周愛霞+蘇小四+高松+張玉玲+林學鈺+張?zhí)m英+安永磊

摘 要 應用固相微萃取盤結合高效液相色譜方法，建立了地下水、土壤及糞便中4種常用磺胺類獸藥抗生素的檢測方法。考察了洗脫液、萃取膜種類對地下水中磺胺類抗生素回收率的影響，確定了最佳富集條件：甲醇與1.0%甲酸溶液的混合液作為洗脫液，HLB（二乙烯苯 N 乙烯基吡咯烷酮聚合物）膜作為萃取膜；考察了不同前處理方法對于土壤、糞便中磺胺類抗生素回收率的影響，確定了最佳提取條件：1.0 g土壤（糞便）加10 mL提取液（0.1%甲酸 甲醇，7∶3，V/V）重復提取兩次。實驗表明，利用甲醇與1.0%甲酸的混合液作為標準溶液的基體或測試樣品的基體，4種磺胺類抗生素的響應值是純甲醇的8～10倍。在最佳測試條件下，4種磺胺類抗生素在0.005～10.0 mg/L范圍內(nèi)呈良好的線性關系，線性相關系數(shù)均大于0.9999； 磺胺噻唑（ST）、磺胺甲基嘧啶（SM）、磺胺二甲基嘧啶（SM2）和磺胺甲惡唑（SMX）的檢出限分別為1.08，3.56，4.63和1.84 ng/L（S/N=3）；其中固相微萃取盤對于地下水樣的富集倍數(shù)為4000倍；7次平行測定的相對標準偏差為0.1%～0.4%。對實際樣品的加標回收率為69.8%～117.6%。

關鍵詞 高效液相色譜； 磺胺類抗生素； 地下水； 土壤； 糞便

1 引 言

磺胺類藥物是畜牧養(yǎng)殖中常用的獸藥之一，在日常生產(chǎn)中的用量非常大。動物攝入磺胺類藥物后，主要經(jīng)過糞尿的途徑排出體外，進入外界環(huán)境，并受到外界環(huán)境中的理化或生物因素的影響，發(fā)生遷移、轉化，并對水環(huán)境和土壤環(huán)境造成潛在的威脅。

磺胺類抗生素是水溶性較強、揮發(fā)性較差的一類化合物，使用氣相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用進行分析時， 必須進行復雜的衍生化反應，反應過程的不可控性對分析結果的重現(xiàn)性影響較大，目前已不多用[1，2]。馬麗麗等[3]利用固相萃取 高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定了土壤中磺胺類、四環(huán)素類和喹諾酮類抗生素；唐才明等[4]利用高效液相色譜 串聯(lián)質(zhì)譜法對城市污水中的微量磺胺類等抗生素進行了測試。雖然高效液相質(zhì)譜聯(lián)用儀（LC/MS/MS）對于磺胺類抗生素的檢出限低，但是由于使用測試成本較高，不易推廣使用。因此液相色譜方法成為抗生素檢測的主流技術。其中， 液相色譜 紫外檢測法（LC UV）和液相色譜 熒光檢測法（LC FLD）在抗生素分析中使用較多。吳翠琴等[5]利用離子液體單滴微萃取 高效液相色譜對水環(huán)境中的7中磺胺類抗生素進行了測試，雖然使用離子液體對水樣萃取的方法更加環(huán)保，但是離子液體具有吸水性強，實驗需在惰性環(huán)境中進行，價格昂貴，限制了實際水樣測試的可操作性。He等[6]利用分子印跡法結合HPLC UV檢測了牛奶中的磺胺類抗生素，但是由于分子印跡的功能單體與模板形成時在高溫下不穩(wěn)定，反應需在低溫下進行，對環(huán)境條件要求較為苛刻，不易推廣。彭英等[7]采用固相萃取 HPLC方法測定了牛奶中4種磺胺類藥物殘留。Malintan等[8]利用3 mg的HLB固相微萃取柱對養(yǎng)豬場廢水中的磺胺類抗生素進行了萃取濃縮，利用HPLC UV進行檢測，但回收率不高且檢出限較高。HLB固相微萃取柱為應用較多的水樣中抗生素的萃取富集方法，但是對于地下水中低濃度的抗生素的萃取濃縮需要大體積的水量，需要較長的萃取時間。近幾年發(fā)展起來的固相微萃取盤以其快速、大體積、操作簡便等優(yōu)點逐漸被應用到環(huán)境樣品中獸藥抗生素的測試。

本實驗是在檢測動物組織中的獸藥殘留方法的基礎上進行改進，建立了地下水、土壤和糞便樣品中抗生素的快速靈敏準確的高效液相色譜檢測方法。地下水及土壤中的抗生素含量較低，因此提高檢測方法的靈敏度，降低檢出限，提高水樣的濃縮倍數(shù)是目前迫切解決的問題。2 實驗部分

2.1 儀器與試劑

Agilent 1200series 高效液相色譜儀（美國Agilent 公司）；pH計（德國Sartorius公司）；全自動固相萃取系統(tǒng)（SPE DEX4790，美國Horizon Technology公司）；HY回旋振蕩器（國華電器有限公司）。

磺胺噻唑（Sulfathiazole， ST），磺胺甲基嘧啶（Sulfamethyldiazine， SM），磺胺二甲基嘧啶（Sulfamethazine， SM2），磺胺甲惡唑 （Sulfamethoxazole， SMX），純度≥99.9%（Sigma公司）；甲醇、乙腈為色譜純；NaOH、甲酸為分析純（北京化工試劑有限公司）；實驗用水為超純水。

2.2 標準溶液的配制

準確稱取適量磺胺標準品，用甲醇配制成5.0 g/L的標準儲備液，其中磺胺甲基嘧啶配制過程中加入幾滴NaOH溶液促進溶解，

Symbolm@@ 20 ℃保存，使用時，以甲醇稀釋至所需濃度。

2.3 色譜條件

Agilent XDB C18色譜柱（150 mm×46 mm， 5 μm）；流動相0.1%甲酸 甲醇（7∶3，V/V）混合液，甲醇用前以微孔有機濾膜（0.45 μm）過濾，0.1%甲酸溶液用微孔水系濾膜（0.45 μm）過濾，超聲脫氣；流速：0.8 mL/min；溫度：30 ℃；檢測波長：270 nm；進樣量：50 μL。

2.4 樣品前處理方法

（1） 取4.0 L地下水樣品，4000 r/min離心取上清液，使用HLB萃取膜，利用固相微萃取盤進行萃取，洗脫液為甲醇和1.0%甲酸的混合液，洗脫程序如表1所示，氮吹至干，利用上述0.1%甲酸 甲醇

（7∶3，V/V）混合液定容至1.0 mL。 （2）土壤和糞便樣品 取土壤或糞便樣品，自然風干，研磨過2 mm的篩網(wǎng)，備用。稱取1.0 g土壤放入100 mL錐形瓶中，加入10.0 mL 1.0%甲酸 甲醇（7∶3，V/V）混合液提取，搖床振蕩2 h，4000 r/min離心10 min，重復一次， 收集提取液，用0.45 mm有機系濾膜過濾，待測。

3 結果與討論

3.1 色譜條件的選擇

3.1.1 檢測波長的選擇 在磺胺類藥物的結構中有一個苯環(huán)，在紫外條件下有特征吸收，因此，可直接用紫外檢測器進行測定。參考文獻＼[9，10]， 檢測波長選取270 nm。

3.1.2 流動相的選擇 參考文獻[11，12]，選取6種流動相進行了實驗，由表2可知，流動相a的響應值不高，流動相b，c，e，f的磺胺噻唑和磺胺甲基嘧啶的保留時間相近，積分誤差比較大，因此選取d為流動相。

3.1.3 樣品基體的選擇 利用1.0%甲酸 甲醇（7∶3，V/V）混合液混合液作為樣品的基體，4種磺胺類獸藥抗生素的響應值比純甲醇高很多，如圖1所示。

3.2 前處理方法的選擇

地下水樣品選取HLB、C18固相微萃取膜進行回收率的測定。結果表明，HLB萃取膜回收率明顯高于C18萃取膜，且回收率符合要求，因此選用HLB固相萃取膜進行地下水的濃縮萃取。取1.0，2.0和5.0 g土壤、糞便樣品，加入標準溶液，

3.3 測試方法的線性范圍、檢出限、精密度

3.3.1 標準工作曲線和測量精密度 分別配制4種磺胺類抗生素的標準溶液： 0.005， 0.01， 0.05， 0.1， 0.5， 1.0， 5.0和10.0 mg/L的系列標準溶液，以濃度和積分面積進行曲線擬合。ST的線性方程為y=204.4x+0.4422， r=0.9999； SM的線性方程為

y=231.9x-4.5157，r=0.9999；SM2的線性方程為y=224.95x-0.5497， r=0.9999；SMX的線性方程為y=271.22x-0.9443，r=0.9999，線性區(qū)間為0.005～10.0 mg/L。ST，SM，SM2和SMX的線性良好，而且線性范圍較寬。選定某一濃度的標準樣品，在相同條件下重復進樣7次，ST，SM，SM2和SMX的RSD分別為0.40%， 0.12%， 0.18%和0.23%，均滿足儀器精密度要求。說明本方法適合環(huán)境樣品中磺胺類抗生素的測定。

3.3.2 方法的加標回收率和檢出限 在地下水，土壤和糞便樣品中分別加入不同濃度的4種磺胺類抗生素藥品，確定方法的回收率。各溶液中4種磺胺類抗生素的加標濃度、平均回收率如表4所示。

配制0. 05mg/L的4種磺胺類抗生素平行樣各7份，采用上述方法分析。以測量值標準偏差的3倍計算出4種抗生素的檢出限為1.08 ng/L （ST）， 3.56 ng/L（SM）， 4.63 ng/L（SM2）和1.84 ng/L（SMX）。

3.4 實際樣品分析

在黑龍江省某大型集中畜牧養(yǎng)殖廠附近，采集地下水、土壤及糞便樣品，采用本方法對所采集的樣品進行測試，結果如表5所示。本方法與高效液相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用儀的測試結果進行了對比，測試誤差均低于5%，滿足分析要求。

本研究采用HLB萃取膜對地下水樣品中的磺胺類抗生素進行了萃取濃縮，土壤和糞便樣品中的磺胺類抗生素采用0.1%甲酸 甲醇（7∶3，V/V）混合提取液進行了提取，利用高效液相色譜法對4種磺胺類抗生素進行測試分析，并測試了實際樣品。圖2和圖3分別為磺胺標準和典型水樣的色譜圖。

實驗結果表明， 本方法具有前處理方法簡單快速，對地下水的富集倍數(shù)高，回收率高，方法檢出限低，標準曲線線性范圍寬、分析速度快等優(yōu)點，相對于LC/MS/MS方法，成本較低，適用于各種水體、土壤及糞便中的磺胺類抗生素的快速檢測。

References

1 Reeves V B.J. Chromatogr. B，1999， 723： 127-137

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3 結果與討論

3.1 色譜條件的選擇

3.1.1 檢測波長的選擇 在磺胺類藥物的結構中有一個苯環(huán)，在紫外條件下有特征吸收，因此，可直接用紫外檢測器進行測定。參考文獻＼[9，10]， 檢測波長選取270 nm。

3.1.2 流動相的選擇 參考文獻[11，12]，選取6種流動相進行了實驗，由表2可知，流動相a的響應值不高，流動相b，c，e，f的磺胺噻唑和磺胺甲基嘧啶的保留時間相近，積分誤差比較大，因此選取d為流動相。

3.1.3 樣品基體的選擇 利用1.0%甲酸 甲醇（7∶3，V/V）混合液混合液作為樣品的基體，4種磺胺類獸藥抗生素的響應值比純甲醇高很多，如圖1所示。

3.2 前處理方法的選擇

地下水樣品選取HLB、C18固相微萃取膜進行回收率的測定。結果表明，HLB萃取膜回收率明顯高于C18萃取膜，且回收率符合要求，因此選用HLB固相萃取膜進行地下水的濃縮萃取。取1.0，2.0和5.0 g土壤、糞便樣品，加入標準溶液，

3.3 測試方法的線性范圍、檢出限、精密度

3.3.1 標準工作曲線和測量精密度 分別配制4種磺胺類抗生素的標準溶液： 0.005， 0.01， 0.05， 0.1， 0.5， 1.0， 5.0和10.0 mg/L的系列標準溶液，以濃度和積分面積進行曲線擬合。ST的線性方程為y=204.4x+0.4422， r=0.9999； SM的線性方程為

y=231.9x-4.5157，r=0.9999；SM2的線性方程為y=224.95x-0.5497， r=0.9999；SMX的線性方程為y=271.22x-0.9443，r=0.9999，線性區(qū)間為0.005～10.0 mg/L。ST，SM，SM2和SMX的線性良好，而且線性范圍較寬。選定某一濃度的標準樣品，在相同條件下重復進樣7次，ST，SM，SM2和SMX的RSD分別為0.40%， 0.12%， 0.18%和0.23%，均滿足儀器精密度要求。說明本方法適合環(huán)境樣品中磺胺類抗生素的測定。

3.3.2 方法的加標回收率和檢出限 在地下水，土壤和糞便樣品中分別加入不同濃度的4種磺胺類抗生素藥品，確定方法的回收率。各溶液中4種磺胺類抗生素的加標濃度、平均回收率如表4所示。

配制0. 05mg/L的4種磺胺類抗生素平行樣各7份，采用上述方法分析。以測量值標準偏差的3倍計算出4種抗生素的檢出限為1.08 ng/L （ST）， 3.56 ng/L（SM）， 4.63 ng/L（SM2）和1.84 ng/L（SMX）。

3.4 實際樣品分析

在黑龍江省某大型集中畜牧養(yǎng)殖廠附近，采集地下水、土壤及糞便樣品，采用本方法對所采集的樣品進行測試，結果如表5所示。本方法與高效液相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用儀的測試結果進行了對比，測試誤差均低于5%，滿足分析要求。

本研究采用HLB萃取膜對地下水樣品中的磺胺類抗生素進行了萃取濃縮，土壤和糞便樣品中的磺胺類抗生素采用0.1%甲酸 甲醇（7∶3，V/V）混合提取液進行了提取，利用高效液相色譜法對4種磺胺類抗生素進行測試分析，并測試了實際樣品。圖2和圖3分別為磺胺標準和典型水樣的色譜圖。

實驗結果表明， 本方法具有前處理方法簡單快速，對地下水的富集倍數(shù)高，回收率高，方法檢出限低，標準曲線線性范圍寬、分析速度快等優(yōu)點，相對于LC/MS/MS方法，成本較低，適用于各種水體、土壤及糞便中的磺胺類抗生素的快速檢測。

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10 BAO Yan Ping， LI Yan Wen， MO Ce Hui， YAO Yuan， YI Yi Ping， WU Xiao Lian， ZHANG Yan.Environmental Chemcal.， 2010， 29（3）： 513-518

包艷萍， 李彥文， 莫測輝， 姚 圓， 邰義萍， 吳小蓮， 張 艷. 環(huán)境化學， 2010， 29（3）： 513-518

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蘇仲毅， 陳 猛， 袁東星， 游明華. 廈門大學學報（自然科學版）， 2007， 46（1）： 72-76

3 結果與討論

3.1 色譜條件的選擇

3.1.1 檢測波長的選擇 在磺胺類藥物的結構中有一個苯環(huán)，在紫外條件下有特征吸收，因此，可直接用紫外檢測器進行測定。參考文獻＼[9，10]， 檢測波長選取270 nm。

3.1.2 流動相的選擇 參考文獻[11，12]，選取6種流動相進行了實驗，由表2可知，流動相a的響應值不高，流動相b，c，e，f的磺胺噻唑和磺胺甲基嘧啶的保留時間相近，積分誤差比較大，因此選取d為流動相。

3.1.3 樣品基體的選擇 利用1.0%甲酸 甲醇（7∶3，V/V）混合液混合液作為樣品的基體，4種磺胺類獸藥抗生素的響應值比純甲醇高很多，如圖1所示。

3.2 前處理方法的選擇

地下水樣品選取HLB、C18固相微萃取膜進行回收率的測定。結果表明，HLB萃取膜回收率明顯高于C18萃取膜，且回收率符合要求，因此選用HLB固相萃取膜進行地下水的濃縮萃取。取1.0，2.0和5.0 g土壤、糞便樣品，加入標準溶液，

3.3 測試方法的線性范圍、檢出限、精密度

3.3.1 標準工作曲線和測量精密度 分別配制4種磺胺類抗生素的標準溶液： 0.005， 0.01， 0.05， 0.1， 0.5， 1.0， 5.0和10.0 mg/L的系列標準溶液，以濃度和積分面積進行曲線擬合。ST的線性方程為y=204.4x+0.4422， r=0.9999； SM的線性方程為

y=231.9x-4.5157，r=0.9999；SM2的線性方程為y=224.95x-0.5497， r=0.9999；SMX的線性方程為y=271.22x-0.9443，r=0.9999，線性區(qū)間為0.005～10.0 mg/L。ST，SM，SM2和SMX的線性良好，而且線性范圍較寬。選定某一濃度的標準樣品，在相同條件下重復進樣7次，ST，SM，SM2和SMX的RSD分別為0.40%， 0.12%， 0.18%和0.23%，均滿足儀器精密度要求。說明本方法適合環(huán)境樣品中磺胺類抗生素的測定。

3.3.2 方法的加標回收率和檢出限 在地下水，土壤和糞便樣品中分別加入不同濃度的4種磺胺類抗生素藥品，確定方法的回收率。各溶液中4種磺胺類抗生素的加標濃度、平均回收率如表4所示。

配制0. 05mg/L的4種磺胺類抗生素平行樣各7份，采用上述方法分析。以測量值標準偏差的3倍計算出4種抗生素的檢出限為1.08 ng/L （ST）， 3.56 ng/L（SM）， 4.63 ng/L（SM2）和1.84 ng/L（SMX）。

3.4 實際樣品分析

在黑龍江省某大型集中畜牧養(yǎng)殖廠附近，采集地下水、土壤及糞便樣品，采用本方法對所采集的樣品進行測試，結果如表5所示。本方法與高效液相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用儀的測試結果進行了對比，測試誤差均低于5%，滿足分析要求。

本研究采用HLB萃取膜對地下水樣品中的磺胺類抗生素進行了萃取濃縮，土壤和糞便樣品中的磺胺類抗生素采用0.1%甲酸 甲醇（7∶3，V/V）混合提取液進行了提取，利用高效液相色譜法對4種磺胺類抗生素進行測試分析，并測試了實際樣品。圖2和圖3分別為磺胺標準和典型水樣的色譜圖。

實驗結果表明， 本方法具有前處理方法簡單快速，對地下水的富集倍數(shù)高，回收率高，方法檢出限低，標準曲線線性范圍寬、分析速度快等優(yōu)點，相對于LC/MS/MS方法，成本較低，適用于各種水體、土壤及糞便中的磺胺類抗生素的快速檢測。

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