量的影響

在溫度為50℃，壓力為0.5 MPa，錯(cuò)流流速為6 m/s的條件下，測(cè)定四種孔徑對(duì)膜通量的影響情況，結(jié)果如圖1所示。

圖1 孔徑對(duì)膜通量的影響

由圖1可以看出，膜孔徑越大，初始通量越大，1.4 μm的膜初始通量為318 L/（m2·h），而0.5 μm的膜初始通量?jī)H僅為158 L/（m2·h），隨著過(guò)濾操作的進(jìn)行，4種孔徑的膜通量均呈下降趨勢(shì)，這可能是由于牛乳中的一些長(zhǎng)鏈物質(zhì)如蛋白質(zhì)類(lèi)、乳糖類(lèi)等同時(shí)通過(guò)膜孔，造成膜孔堵塞，由于大分子長(zhǎng)鏈物質(zhì)又受到靜電效應(yīng)影響，從而造成大分子被留在孔膜中，導(dǎo)致膜通量下降。所以，建議選擇1.4 μm的膜進(jìn)行生產(chǎn)。

2.1.2 溫度對(duì)膜通量的影響

在孔徑為1.4 μm，壓力為0.5 MPa，錯(cuò)流流速為6 m/s的條件下，測(cè)定溫度對(duì)膜通量的影響情況，結(jié)果如圖2所示。

圖2 溫度對(duì)膜通量的影響

溫度是影響乳蛋白截留率和膜通量的一個(gè)重要因素。由圖2可以看出，隨著溫度升高，膜通量隨之升高。這可能是由于隨著溫度的升高，分子擴(kuò)散系數(shù)增大，牛乳黏度下降，組分溶解度增大，因此膜通量提高，乳蛋白截留率降低。但若操作溫度太高，會(huì)使牛乳產(chǎn)生蒸煮味，甚至發(fā)生蛋白變性，嚴(yán)重影響成品品質(zhì)，并且造成資源浪費(fèi)，因此，綜合考慮，將操作溫度定為50℃較為合適。

2.1.3 壓力對(duì)膜通量的影響

在孔徑為1.4 μm，溫度為50℃，，錯(cuò)流流速為6 m/s的條件下，測(cè)定壓力對(duì)膜通量的影響情況，結(jié)果如圖3所示。

圖3 壓力對(duì)膜通量的影響

由圖3可以看出，隨著壓力增加，膜通量隨之增大，但這種趨勢(shì)并不是線(xiàn)性的，當(dāng)壓力增大到0.4 MPa時(shí)，濾膜通量變化減小，最后趨于穩(wěn)定。這可能是由于壓力在0.4 MPa以下時(shí)，過(guò)濾過(guò)程主要受壓力控制，但壓力升高后，吸附和沉積物的沉降速率增大，并且大于牛乳錯(cuò)流膜面時(shí)的剪切力，膜孔堵塞和膜面濃差極化導(dǎo)致污染速度加快，當(dāng)達(dá)到平衡后，由于牛乳黏度較高，因此壓力對(duì)膜通量影響極小。因此，綜合考慮能耗和過(guò)濾效果，操作壓力為0.4 MPa較合適。

2.1.4 錯(cuò)流流速對(duì)膜通量的影響

在孔徑為1.4 μm，溫度為50℃，，壓力為0.5 MPa的條件下，測(cè)定錯(cuò)流流速對(duì)膜通量的影響情況，結(jié)果如圖4所示。

圖4 錯(cuò)流流速對(duì)膜通量的影響

由圖4可以看出，隨著錯(cuò)流流速的增高，膜通量隨之升高，這可能是由于流速增大，牛乳對(duì)沉積層的剪切力增大，從而膜通量相應(yīng)增大。而當(dāng)錯(cuò)流流速達(dá)到6 m/s時(shí)，膜通量趨于穩(wěn)定，這可能是由于牛乳黏度較大，一味增加流速使得膜面的吸附與沉淀物不斷疊加，飽和之后，牛乳剪切力與二者的吸附力趨于平衡，膜通量隨之趨于穩(wěn)定。對(duì)牛乳而言，錯(cuò)流流速太小，膜容易受到污染；錯(cuò)流流速太高，既耗能又不利于膜通量增大，因此綜合考慮，選擇6 m/s的錯(cuò)流流速較為合適。

2.2 工藝條件的優(yōu)化

根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果，選擇膜孔徑（A）、溫度（B）、壓力（C）、錯(cuò)流流速（D）四個(gè)因素，每個(gè)因素確定四個(gè)水平，進(jìn)行L16（44）正交實(shí)驗(yàn)。正交實(shí)驗(yàn)因素水平表及正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1和表2所示。

為了獲得最佳工藝條件，在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，選取孔徑、溫度、壓力、錯(cuò)流流速四個(gè)因素進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，以除菌率、蛋白截留率和冰淇淋感官評(píng)分作為測(cè)定指標(biāo)，結(jié)果如表2所示。

由表2可以看出，采用陶瓷膜進(jìn)行除菌，除菌率均在99%以上，達(dá)到了預(yù)期的效果，從級(jí)差R的大小可以看出，各因素對(duì)除菌率影響由大到小依次為：孔徑＞錯(cuò)流流速＞溫度＞壓力；各因素對(duì)蛋白截留率的影響主次順序?yàn)椋哄e(cuò)流流速＞溫度＞壓力＞孔徑；各因素對(duì)冰淇淋感官的影響主次順序?yàn)椋簻囟龋究讖剑惧e(cuò)流流速＞壓力，其中，溫度對(duì)冰淇淋感官的影響最大，溫度越高，冰淇淋口感越差，這可能是由于殺菌溫度較高時(shí)，巰基氧化成二氧化硫從而產(chǎn)生蒸煮味或焦糊味，嚴(yán)重影響了冰淇淋的口感。

將各因素對(duì)膜通量的影響情況做表，結(jié)果見(jiàn)表3。從表3可以看出，孔徑越大，膜通量越高，結(jié)合前期試驗(yàn)結(jié)果（孔徑越大，除菌效果越好），選擇1.5 μm孔徑作為最佳實(shí)驗(yàn)孔徑；隨著溫度的升高，膜通量也隨之升高，但是趨勢(shì)并不明顯，但是前期結(jié)果表明，溫度從47℃上升至56℃，冰淇淋的感官品質(zhì)急劇下降，因此最佳試驗(yàn)溫度應(yīng)該為47℃；隨著壓力的升高，膜通量也隨之升高，但是到了0.4 MPa時(shí)，膜通量基本沒(méi)有變化，這與前期試驗(yàn)結(jié)果一致，因此選擇0.4 MPa作為最佳實(shí)驗(yàn)壓力；隨著錯(cuò)流流速的升高，膜通量也隨之升高，但是到了6 m/s時(shí)，膜通量基本沒(méi)有變化，這與前期試驗(yàn)結(jié)果一致，因此選擇6 m/s作為最佳錯(cuò)流流速。綜合各因素均值和工藝效應(yīng)分析，得出陶瓷膜除菌技術(shù)在生產(chǎn)冰淇淋時(shí)的最佳工藝條件為A4B1C3D3，即膜孔徑為1.5 μm，溫度為47℃，壓力為0.4 MPa，錯(cuò)流流速為6 m/s。

表1 正交實(shí)驗(yàn)因素水平

表2 正交試驗(yàn)結(jié)果

表3 最佳過(guò)濾工藝效應(yīng)表

3 結(jié)論

（1）使用陶瓷膜除菌技術(shù)生產(chǎn)冰淇淋時(shí)，各因素對(duì)除菌率影響由大到小依次為：孔徑＞錯(cuò)流流速＞溫度＞壓力；各因素對(duì)蛋白截留率的影響主次順序?yàn)椋哄e(cuò)流流速＞溫度＞壓力＞孔徑；各因素對(duì)冰淇淋感官的影響主次順序?yàn)椋簻囟龋究讖剑惧e(cuò)流流速＞壓力。

(2)陶瓷膜除菌技術(shù)在生產(chǎn)冰淇淋時(shí)的最佳工藝條件為A4B1C3D3，即膜孔徑為1.5 μm，溫度為47 ℃，壓力為0.4 MPa，錯(cuò)流流速為6 m/s。

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